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  jhzmpzy 2015-12-20 00:00:00

  容量分析 又稱滴定分析。是一種重要的定量分析方法，此法將一種已知濃度的試劑溶液滴加到被測物質(zhì)的試液中，根據(jù)完成化學反應所消耗的試劑量來確定被測物質(zhì)的量。容量分析所用的儀器簡單，還具有方便、迅速、準確(可準確至0.1％)的優(yōu)點，特別適用于常量組分測定和大批樣品的例行分析。 容量分析是古老的分析方法，1729年法國C.J.日夫魯瓦Z早使用容量分析，用純碳酸鉀測定乙酸的濃度，他將乙酸逐滴加到一定量的碳酸鉀溶液中，直到不再發(fā)生氣泡為止。到了19世紀，由于成功地合成了各類指示劑，容量分析得到廣泛的應用。 滴定反應 能用于容量分析的化學反應必須符合一定條件，其中Z重要的是反應物間有確定的化學計量關(guān)系，以氫氧化鈉滴定乙酸（AcOH，Ac為乙酰）為例： AcOH+OH-—→AcO-+H2O AcOH與NaOH按1:1的摩爾比反應，這就是反應的化學計量關(guān)系，它是計算的依據(jù)。當加入的NaOH與被測的AcOH的摩爾比正好是1:1的這一點稱為化學計量點，也稱等當點，滴定應當?shù)酱私Y(jié)束。但這時往往沒有可被覺察的外部特征，于是，常常需要加入一種指示劑，它能在等當點附近發(fā)生顏色變化，以指示滴定終了，這一點稱為滴定終點。因此，作容量分析時就必須要有適當?shù)姆椒ù_定終點。為使測定準確，化學反應應該進行得比較完全。另外，化學反應的速率還必須足夠快，否則就失去迅速的特點。 分類 酸堿滴定法 例如用氫氧化鈉滴定乙酸以測定食醋的濃度（見酸堿滴定法）： AcOH+OH-—→AcO-+H2O 絡合滴定法 例如用乙二胺四乙酸的二鈉鹽Na2H2Y（Y為乙二胺四乙酸根）為絡合劑滴定 Ca2+和Mg2+（見絡合滴定法），以測定水的硬度： Ca2++H2Y2-—→CaY2-+2H+ 氧化還原滴定法 例如用重鉻酸鉀K2Cr2O7滴定Fe2+（見氧化還原滴定法），以測定鐵礦中的鐵含量： 沉淀滴定法 例如用硝酸銀 AgNO3滴定Cl-（見沉淀滴定法），以測定針劑中NaCl的含量: 非水滴定 對于不溶于水或在水溶液中反應進行得不完全的物質(zhì)，在有機溶劑（如冰醋酸、乙醇）中常能夠準確滴定（見非水滴定）。 以上都是目視滴定，即利用肉眼觀察指示劑在等當點附近的顏色變化以確定終點。如果溶液有顏色或渾濁，或者滴定反應的完全度不高，就要用儀器來檢測終點，即用儀器測定滴定過程中體系物理性質(zhì)的變化來確定終點。例如測定電位、電導、光度的電位滴定(見電位分析法)、電導滴定（見電導分析法）、光度滴定。這些方法的優(yōu)點是易于實現(xiàn)滴定自動化。 滴定方式 直接滴定 如果反應有確定的計量關(guān)系，完全度高，速度快，又有適當方法確定終點，Z好采用直接滴定。 置換滴定 置換滴定法是先加入適當?shù)脑噭┡c待測組分定量反應，生成另一種可滴定的物質(zhì)，再利用標準溶液滴定反應產(chǎn)物，然后由滴定劑的消耗量，反應生成的物質(zhì)與待測組分等物質(zhì)的量的關(guān)系計算出待測組分的含量。 這種滴定方式主要用于因滴定反應沒有定量關(guān)系或伴有副反應而無法直接滴定的測定。例如，用K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液的濃度時，就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中與過量的KI作用，析出相當量的I2，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3溶液滴定析出的I2，進而求得Na2S2O3溶液的濃度。 返滴定 鹽酸HCL能與碳酸鈣CaCO3反應： CaCO3+2HCl—→CaCl2+CO2+H2O 但恰好加入反應所需的HCl時，CaCO3溶解不完全，因而不能直接滴定。如果先加入過量HCl，加熱使CaCO3完全溶解，再用NaOH返滴定HCL，就可測定碳酸鈣。 間接滴定 Ca2+在溶液中沒有價態(tài)變化，不能用氧化還原滴定法直接滴定，如果經(jīng)以下處理，就可以間接滴定：將Ca2+沉淀為CaC2O4： 沉淀洗滌后溶于鹽酸，生成H2C2O4，用高錳酸鉀滴定。 置換滴定、返滴定、間接滴定的應用大大地擴大了容量分析的應用范圍。 進行容量分析時，必須有標準溶液和容量儀器，如果試樣中還含有別的能與試劑發(fā)生反應的物質(zhì)，必須在滴定前除去。 測定結(jié)果的計算 根據(jù)滴定中所用標準溶液的濃度和體積就可計算測定結(jié)果。以重鉻酸鉀法測定鐵礦中的鐵含量為例：試樣為W克，K2Cr2O7溶液的濃度為Μ，消耗的K2Cr2O7溶液的體積為V毫升，根據(jù)Fe2+與Cr2O7^2- 按6:1摩爾比反應，則鐵的含量為： Fe%=*0.001VM*6A/ W 式中A為鐵的原子量。

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