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  我們不見不散5 2017-09-27 00:00:00

  在ZG食品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.37-2003食用油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法中，提及或介紹了對(duì)食用植物油中酸價(jià)、過氧化值、羥基價(jià)、游離棉酚（適用于棉籽油）、砷、苯并芘、黃曲霉毒素B1、殘留溶劑、鎳、非食用油、黃曲霉毒素的檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)，其中涉及到過氧化值的主要有兩種檢測(cè)方法滴定法和比色法。 滴定法 試劑 1、飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱加速溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。 2、—冰乙酸混合液：量取40ml，加60ml冰乙酸，混勻。 3、0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g無水硫代硫酸鈉），溶于1000ml水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻。放置兩周后過濾備用。 4、10g/L 淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.50g，加入少許水調(diào)成糊狀倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨用時(shí)現(xiàn)配。 測(cè)定步驟 精確稱取2.00—3.00g混勻的樣品 ，置于250ml碘量瓶中，加30ml—冰乙酸混合液（因?yàn)榧兤穼?duì)光敏感，遇光照會(huì)與空氣中的氧作用，逐漸分解而生成劇毒的(碳酰氯)和氯化氫?？杉尤?.6%～1%的乙醇作穩(wěn)定劑。能與乙醇、苯、、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶），使樣品完全溶解；加入1.00ml飽和碘化鉀溶液。緊密塞好瓶塞，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置5min，取出加100ml水，搖勻。立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量—冰乙酸混合液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與分析 1、計(jì)算： X=[（V-V0）×N×0.1269]/m 式中：X—樣品的過氧化值，%。 V—樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。 V0—空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。 N—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的麾爾濃度，mol/L。 0.1269—1N硫代硫酸鈉1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。 2、分析： 油脂新鮮，其過氧化值不應(yīng)大于0.15%。 比色法 原理：試樣用-甲醇混合溶劑溶解，試樣中的過氧化物將二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鹽反應(yīng)生成橙紅色硫氰酸鐵配合物，在波長(zhǎng)500nm處測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 試劑：鹽酸溶液、過氧化氫、+甲醇混合溶劑、氯化亞鐵溶液、硫氰酸鉀溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.0g/L）、鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.01g/L）。 儀器：分光光度計(jì)，10mL具塞玻璃比色管。 分析步驟 試樣溶液的制備：精密稱取約0.01g~1.0g試樣（準(zhǔn)確至刻度0.0001g）于10mL容量瓶?jī)?nèi)，加+甲醇（7+3）混合溶劑溶解并稀釋至刻度，混勻。 分別精密吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10ug/mL）0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mL（各自相當(dāng)于鐵濃度0，2.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0ug）于干燥的10mL比色管中，用+甲醇（7+3）混合溶劑稀釋至刻度，混勻。加1滴（約0.05mL）硫氰酸鉀溶液（300g/L），混勻。室溫（10℃-35℃）下準(zhǔn)確放置5min后，移入25px比色皿中，以+甲醇（7+3）混合溶劑為參比，于波長(zhǎng)500nm處測(cè)定吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)各點(diǎn)吸光度減去零管吸光度后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程。 試樣測(cè)定：精密吸取1.0mL試樣溶液于干燥的10mL比色管內(nèi)，加1滴（約0.05mL）氯化亞鐵（3.5g/L）溶液，用+甲醇（7+3）混合溶劑稀釋至刻度，混勻。以下按試樣溶液制備中自“加1滴（約0.05mL）硫氰酸鉀溶液（300g/L）……”起依法操作。試樣吸光度減去零管吸光度后與曲線比較或代入回歸方程求得含量。 結(jié)果計(jì)算： 試樣中過氧化值的含量按右式進(jìn)行計(jì)算。 式中： X——試樣中過氧化值的含量，單位為毫克當(dāng)量每千克（meq/kg） C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中的鐵的質(zhì)量，單位為微克（ug） C0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得零管鐵的質(zhì)量，單位為微克（ug） V1——試樣稀釋總體積，單位為毫升（mL） V2——測(cè)定時(shí)取取樣提及，單位為毫升（mL） M——試樣質(zhì)量，單位為克（g） 55.84——Fe的原子量 2——換算因子 有研究認(rèn)為，測(cè)定食品中過氧化值的含量，宜選擇比色法[1] 。

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