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  82518622 2015-11-12 00:00:00

  基礎(chǔ)知識，了解它的結(jié)構(gòu)和原理，還有樣品的前期處理，反正要做得工作挺多的，這儀器挺貴的，小心使用，好好保管。

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  llmwylyh 2011-01-07 00:00:00

  當然要理論聯(lián)系實際才好，一面做，不會的就看書，反復(fù)這樣幾次就提高 的非?？欤儆卸鄦杽e人，這是提高的Z快的方法，Z后再系統(tǒng)的看一下書就基本成高手了。

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  dmdkjlt 2011-01-10 00:00:00

  氣相色譜知識 學習色譜的必看的 色譜柱的安裝一般看儀器說明書就行了，各氣體流速的設(shè)置要根據(jù)具體需要設(shè)置，如何老化也可查資料獲得，重要是在使用過程中的維護。我們單位就發(fā)生過有人將空氣瓶當?shù)獨馄繐Q上，使用者又不能及時發(fā)現(xiàn)，以為柱子受污染，就升溫老化，從而報廢了一條50米FFAP和一條60米INNOWAX毛細柱，所以要重視維護。色譜柱用過一段時間后可將檢測器和進樣器兩端調(diào)換過來安裝使用。 1、正確選擇毛細管柱 柱長度的選擇 分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。 一般來說： 15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析; 30m的色譜柱是Z常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成; 50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。 應(yīng)該注意，柱長增加分析時間也增加。 柱內(nèi)徑的選擇 柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。 0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進樣，也可用于不分流樣，當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析)，選擇大口徑毛細管柱較為合適。 液膜厚度的選擇 液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1～0.2m ：薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點的化合物的分析。 0.25～0.5m ：常用的液膜厚度。 厚液膜：對分析低沸點的化合物較為有利。 2、毛細管的安裝 毛細管柱的安裝常為人們所忽視，往往會出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員，剛使用毛細管柱時，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解?；ふ搲科湓鄶?shù)是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此，一根好的毛細管柱和設(shè)計得很好的色譜系統(tǒng)，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結(jié)果。 2.1毛細管柱與進樣器的連接 對于分流進樣，毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口，亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下，處于載氣的低流速區(qū)域，得到的色譜圖還不如填充柱，所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口，這樣才會得到尖銳的峰形。 對于分流/不分流進樣，毛細管的入口應(yīng)接到進樣器的底部，這樣可以使汽化管中的樣品完全進入柱子，也不會出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。 2.2毛細管柱與檢測器的連接 在毛細管連接到檢測器之前，先接通載氣，看一下柱子的出口是否有載氣通過，(將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)) 如果沒有載氣從柱子出來，說明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞，應(yīng)找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器(FID)的噴嘴以下的 1~2厘米處(但不能超過噴嘴，并使柱子的出口處于氣流的Z高流速區(qū)域(即氫氣引入口以上)，如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。 2.3分流比的測定與選擇 分流比可以定義：樣品完全汽化時與載氣充分混合后，樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比： 分流比= FC/F分流 (式1) 有的人把分流比定義為：樣品進入汽化室后，進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比： 分流比=FC/(FC +F分流) (式2) 例如，柱子出口流 速為1ml/分，分流器放空的流速為99ml/分，則分流比為100:1 ，因為柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、(式2)的結(jié)果很相近，F(xiàn)C和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小，用皂沫流量計不容易測量，F(xiàn)C也可以通過計算求出： FC= 60uπr2 其中u為載氣的平均線速度，單位厘米/秒。u可以通過進樣后用某物質(zhì)的保留時間求得，某物質(zhì)可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色譜柱對該物質(zhì)的吸附要小，一般以甲烷為宜，具體計算方法為： u=柱長(厘米)/保留時間(秒) 分流比及分流有大小靠分流閥進行調(diào)節(jié)，選擇適當?shù)姆至鞅纫埠苤匾Ｈ绻至鞅群苄?，樣品大多?shù)進入柱子、容易使峰變寬，形成前伸峰。分流比一般選擇在 1:100~200之間，這時樣品的起始組分的譜帶擴展很小，出峰尖銳。對一根0.25mm內(nèi)徑的毛細管柱，用N2作載氣，Z佳流速0.3~0.4ml/ 分，則分流流量調(diào)到50ml/分左右即可。 氣相色譜小知識 A 所有組分峰變小 可能原因 建議措施 1 進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針 2 進樣后漏夜 判斷漏夜點，維修之 3 MAE UP過大：分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比 4 分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時 提高INJ。OVEN(主要柱子的Z高使 樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠 6 NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用 7 不分流進樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高 8 檢測器與樣品不匹配 9 樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑 B 峰伸舌 峰伸舌多右色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度： 增大氣體流速 C 峰高峰面積不重復(fù) 1 進樣不重復(fù)，偏差大 自動進樣器：加強手動進樣的練習 2 其他峰型變化引起的峰錯位，干擾 3 基線的干擾 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標準化，規(guī)范化 D 負峰 1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置 2 TCD中，樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD，更換之(若有必要) E樣品的檢測靈敏度下降 1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要) 2進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點 3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑 F 峰分叉 1 進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣 練習手動進樣：使用自動進樣器 2色譜柱安裝失敗 重新安裝 3 spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑 4柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng) 5 spliteless進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去 效應(yīng)“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細管 溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶 破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉 G 峰拖尾 1襯管，色譜柱被污染;有活性點 清洗，更換之 (如有必要) 2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝 3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平 4固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子 5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū) 6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm 7 進樣時間過長 縮短之 8分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品 10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理 H保留時間漂移 1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度 2氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度 3進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處 4溶劑條件變化 樣品，標準品使用相同的溶劑 5色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化，清洗 I分離度下降 1色譜柱被污染 方法同上 2 固定相被破壞(柱流失) 更換之 3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間 檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管 4樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比 J溶劑峰拉寬 1色譜柱安裝失敗 2進樣滲漏 3進樣量高 提高汽化溫度 4分流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑 7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序 基線問題 A基線向下漂移 1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化 2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間 3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之 B 基線向上漂移 1色譜柱固定相被破壞 2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥 C噪音 1毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱 2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路 3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細?，調(diào)整流速 4進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化 5毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之 6檢測器發(fā)生故障 維修，更換之 7檢測器電路發(fā)生故障 聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機構(gòu)(專業(yè)) D Offset(基線位置的突然改變 1電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器 2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口 3進樣口被污染 4色譜柱被污染 5毛細管末端插入檢測器太深 6 檢測器被污染 E毛刺 1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源 2顆粒污染進入檢測器 3氣路密封松動，氣體泄露 擰緊松動的密封 4檢測器內(nèi)部電路接口或輸入，輸出信號接口松動 檢查，清洗，擰緊接口，更換之 積塵或被腐蝕 F Wander(低頻率的噪音) 1溫度，壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系，然后穩(wěn)定之 2溫度控制漂移 測量檢測器的溫度 3 載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時) 更換載氣或氣體凈化器 4進樣口被污染 5毛細管被污染 6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體 朋友可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進行交流學習！ 分析測試百科網(wǎng)這塊做得不錯，氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、化學分析。這方面的專家比較多，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，網(wǎng)址百度搜下就有。

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