干樣品應(yīng)注意的問題
    首次測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由*終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。
  一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
  另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測量出現(xiàn)偏差。
  樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到*溫度，但不要高于樣品熔點。
  如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。

干樣品應(yīng)注意的問題
    首次測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由*終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。
  一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
  另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測量出現(xiàn)偏差。
  樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到*溫度，但不要高于樣品熔點。
  如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。

       苯并(a)芘又稱苯并芘，英文縮寫B(tài)aP，是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪在不完全燃燒時產(chǎn)生的高活性間接性致癌物質(zhì)，廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中?！禛B 2762-2017 食品中污染物限量》明確規(guī)定，食品中苯并(a)芘限量指標(biāo)：谷物及其制品不超過5 ppb，肉及肉制品不超過5 ppb，水產(chǎn)動物及其制品不超過5 ppb，油脂及其制品不超過10 ppb。

      《GB 5009.27-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測定》規(guī)定：試樣經(jīng)過有機溶劑提取，中性氧化鋁或分子印跡小柱凈化，濃縮至干，乙腈溶解，反相液相色譜分離，熒光檢測器檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標(biāo)法定量。

方法優(yōu)勢

中性氧化鋁柱：ProElut BaP

       迪馬科技曾發(fā)布過植物油、肉制品、水產(chǎn)品、糧谷等基質(zhì)中苯并芘檢測方案，樣品凈化使用《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中中性氧化鋁柱—ProElut BaP，使用者無需中性氧化鋁活度調(diào)節(jié)，可完全重現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)，具有良好的重現(xiàn)性和回收率結(jié)果，用戶使用后均反映效果良好。

分子印跡小柱：ProElut BAP-MIP

       在此基礎(chǔ)上，迪馬科技又開發(fā)出《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中另一凈化技術(shù)分子印跡小柱—ProElut BAP-MIP，并應(yīng)用于食用油中苯并(a)芘的測定，該方法具有以下優(yōu)勢：

       1)  對苯并芘專一性的吸附保留，優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果；

       2)  能有效去除油脂干擾，除油效果良好；

       3)  分子印跡小柱規(guī)格小，溶劑消耗量少；

       4)  方法操作簡單，凈化速度快，時間短。

       以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

食用油中苯并(a)芘的測定

1 適用范圍

本方法適用于食用油中苯并(a)芘的檢測。

2 標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確吸取一定量的500 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(甲苯配)，用乙腈配制成100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3 提取

取0.4 g樣品于玻璃離心管中，加入5 mL正己烷，渦旋混勻，待凈化。

4 凈化

SPE柱： ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL(Cat#: 65939)

(1)活化：依次加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：加入6 mL正己烷，棄去流出液；

(4)洗脫：加入6 mL二氯甲烷，收集流出液；

(5)重新溶解：將流出液在40 ℃水浴下緩慢通入氮氣吹干，加0.4 mL乙腈，混勻，4000 rpm離心1 min，取上清，供HPLC分析。

5 HPLC條件

色譜柱：

Diamonsil C18(2),250 × 4.6 mm,5 μm ( Cat#:99603)

流速：1.0 mL/min   進(jìn)樣量：20 μL   柱溫：35 ℃

流動相： 乙腈：水 = 97:3

檢測器：熒光  Ex:384 nm      Em:406 nm

6 添加回收結(jié)果及色譜圖

食用油中苯并(a)芘檢測的添加回收結(jié)果(%)：

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(0.5 μg/L)檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(5 μg/L)檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(10 μg/L)檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為10 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為10 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

7 相關(guān)產(chǎn)品信息