參與評(píng)論

評(píng)論

登錄后參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

• 

  zhengyuechou 2018-03-17 00:00:00

  化學(xué)與化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)課程教案模板 （試行） 實(shí)驗(yàn)名稱 減壓蒸餾 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊螅? 1 、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用，掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。 二、實(shí)驗(yàn)ZD與難點(diǎn)： 1 ZD：減壓蒸餾儀器的安裝與應(yīng)用 2 難點(diǎn)：理解減壓蒸餾的原理并熟練操作 三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法與手段： 1 教學(xué)方法：以學(xué)生為主，老師為輔的教學(xué)機(jī)制；學(xué)生多看，多問(wèn)，多操作的“三多”自學(xué) 形式，讓自己在不斷地學(xué)習(xí)中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，解決問(wèn)題。 2 教學(xué)手段：探究式教學(xué)，優(yōu)差互補(bǔ)。 四、實(shí)驗(yàn)用品（主要儀器與試劑） ： 減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護(hù)和測(cè)壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。 蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。 保護(hù)和測(cè)壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計(jì)、安全瓶。 五、實(shí)驗(yàn)原理： 1 、減壓蒸餾原理：某些液體有機(jī)化合物沸點(diǎn)較高，在常壓下進(jìn)行蒸餾時(shí)，加熱還未達(dá)到其 沸點(diǎn)時(shí)往往會(huì)發(fā)生分解、氧化、聚合，所以，不能在常壓下蒸餾。對(duì)于這些有機(jī)化合物可以 采用減壓蒸餾， 即在低于大氣壓力條件下進(jìn)行蒸餾。 因?yàn)橐后w有機(jī)化合物的沸點(diǎn)與外界施加 于液體表面的壓力有關(guān)， 隨著外界壓力的降低， 液體的沸點(diǎn)下降。 許多有機(jī)化合物當(dāng)壓力降 到 1.3~2.0kPa （ 10~15mmHg ）時(shí)，沸點(diǎn)可以比其常壓下的沸點(diǎn)下降 80~100 ℃，壓力每降低 1mmHg ， 沸點(diǎn)降低 1 ℃。 因此， 減壓蒸餾對(duì)于分離和提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)不穩(wěn)定的液體有機(jī) 化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法。 2 、減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護(hù)和測(cè)壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。 （ 1 ）蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。 使用克氏蒸餾頭的優(yōu)點(diǎn)是可以減少液體沸騰時(shí)時(shí)常由于爆沸或泡沫的發(fā)生而濺入普通蒸餾 頭支管的現(xiàn)象。 克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計(jì) （溫度計(jì)位置與普通蒸餾時(shí)要求相同） 。 另一頸插入一根毛細(xì)管作為安全管，毛細(xì)管下端離瓶底大約 1~2mm ，上端接一段短的橡皮 管并裝上螺旋夾， 毛細(xì)管的作用是在減壓抽氣時(shí)， 將微量空氣抽進(jìn)燒瓶中， 呈微小氣泡冒出， 作為液體沸騰ZX， 使沸騰平穩(wěn)， 防止爆沸的發(fā)生， 同時(shí)也起到攪拌的作用 （在減壓蒸餾時(shí)， 沸石已經(jīng)不能起到氣化ZX的作用，不能防止爆飛） 。通過(guò)螺旋夾的松緊可以調(diào)節(jié)進(jìn)氣量大 小，使蒸餾平穩(wěn)的進(jìn)行。 接受器通常采用圓底燒瓶，不能使用平底燒瓶或錐形瓶， 因?yàn)樗鼈?不耐壓， 在減壓抽氣時(shí)會(huì)造成內(nèi)向爆炸。 蒸餾時(shí)， 如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。 (2) 抽氣減壓部分：實(shí)驗(yàn)室通常采用水泵和油泵進(jìn)行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時(shí)可 以采用水泵，它是由玻璃或金屬材料制成，它能使系統(tǒng)壓力降到 1067~3333Pa(8~25mmHg) 使用水泵抽氣時(shí)， 應(yīng)在水泵前裝上安全瓶， 防止水壓下降時(shí)， 水流倒吸進(jìn)入接受器污染產(chǎn)品。 停止蒸餾時(shí)要先打開(kāi)安全瓶活塞，再關(guān)閉水泵。 如果需要很低的壓力， 就需要使用油泵進(jìn)行減壓。 油泵能將系統(tǒng)壓力降到 133Pa 下， 但 它對(duì)工作條件要求較嚴(yán)， 不能使有機(jī)物蒸汽、 水、 酸性蒸汽等進(jìn)入油泵，否則會(huì)降低抽真空 性能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對(duì)油泵有害的氣體。 （ 3 ）保護(hù)和測(cè)壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計(jì)、安全瓶。 冷卻阱用來(lái)冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)的氣體。 吸收塔通常由無(wú)水氯化鈣、 氫氧化鈉顆粒、 片 狀固體石蠟三個(gè)塔組成。 分別用來(lái)吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以 供放氣和調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力， 防止系統(tǒng)內(nèi)壓力突然變化， 另一個(gè)作用是防止倒吸。 壓力計(jì)用來(lái)測(cè) 量系統(tǒng)內(nèi)壓力大小， 常用水銀式壓力計(jì)。 使用水循環(huán)式真空泵時(shí)， 壓力計(jì)與水泵在同一臺(tái)儀 器上。 在整個(gè)減壓系統(tǒng)中， 不能使用有裂縫或薄壁儀器， 不能使用平底燒瓶和錐形瓶等； 在裝 配儀器時(shí)， 所有接頭要緊密，不能漏氣； 儀器之間要用厚壁橡皮管連接，以防減壓時(shí)橡皮管 被吸癟 六、實(shí)驗(yàn)步驟： 1 、安裝儀器裝置：按照?qǐng)D時(shí)裝好儀器，安裝完畢后，檢查裝置的氣密性：首先關(guān)閉安全瓶 上的旋塞、擰進(jìn)蒸餾頭上毛細(xì)管的螺旋夾子，用真空泵抽氣，觀察能否達(dá)到要求的真空度， 如果真空保持情況良好， 說(shuō)明系統(tǒng)密封性好。 然后慢慢旋開(kāi)安全瓶上活塞， 放入空氣， 直到 內(nèi)外壓力相等。 2 、加料：在燒瓶中加入占其容量 1/3~1/2 的待蒸餾液體。 3 、減壓蒸餾：旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾，打開(kāi)安全瓶上的兩通活塞，然后開(kāi)啟真空泵，開(kāi)始 抽氣，逐漸關(guān)閉活塞，從壓力計(jì)上觀察系統(tǒng)內(nèi)壓力大小，如果壓力過(guò)低，小心旋轉(zhuǎn)活塞，慢 慢引進(jìn)少量空氣， 使系統(tǒng)達(dá)到所要求的壓力。 調(diào)節(jié)毛細(xì)管上螺旋夾， 使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的 小氣泡產(chǎn)生（如果沒(méi)有氣泡，可能是毛細(xì)管阻塞，應(yīng)予更換） 。當(dāng)達(dá)到所要求壓力且壓力穩(wěn) 定后，通入冷卻水，開(kāi)始加熱，熱浴的溫度一般比液體的沸點(diǎn)高出 20~30 ℃。慢慢升溫，液 體沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)熱源控制蒸餾速度維持在 0.5~1 滴 /S ，蒸餾過(guò)程中密切注意溫度計(jì)和壓力計(jì) 的讀數(shù)，記錄壓力與溫度數(shù)值。 4 、結(jié)束：蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止加熱，撤去熱浴，慢慢旋開(kāi)毛細(xì)管螺旋加和安全瓶上的活 塞（一定要慢慢的旋開(kāi)，切勿快速打開(kāi)） ，平衡內(nèi)外壓力，然后關(guān)閉真空泵（防止泵中油倒 吸） ，停止通冷卻水，Z后拆卸儀器。 七、注意事項(xiàng)： 1 正確安裝儀器裝置，特別注意整套裝置的嚴(yán)密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。 2 控制好加熱，讓蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行。 3 注意蒸餾開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的正確操作。 八、思考題 ： 1 一般在什么情況下使用減壓蒸餾？ 2 使用水泵減壓，是否也需用凈化塔？安全是否可以不用？為什么？ 3 怎樣檢查裝置的氣密性？ 4 減壓蒸餾時(shí)為什么必須先抽氣候加熱？結(jié)束使為么必須先停止加熱，然后停止抽氣？ 以上為實(shí)驗(yàn)課教案的基本內(nèi)容， 各門(mén)課程可以在此基礎(chǔ)上根據(jù)課程特色需要適當(dāng)增加其它內(nèi) 容。

  贊(12)

  回復(fù)(0)

  評(píng)論

  評(píng)論

  登錄后參與評(píng)論