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  沐風而來因有你 2013-07-09 00:00:00

  加指示劑 然后滴定

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  S0ULC 2013-07-09 00:00:00

  先調(diào)節(jié)EDTA于某一pH范圍，即在此范圍下，保證EDTA為一個化學結(jié)構(gòu)形態(tài)（即化學式一定），然后標定，Z后再用標定的EDTA滴定鋅離子。

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  A開心KX 2016-01-16 15:23:43

  一、方法原理 樣品經(jīng)王水分解后，在FeCl3存在條件下，使得猛以二氧化錳形式沉淀，用NH3·H2O、 （NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉淀分離鐵、鋁、鉛等元素，在pH=5.4～5.9的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液條件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示劑進行EDTA絡合滴定。反應式如下： H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+ 銅、鎳、鈷、鎘對測定有影響，但銅可用Na2S2O3掩蔽。 本法適用于含1%以上鋅礦樣的分析。 二、試劑 1、5%FeCl3溶液 2、0.2%二甲酚橙水溶液 3、HAc-NaAc緩沖溶液：200g NaAc溶于1000mL水中，加冰醋酸10mL，混勻 4、NH3·H2O-(NH4）2SO4-NH4Cl洗液：20g （NH4）2SO4溶于1000mL熱水中，加 20g NH4Cl、20mL NH3·H2O 5、EDTA標準溶液（CEDTA=0.015mol/L）：稱取5.7g 乙二胺四乙酸二鈉于250ml燒杯中，加水加熱溶解，冷卻后定容至1000ml。 6、鋅標準溶液：稱取1.000g金屬鋅（99.99%）于250ml燒杯中，加20ml鹽酸(1+1)，加熱溶解后定容至1000ml。 7、EDTA溶液的標定：移取20.00ml鋅標準溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示劑，用氨水中和至溶液由紅變?yōu)辄S色，用少許水沖洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc緩沖溶液， 加1滴二甲酚橙作指示劑，用EDTA滴定至溶液由酒紅色變至亮黃色即為終點，做空白試驗。 CEDTA=CZnVZn/VEDTA 三、分析手續(xù) 稱樣0.2g于150mL燒杯中，以少量水潤濕，加入15mL HCl，低溫加熱分解5-6min，逐去 H2S，再加入5mL HNO3，繼續(xù)加熱分解，蒸至小體積后，加入1mL FeCl3溶液，繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀）、1g （NH4）2S2O8（沉淀分離Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒狀。加20mL NH3·H2O攪勻，在電熱板上煮沸 3min，取下用少量水吹洗杯壁，補加5mL NH3·H2O，趁熱用定性濾紙過濾，用熱的NH3· H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液洗滌燒杯和沉淀各7～8次，濾液用錐形瓶承接，將錐形瓶中的濾液置于電熱板上加熱煮沸約10min，以趕去大部分的NH3（但勿使氫氧化鋅白色沉淀析出），取下冷卻至室溫。加1滴對硝基苯酚指示劑，用1+1 HCl調(diào)節(jié)溶液由黃色至無色，加HAc-NaAc緩沖溶液15mL，分別加入Na2S2O3、KF各0.2g，搖動使其溶解，滴加 2～3滴EDTA（計算滴加體積，主要消除殘留Fe的影響），加入2～3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標液滴定至亮黃色為終點。 WZn%=(65.38×CV×100)/(m1000) 四、注意事項 1、含Cu高的樣品先加Na2S2O3掩蔽Cu，使其顏色褪去； 2、含C高的樣品稱0.5g樣于瓷坩堝中，于700℃馬弗爐中燒3h（坩堝經(jīng)王水處理后再烘干），取出，冷卻后將樣品用毛刷掃入150mL燒杯中，用王水沖洗坩堝，此后步驟同上； 3、加HNO3分解后，加入5mL 1+1 H2SO4蒸至濕鹽狀，若含C高時可在蒸至冒白煙時取下，放冷，加入1～2mL HClO4，繼續(xù)蒸至濕鹽狀，后同。 4、二甲酚橙須在半個月左右更換一次。 5、本方法是使鋅呈鋅氨絡合離子同干擾元素分離，如氨的含量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡合離子而使測定結(jié)果偏低。 6、當試樣中鉛的含量大于40%時，應在用氨水中和大量酸后加入20ml飽和碳酸鈉溶液然后再加入過量氨水。 滇管-9：7.80～8.20 滇管-10：18.80～19.20 空白值以0.00mL計

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