芍藥苷主要來源于芍藥科植物芍藥根，具有KY、抗氧化等多種生物活性，廣泛應(yīng)用于化妝品和醫(yī)藥行業(yè)中。

連翹苷是木犀科植物連翹的干燥果實的提取物。連翹酯苷A是從連翹中分離得到的苯乙醇苷類成分。在化妝品、護(hù)膚品里主要作用是抗 炎劑，保濕劑，抗氧化劑。

2019年6月，國家標(biāo)準(zhǔn)委批準(zhǔn)發(fā)布了9項化妝品檢測相關(guān)的新國標(biāo)。新標(biāo)準(zhǔn)已于2020年1月正式實施。本應(yīng)用是參照GB/T 37628-2019中GX液相色譜法，采用C18色譜柱TSKgel ODS-100V對化妝品中的芍藥苷、連翹苷和連翹酯苷A進(jìn)行了定量分析。

01 芍藥苷的測定

儀器：Thermo Ultimate 3000  

色譜柱：TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×15 cm, 5μm）

流動相：0.1%磷酸水溶液 : 乙腈=85 : 15

流速：1.0 mL/min

柱溫：25 ℃

進(jìn)樣量：10 μL

檢測器：UV@232nm

樣品：芍藥苷（177.9 mg/L）

芍藥苷的色譜圖

芍藥苷的校準(zhǔn)曲線

02 連翹苷和連翹酯苷A的測定

儀器：Thermo Ultimate 3000  

色譜柱：TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm, 5μm）

流動相：甲醇 : 1%乙酸水溶液=70 : 30

流速：1.0 mL/min

柱溫：30 ℃

進(jìn)樣量：20 μL

檢測器：UV@280nm

樣品：連翹苷、連翹酯苷A（18.6 mg/L）

連翹苷、連翹酯苷A的色譜圖

連翹苷的校準(zhǔn)曲線

03 總結(jié)

TSKgel ODS-100V (5 μm,4.6 mm×25cm) 及ODS-100V (5 μm,4.6 mm×15cm) 可滿足GB/T 37628-2019中對芍藥苷、連翹苷與連翹脂苷A的定量分析。

[ACE UltraCore SuperC18色譜柱]中藥人參皂苷的UHPLC-MS/MS研究

Conditions

Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 150 x 3.0 mm
Part Number: CORE-25A-1503U
Mobile Phase: 

A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN
Gradient:

Flow Rate: 0.4 mL/min
Injection: 2 μL
Temperature: 45 °C
Detection: AB SCIEX 5500 Qtrap MS ESI in negative ion mode
Source temperature: 450 °C
Sprayer voltage: -4500 V
Stepwise MRM mode for[M + HCOO]- > [M – H]- ion transitions Mass range 501 – 1250 u (step size 2 u)
Analytes
1. Ginsenoside Re(m/z 991 945)
2. Ginsenoside Rg1(m/z 845 799)
3. Ginsenoside Rf(m/z 845 799)
4. Ginsenoside Rb1(m/z 1153 1107)
5. Ginsenoside Rc(m/z 1123 1077)
6. Ginsenoside Ro(m/z 1001 955)
7. Ginsenoside Rb2(m/z 1123 1077)
8. Ginsenoside Rg2(m/z 829 783)
9. Ginsenoside Rh1(m/z 683 637)
10. Ginsenoside Rd(m/z 991 945)
11. Ginsenoside F1(m/z 683 637)
12. Ginsenoside F2(m/z 829 783)
13. Ginsenoside Rg3(m/z 829 783)