玉米蛋白 粉是玉米籽粒經(jīng)食品工業(yè)生產(chǎn)淀粉或釀酒工業(yè)提純后的副產(chǎn)品，其蛋白質(zhì)營(yíng)養(yǎng)成分豐富，并具有特殊的味道和色澤，且脂肪含量較低，可用作飼料使用，與飼料工業(yè)常用的魚(yú)粉、豆餅比較，資源優(yōu)勢(shì)明顯。

玉米蛋白 粉的蛋白質(zhì)營(yíng)養(yǎng)成分豐富，不含有毒有害物質(zhì)，不需進(jìn)行再處理，可直接用作蛋白原料。

本文研究玉米蛋白 粉中的脂肪含量。本實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 6443-2006 飼料中粗脂肪的測(cè)定》和《GB 5009.6-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》中的方法對(duì)玉米蛋白 粉中的脂肪含量進(jìn)行測(cè)定。

儀器與試劑

1、儀器

SOX606索氏提取儀；高速粉碎機(jī)；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒。

SOX606索氏提取儀

2、試劑

石油醚（沸程30~60℃）；濾紙；脫脂棉。

實(shí)驗(yàn)方法

1、儀器準(zhǔn)備

請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)，清洗溶劑杯，干燥并稱重記為m₀。

2、樣品制備

稱取約2g樣品于準(zhǔn)備好的濾紙筒內(nèi)，并在表明蓋上一層脫脂棉。樣品水分含量大于10%時(shí)，將稱好的樣品放入烘箱（80℃）中烘干30min。

3、儀器參數(shù)設(shè)置

將濾紙筒置于儀器萃取室內(nèi)，向溶劑杯中加入100mL石油醚，儀器參數(shù)設(shè)置如下：

抽提完成后，烘干溶劑杯至恒重，記為m1。

結(jié)果與討論

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

增重法計(jì)算脂肪含量：

其中，m₁──溶劑杯和脂肪質(zhì)量，g

m₀──溶劑杯質(zhì)量，g

m── 試樣質(zhì)量，g

2、結(jié)論

此次測(cè)試的玉米蛋白 粉中的脂肪含量為0.79%和1.50%，含量均較低，重復(fù)性符合《GB 5009.6-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》中在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的JD差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 6443-2006 飼料中粗脂肪的測(cè)定[S].

[2] GB 5009.6-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定[S].

      固體脂肪含量SFC（Solid Fat Content）是在一定溫度下表現(xiàn)為固態(tài)的脂肪含量。

      天然的油脂在常溫下一般都為固體油脂和液體油脂的混合物。固體脂肪含量（SFC）是可可油、人造黃油、黃油等常規(guī)測(cè)量指標(biāo)，是脂肪在不同溫度下的熔融以及硬度性能指標(biāo)。熔融和硬度性能對(duì)口感、香味以及涂抹性能有很大影響。

固體脂肪含量SFC直接測(cè)試法:

      國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31743-2015選擇了核磁共振直接法作為固體脂肪含量的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試使用自由感應(yīng)衰減序列（FID）,NMR直接法測(cè)定樣品中的固體脂肪信號(hào)和液體脂肪信號(hào)，經(jīng)過(guò)計(jì)算處理得到固體脂肪含量SFC。

固體脂肪含量SFC測(cè)試原理：

      固態(tài)和液態(tài)脂肪中的H由于存在形式不同，在FID衰減曲線中表現(xiàn)出截然不同的特性。如下圖所示，固體脂肪信號(hào)衰減很快，一般在70微秒時(shí)已經(jīng)完全衰減。液體脂肪信號(hào)衰減較慢，一般認(rèn)為在70微秒處基本尚未損失。但是核磁共振信號(hào)采集存在一個(gè)特定的死時(shí)間，所以我們?cè)谒罆r(shí)間后采集到FID首點(diǎn)信號(hào)S時(shí)，固體脂肪的一部信號(hào)已經(jīng)在死時(shí)間中衰減了（S’-S）。通過(guò)一定的信號(hào)處理即可得到固體脂肪含量SFC。

NMR信號(hào)原理圖

固體脂肪含量直接法測(cè)試流程

1. 100°C下預(yù)熱15分鐘；

2. 60°C下預(yù)熱5分鐘；

3. 0°C下預(yù)熱60分鐘；

4. 在測(cè)試溫度下分別預(yù)熱30分鐘。

在不同溫度下的測(cè)試

幾個(gè)水浴，采用平行法測(cè)試

      這個(gè)方法就是為每一個(gè)測(cè)試溫度準(zhǔn)備一個(gè)水浴，然后準(zhǔn)備不同批的樣品放置在不同的溫度的水浴中，即每一個(gè)樣品針對(duì)幾個(gè)不同的溫度必須準(zhǔn)備幾個(gè)相同的樣品放置在不同的水浴中，diyi個(gè)樣品的diyi個(gè)溫度測(cè)定后、立即測(cè)定diyi個(gè)樣品的第二個(gè)溫度、然后測(cè)定diyi個(gè)樣品的第三個(gè)溫度，待diyi個(gè)樣品測(cè)試結(jié)束后，再開(kāi)始測(cè)定第二個(gè)樣品的diyi個(gè)溫度……依此類推。

平行法測(cè)試遇到的問(wèn)題是一個(gè)樣品的一批樣品有不同的熱歷史，不像連續(xù)法是一個(gè)樣品經(jīng)歷一系列的溫度；雖然要比采用一個(gè)水浴的連續(xù)法速度要快，但是平行法需要許多更多的樣品管以及更多的水浴。

使用一個(gè)水浴的連續(xù)法分析

      使用一個(gè)水浴的連續(xù)法，即一個(gè)水浴用于所有的測(cè)試溫度。所有的樣品在改變水浴溫度之前處于相同的溫度；盡管水浴數(shù)量減少了，在不同溫度下測(cè)試必須先保證水浴溫度達(dá)到平衡，雖然所有的樣品用于所有的溫度，但是兩個(gè)溫度之間的平衡的差異會(huì)顯示某些測(cè)量上的誤差，整個(gè)測(cè)試過(guò)程需要更長(zhǎng)的時(shí)間。

使用幾個(gè)不同的水浴的連續(xù)法分析

      就像平行法那樣采用不同的水浴溫度，連續(xù)法需要與平行法一樣多的水浴，這里所有的批樣品在轉(zhuǎn)移到下一個(gè)水浴中預(yù)熱之前在相同的溫度下預(yù)熱。耗費(fèi)的時(shí)間比平行法要長(zhǎng)。

固體脂肪含量測(cè)試案例

PQ001核磁共振固體脂肪含量測(cè)試儀

測(cè)試結(jié)果：完成兩種可可脂樣品在不同溫度下固體脂肪含量測(cè)試。兩種可可脂樣品有明顯的區(qū)別，固體脂肪含量SFC大小為：可可脂>低熱量可可脂（環(huán)境溫度小于30℃）?？煽芍泄腆w脂肪的融化速率要大于低熱量可可脂中固體脂肪的融化速率。

（來(lái)源：蘇州紐邁分析儀器股份有限公司）