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  wobingzhang 2017-06-25 00:00:00

  首先糾正一下題主，「環(huán)境監(jiān)測」與您的問題關系不大，另外這屬于材料及固體物理方面，故加此話題。既然都已知是晶體了，那么應該認為已做X射線衍射分析（XRD）了啊╮(╯_╰)╭不然您咋確定的？如果是想問隨便撿到個啥石頭之類，建議修改題目，不然怪怪的...未知的晶體=_=...什么鬼！無論是做X射線衍射物相分析還是定量分析，都已知包含的物質了。有可能是單晶體也可能是多晶，但基本大多數物質都能檢測出來。如果是多物相，有可能出現少數衍射線不能解釋的情況，可能是由于混合物相中，某物相含量太少，只出現一、二級較強線[1]，以致無法鑒定；或某相各晶面反射能力很弱時，它的衍射線條可能難于顯現。這也是X射線衍射分析的局限所在：只能肯定某相的存在，不能確定某相的不存在。而且Z關鍵的是，這種檢測方法要取一部分晶體在瑪瑙研缽中磨成過250~300目篩的粉末制備樣品。所以不是無損檢測。既然您已經做了，那我就認為無需無損啦啦啦~(｡･∀･)ﾉﾞ為了補充XRD檢測不到的部分，本來想推薦用激光拉曼光譜分析，可惜拉曼研究硅酸鹽礦物效果很差[2]，而且不能研究黑色、暗棕色或灰色的樣品[3]（您也沒說是啥顏色和形態(tài)對吧），只好選擇原子吸收光譜分析或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析（簡稱等離子分析，ICP-AES）。原子吸收的優(yōu)點是：①檢出限低，約為ng/mL級；②精密度高；③選擇性好（就是對于化學性質極其相似的元素容易分析）。缺點在于一次只能測一種元素，且為定量分析。ICP-AES的優(yōu)點是：①應用廣泛，除了不能分析有機化合物及大部分非金屬元素（如H、C、N、O、F、Cl、Br、I、He、Ne、Ar、Kr、Xe）外[4]，可對70多種元素進行分析；②分析快速，幾分鐘內同時對幾十種元素進行分析；③檢出限低，可達ng/mL級，如需檢測微量及痕量可分離和富集[5]；④準確度高，相對誤差約為1％；⑤線性范圍寬，標準曲線的線性范圍可達10^5數量級。缺點與原子吸收一樣，需要將樣品制成溶液。[6]電子探針...對不起這個實驗我忘了去_(:з」∠)_下周去補做，所以沒法說。[1]X射線衍射得到衍射圖[7]后，我們需要根據Z高峰的d值找出對應的卡片然后一一比對8條強度Z大的衍射線，俗稱八強線，Z后判定所代表的物質。很顯然，在沒有計算機的年代，這是個非常非常非常復雜而繁瑣的工作，在我校有一整個房間的大書柜放著多達幾十萬張的PDF卡片，比如我們根據索引書[8]對照出來卡片號為33-1161（α-SiO2），這就是說第33個卡片盒里第1161張................所以原來的老教授都把常見的八強線數據及圖譜背下來了(๑•̀ㅂ•́) ✧有了計算機以后，我們用Jade 6等軟件分析，雖然處理起來還是炒！雞！麻！煩！好歹比翻卡片強多了╮(╯_╰)╭無論如何，感謝程序員！[2]因為Si-O鍵的極化率相當低，所以拉曼效應很弱，雖然可以用高頻光源得到一些改善，但是硅酸鹽礦物仍是相當差的拉曼散射體。[3]拉曼要求樣品必須對激發(fā)輻射是透明的，即激發(fā)的譜線不能為樣品所吸收，否則本身已經很弱的拉曼光譜線將被淹沒。

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