原子發(fā)射光譜法與原子熒光、分子熒光、分子磷光光譜法的差別？

       新冠狀肺炎病毒來勢洶洶，其中戴口罩、勤洗手、勤消毒等是疫情期間自我防護(hù)的主要方式。因此，口罩、洗手液、消毒劑等產(chǎn)品是否合格成為大眾關(guān)注的ZD，往往忽略了擦手的紙巾。實(shí)際上紙巾中可能影響人體健康成分有很多，其中被國際衛(wèi)生組織認(rèn)定為致癌物質(zhì)的砷就是其中之一。因此，砷是紙巾檢測中主要的檢測指標(biāo)。依照國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 4806.8-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》指出檢測砷的方法有兩種，分別是原子熒光法以及ICP-MS法。今天金索坤和大家一起來了解這兩種方法。

       首先，我們先看ICP-MS法。從原理上看電感耦合等離子體質(zhì)譜法是樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬ZX區(qū)，發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。然后通過ICP -MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀，在質(zhì)譜儀中通過選擇不同的質(zhì)核比(m/z) 的離子通過來檢測到砷離子的強(qiáng)度進(jìn)而分析計(jì)算出砷元素的濃度。按照標(biāo)準(zhǔn)前處理方法為：樣品在聚四氟乙烯消解罐內(nèi)消解后需在加熱板加熱30分鐘或在超聲水浴鍋中超聲5分鐘，之后在用ICP-MS檢測，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液得到砷在樣品中的含量。在這種檢測方法中，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。以稱樣量0.5 g,定容至50 mL計(jì)算，砷元素的方法檢出限為0.01mg/kg，定量限為0.04mg/kg。

       然后我們看原子熒光法測紙巾砷。原子熒光光度計(jì)的原理是：樣品與還原劑反應(yīng)生成砷化氫，砷化氫氣體與氬氣一同進(jìn)入石英原子化器分解為砷原子。砷原子在砷空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度與被測液中的砷濃度成正比，從而得到樣品中砷含量。按照標(biāo)準(zhǔn)中的方法前處理過程為：取樣后在硝酸鎂溶液中用坩堝加熱蒸干，之后用電爐上碳化，冷卻后加鹽酸定容。用原子熒光光度計(jì)在適合的測試條件下檢測熒光強(qiáng)度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液得到砷在樣品中的含量。用原子熒光光度計(jì)檢測紙中砷時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20%，以稱樣量0.5 g.定容至25 mL計(jì)算,方法檢出限為0.05 mg/kg,定量限為0.15 mg/kg。

       從上面的數(shù)據(jù)可以看出，ICP-MS和原子熒光光度計(jì)都可以滿足紙巾中砷的檢測需求（《GB 4806.8-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中要求砷小于等于0.1mg/kg）。但I(xiàn)CP-MS價(jià)格昂貴，并不適合作為普通實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的檢測儀器。而原子熒光操作簡單不需要微波消解等設(shè)備，而且儀器的性價(jià)比高更適合做為紙漿檢測的常規(guī)檢測儀器。北京金索坤作為市面上唯yi一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)，會(huì)繼續(xù)為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,用更加優(yōu)質(zhì)的原子熒光產(chǎn)品助力紙巾中砷的檢測。

       有資料顯示，參照《YY植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行評(píng)價(jià)，17種常見的中藥飲片中13種鎘超標(biāo)。所以鎘檢測是中藥飲片重要內(nèi)容。檢測鎘的方法有很多，ICP-MS，石墨爐-原子吸收法、氫化物發(fā)生原子熒光法以及火焰原子熒光法都可以完成。但I(xiàn)CP-MS價(jià)格昂貴測試成本高，并不適合作為常規(guī)的檢測儀器；氫化物發(fā)生原子熒光法需要與鎘元素信號(hào)增強(qiáng)試劑配合使用。在《2015版藥典》提出可以應(yīng)用石墨爐-原子吸收光譜檢測中藥飲片中的鎘。實(shí)際上去年頒布實(shí)施的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》為我們提供了一個(gè)新的測鎘的思路：應(yīng)用火焰原子熒光光度計(jì)檢測中藥飲片中的鎘。下面，我們來比較一下兩者測鎘方式：

       應(yīng)用石墨爐測試時(shí)的樣品的原理為：試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,采用的是石墨爐原子吸收光譜法，檢測過程需要經(jīng)過干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測試四個(gè)階段，整個(gè)檢測需要63秒，單個(gè)樣品檢測成本大約0.6元；而應(yīng)用《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》檢測鎘的原理是：火焰原子熒光光譜法，是將待測溶液以氣動(dòng)霧化方式直接引入傳輸室，在傳輸室中與燃?xì)饣靹蛐纬蓺馊苣z，輸送至陣列火焰匯聚式原子化器，使待測元素原子化。原子化后的原子在高強(qiáng)度特征銳線光源激發(fā)下，使待測原子實(shí)現(xiàn)能級(jí)躍遷，在去活化的過程中釋放原子熒光，待測原子熒光信號(hào)的強(qiáng)度與其濃度成正比，以此為待測元素的定量依據(jù)。與應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜儀相比較，檢測效率更高，單個(gè)樣品檢測僅需十幾秒，檢測成本更低，單個(gè)樣品檢測的成本僅需0.1元左右。

綜合比較應(yīng)用原子吸收石墨爐法和火焰原子熒光光譜法不難看出應(yīng)用火焰原子熒光光度計(jì)測鎘有以下優(yōu)勢：

靈敏度高，鎘的檢出限小于0.002ng/mL，優(yōu)于其他設(shè)備；

穩(wěn)定性好，測試重復(fù)性小于0.6%，保證測試結(jié)果的可靠性；

使用成本低，測試每個(gè)樣品約為0.08元，批量測試時(shí)更經(jīng)濟(jì)，適用于大量樣品檢測；

測試速度快，實(shí)測每個(gè)樣品約10秒，適用于大量樣品檢測；

金索坤SK-典越 火焰原子熒光光度計(jì)

（來源：北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）

       近日，湖北省舉辦的“2019年湖北省樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會(huì)”圓滿落幕。此次大會(huì)以“樣品前處理創(chuàng)新理念”為主題，介紹了Z新樣品前處理技術(shù)。作為市面上唯yi一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)，北京金索坤時(shí)刻秉持創(chuàng)新的理念，在谷物中鎘元素檢測的前處理作了深入研究并和國家糧食局科學(xué)研究院共同起草了《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》CAIA標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)大大提高谷物中測鎘的前處理效率。

       首先，我們了解一下應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法檢測大米中的鎘前處理過程。以石墨消解罐消解為例，具體的操作過程如下：稱取0.3g～0.5g(精確至0.0001g)干燥試樣至于聚四氟乙烯內(nèi)罐，然后加入5ml硝酸。浸泡一夜后加入2mL～3mL加過氧化氫溶液（30%）。將內(nèi)蓋蓋好后蓋好外蓋，在120℃-160℃環(huán)境下保持4h-5h。待恒溫干燥箱內(nèi)溫度自然降至室溫后打開蓋子，加熱條件下趕酸。取10ml容量瓶，消化液移入容量瓶并用少量硝酸溶液清洗消解罐內(nèi)罐和蓋，定容備用。另需要做空白對(duì)照試驗(yàn)。整個(gè)前處理過程需要隔夜。

       接下來我們看一看標(biāo)準(zhǔn)《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》中前處理方法，以應(yīng)用SK-典越火焰原子熒光光度計(jì)為例，前處理方法如下：首先需要稱取樣品0.2 g～0.5g（精確至0.0001 g），然后，樣品需要經(jīng)過粉碎、混勻過程。經(jīng)處理的樣品至于25 mL離心管，加入1%硝酸20.0 mL進(jìn)行離心。轉(zhuǎn)速選擇4000 r/min，5min后選擇上清液檢測。整個(gè)前處理過程僅需幾分鐘。

       從上面的對(duì)比可以看出，《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的前處理方法更加簡單GX，大大提高樣品測鎘的效率。金索坤公司作為原子熒光行業(yè)的ling跑者，會(huì)繼續(xù)為原子熒光行業(yè)的發(fā)展探索乾坤，不斷推出創(chuàng)新型原子熒光產(chǎn)品，還會(huì)為用戶不斷優(yōu)化原子熒光前處理方法，讓檢測人員的工作更便捷。

金索坤SK-典越 火焰原子熒光光度計(jì)

有資料顯示，參照《YY植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行評(píng)價(jià)，17種常見的中藥飲片中13種鎘超標(biāo)。所以鎘檢測是中藥飲片重要內(nèi)容。檢測鎘的方法有很多，ICP-MS，石墨爐-原子吸收法、氫化物發(fā)生原子熒光法以及火焰原子熒光法都可以完成。但ICP-MS價(jià)格昂貴測試成本高，并不適合作為常規(guī)的檢測儀器；氫化物發(fā)生原子熒光法需要與鎘元素信號(hào)增強(qiáng)試劑配合使用。在《2015版藥典》提出可以應(yīng)用石墨爐-原子吸收光譜檢測中藥飲片中的鎘。實(shí)際上去年頒布實(shí)施的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》為我們提供了一個(gè)新的測鎘的思路：應(yīng)用火焰原子熒光光度計(jì)檢測中藥飲片中的鎘。下面，我們來比較一下兩者測鎘方式：

應(yīng)用石墨爐測試時(shí)的樣品的原理為：試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,采用的是石墨爐原子吸收光譜法，檢測過程需要經(jīng)過干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測試四個(gè)階段，整個(gè)檢測需要63秒，單個(gè)樣品檢測成本大約0.6元；而應(yīng)用《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》檢測鎘的原理是：火焰原子熒光光譜法，是將待測溶液以氣動(dòng)霧化方式直接引入傳輸室，在傳輸室中與燃?xì)饣靹蛐纬蓺馊苣z，輸送至陣列火焰匯聚式原子化器，使待測元素原子化。原子化后的原子在高強(qiáng)度特征銳線光源激發(fā)下，使待測原子實(shí)現(xiàn)能級(jí)躍遷，在去活化的過程中釋放原子熒光，待測原子熒光信號(hào)的強(qiáng)度與其濃度成正比，以此為待測元素的定量依據(jù)。與應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜儀相比較，檢測效率更高，單個(gè)樣品檢測僅需十幾秒，檢測成本更低，單個(gè)樣品檢測的成本僅需0.1元左右。

綜合比較應(yīng)用原子吸收石墨爐法和火焰原子熒光光譜法不難看出應(yīng)用火焰原子熒光光度計(jì)測鎘有以下優(yōu)勢：

靈敏度高，鎘的檢出限小于0.002ng/mL，優(yōu)于其他設(shè)備；

穩(wěn)定性好，測試重復(fù)性小于0.6%，保證測試結(jié)果的可靠性；

測試速度快，實(shí)測每個(gè)樣品約10秒，適用于大量樣品檢測；

使用成本低，測試每個(gè)樣品約為0.08元，批量測試時(shí)更經(jīng)濟(jì)。

雖然原子吸收石墨爐法測鎘已經(jīng)得到普遍的應(yīng)用，但依然存在方法復(fù)雜，檢測費(fèi)用高等問題，而在應(yīng)用金索坤研發(fā)生產(chǎn)的火焰原子熒光光度計(jì)時(shí)不但操作簡單、穩(wěn)定性好；而且具有檢測成本低等優(yōu)勢，為更多樣品中鎘的檢測開創(chuàng)新思路。。

金索坤SK-樂析原子熒光光度計(jì)