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  wangsuning2011 2016-12-02 03:43:38

  答：鉻酸鉀指示劑法是以鉻酸鉀為指示劑，硝酸銀為滴定液，在中性或弱堿性溶液中以直接滴定的方式，測(cè)定氯化物或溴化物含量的銀量法. 原理： 以測(cè)定Cl-為例：在含有Cl-的中性溶液中，加入鉻酸鉀為指示劑，用AgNO3滴定液直接滴定，其反應(yīng)如下： 終點(diǎn)前：Ag+ + Cl- =AgCl沉淀 終點(diǎn)時(shí)：2Ag+ + CrO4 2- =Ag2CrO4沉淀 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4沉淀的溶解度，在滴定過(guò)程中，AgCl沉淀首先析出，待AgCl定量沉淀后，過(guò)量一滴AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液即與K2CrO4生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀，從而指示終點(diǎn)到達(dá). 滴定條件： 1、指示劑的用量 加入鉻酸鉀指示劑的用量可根據(jù)溶度積常數(shù)進(jìn)行計(jì)算 ：（化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)） [Ag+]=[Cl-]=Ksp(AgCl)1/2 =1.25×10-5 mol/L [CrO42-]=Ksp(Ag2CrO4)/[Ag+]2 =0.70×10-2 mol/L 當(dāng)溶液中[CrO42-] [Ag+]2 > Ksp(Ag2CrO4)指示劑顯色 實(shí)驗(yàn)確定： 加入鉻酸鉀指示劑的濃度以 510-3 mol/L為宜，通常在每50ml總反應(yīng)液中加入含量為5%（g/ml）的鉻酸鉀指示液1~2ml [CrO42- ]太大，終點(diǎn)提前，CrO42-黃色干擾 [CrO42- ]太小，終點(diǎn)滯后 2、溶液的酸堿度： 在中性或弱堿性中進(jìn)行（pH6.10.5） 不能在酸性溶液中進(jìn)行：酸性使CrO42-濃度降低，導(dǎo)致終點(diǎn)推遲 不能在強(qiáng)堿性溶液中進(jìn)行：形成氧化銀黑色沉淀，多消耗硝酸銀，并影響比色 不能在氨堿性的溶液中進(jìn)行：形成銀氨配離子而溶解，使終點(diǎn)推遲 預(yù)處理： 溶液酸性較強(qiáng)，先用硼砂或碳酸氫鈉等中和 溶液為氨堿性或強(qiáng)堿性時(shí)，先用硝酸中和 3、滴定時(shí)應(yīng)充分振搖：防止吸附作用 生成的鹵化銀沉淀吸附溶液中過(guò)量的鹵離子，使溶液中鹵離子濃度降低，以致終點(diǎn)提前而引入誤差.因此，滴定時(shí)必須劇烈搖動(dòng). 鉻酸鉀法不適用于測(cè)定碘化物及硫氰酸鹽，因?yàn)锳gI和AgSCN沉淀更強(qiáng)烈地吸附I-和SCN-，強(qiáng)烈搖動(dòng)達(dá)不到解除吸附（解吸）的目的. 4、消除干擾離子 凡是能與Ag+和CrO42-生成微溶化合物或配合物的陰、陽(yáng)離子，都干擾測(cè)定，應(yīng)預(yù)先分離除去. 用鉻酸鉀(K2CrO4)作指示劑，以硝酸銀(AgNO3)作標(biāo)準(zhǔn)溶液的沉淀滴定法(銀量法)，又稱莫爾法(Mohr)，主要用于測(cè)定氯離子(Cl-)或溴離子(Br-)。測(cè)定時(shí)，加入少量K2CrO4作指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定開始后，首先析出白色(氯化銀)或淡黃色(溴化銀)的沉淀，當(dāng)Cl-或Br-定量沉淀后，過(guò)量極少的硝酸銀溶液便引起溶液中銀離子(Ag+)濃度的突然增大，而立刻生成磚紅色的鉻酸銀(Ag2CrO4)沉淀，指示出滴定終點(diǎn)。

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