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- Disper丶小呆 2017-09-11 16:12:36
- 滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管,以酸式滴定管的使用為例: 1、酸式滴定管的洗滌 1.1無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免劃傷內(nèi)壁,影響體積的準確測量。 1.2有油污不易洗凈時,用鉻酸洗液洗滌。洗時應(yīng)將管內(nèi)的水盡量除去,關(guān)閉活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止。立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中。 1.3油污嚴重時,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。 洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3-4次,洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。 2、酸式滴定管的涂油 涂油的方法是:把滴定管平放在桌面上,將固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干凈的紙或布將活塞和塞套內(nèi)壁擦干(如果活塞孔內(nèi)有舊油垢塞堵,可用金屬絲輕輕剔去,如果管尖被油脂堵塞可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使溶化,突然打開活塞,將其沖走)。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周涂上薄薄一層,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套內(nèi),向同一方向轉(zhuǎn)動活塞,直到從外面觀察時全部透明為止。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。 涂好油的酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水,并且轉(zhuǎn)動要靈活。 3、酸式滴定管的試漏 關(guān)閉滴定管活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管2分鐘。仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴漏下,活塞縫隙中有無水滲出。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180°后等待2分鐘再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。 4、酸式滴定管的裝溶液和趕氣泡 將瓶中標準溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,再用該標液潤洗滴定管,每次用約10ml,從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分,然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動,使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,Z后將溶液從管口倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi),盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標準溶液濃度不變。 裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經(jīng)過漏斗等其他容器。 當標準溶液裝入滴定管時,出口管還沒有充滿溶液,此時將酸式滴定管傾斜約30°,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管,氣泡排除后,加入標準溶液至“0”刻度以上,等待30s,再轉(zhuǎn)動活塞,把液面調(diào)節(jié)在0.00毫升刻度處。 5、酸式滴定管的滴定 滴定Z好在錐形瓶中進行,必要時也可在燒杯中進行。滴定操作是左手進行滴定,右手搖瓶,使用酸式滴定管的操作為:左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握,以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸,沿同一方向按圓周搖動錐瓶,不要前后振動。滴定時旋轉(zhuǎn)活塞,控制溶液流出速度,要求做到能:(1)逐滴放出;(2)只放出1滴;(3)是溶液呈懸而未滴的狀態(tài),即聯(lián)系加半滴溶液的技術(shù)。 滴定時,滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口下約1-2厘米處,以每秒3-4滴的速度滴定,切不可呈液柱流下。邊滴邊搖,接近終點時,應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶,觀察終點是否達到,如終點未到,繼續(xù)滴定,直至準確到達終點(顏色變化半分鐘不消失)為止。 6、酸式滴定管的讀數(shù) 正確讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則: 6.1注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能讀數(shù)。(使附著在內(nèi)壁上的溶液流下)。 6.2滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端(無刻線處)使管身保持垂直后讀數(shù)。 6.3對于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實線的Z低點。為此,讀數(shù)時視線應(yīng)與彎月面下緣實線的Z低點相切,即視線與彎月面下緣實線的Z低點在同一水平面上。對于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的Z高點相切。初讀和終讀應(yīng)用同一標準。 6.4 有一種藍線襯背的滴定管,它的讀數(shù)方法(對無色溶液)與上述不同,無色溶液有兩個彎月面交于滴定管藍線的某一點,讀數(shù)時視線與此點在同一水平面上,對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。 6.5滴定時,要求每次都從0.00mL開始,讀數(shù)必須準確到0.01mL。 6.6為了協(xié)助讀數(shù),可將讀數(shù)卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1mm處,然后讀此黑色彎月面下緣的Z低點。 7、酸式滴定管的注意事項 7.1滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數(shù)次,倒立夾在滴定管架上。 7.2酸式滴定管長期不用時,活塞部分應(yīng)墊上紙。否則時間一久,塞子不易打開。
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