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濕式砂輪切割正確取樣來(lái)避免假象

用戶在濕式砂輪切割過(guò)程中必須避免的主要錯(cuò)誤是由于冷卻不足而產(chǎn)生的過(guò)多熱量。在這種情況下，產(chǎn)生的熱量會(huì)導(dǎo)致材料顯微結(jié)構(gòu)以不容許的方式發(fā)生不可預(yù)測(cè)的變化——它不再代表原始的材料組織結(jié)構(gòu)。

制備后通過(guò)表面硬化區(qū)域顯得更暗這一事實(shí)即可清楚識(shí)別出損傷的樣品。它是由于切割不當(dāng)而受到熱損傷的一種情形。正確樣品不受切割過(guò)程的影響。通過(guò)在兩個(gè)樣品滲碳區(qū)域進(jìn)行小載荷硬度測(cè)試來(lái)作出進(jìn)一步的比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)硬度有明顯差異。

不正確切割樣品的顯微組織

正確切割樣品的顯微組織

采用不正確方式切割：570 HV1

采用正確方式切割：740 HV1

這意味著未充分冷卻的樣品因摩擦熱而回火。顯微組織變?yōu)檩^少馬氏體的組織解釋了硬度值降低的原因。如果實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員沒(méi)有立即注意到有缺陷的樣品，情況則會(huì)惡化。切割后兩件樣品均嵌入不透明的熱鑲嵌化合物中，這樣從外面就看不到缺陷。因此很可能進(jìn)行不正確的評(píng)估。通過(guò)選擇正確的切割輪、正確設(shè)置冷卻劑流量和適合零件尺寸的切割進(jìn)給速率即可防止這些假象。

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特殊類(lèi)型的冷鑲嵌

雖然冷鑲嵌的影響因素較多，但下面這些實(shí)用技巧將會(huì)有效地幫助您制備出完 美的冷鑲樣品。

1、光固化冷鑲嵌。光固化鑲嵌樹(shù)脂也由丙烯酸樹(shù)脂組成。不同的是，它們只包含一種組分，并在紫外光下固化。這需要一個(gè)特殊的設(shè)備，透明的（!）鑲嵌模具放在其中。固化溫度大約為90°C，但可以通過(guò)合適的輻照類(lèi)型降低。固化時(shí)間約為1至15分鐘，取決于輻照類(lèi)型。使用這種方法，哪怕是熱敏材料也可進(jìn)行鑲嵌。這些單組分材料的一個(gè)主要缺點(diǎn)是相對(duì)較高的收縮率以及高材料去除率。其原因在于該材料不包含任何惰性填料，而是由100%的聚合物前體和引發(fā)劑組成。陰影區(qū)和縫隙的固化也不均勻。為能夠?qū)崿F(xiàn)完全固化，有時(shí)會(huì)添加熱固化劑成分，這樣下游非常有必要進(jìn)行回火步驟（例如60°C）。

2、真空浸漬。多孔材料（例如陶瓷、燒結(jié)材料或噴涂涂層）必須在真空下鑲嵌。只有這樣，鑲樣材料才能填入所有表面的孔隙。由于蒸汽壓力和粘度均足夠低，因此使用環(huán)氧樹(shù)脂的話是可以實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)的。不過(guò)真空必須限制在0.8巴以下的壓力，否則環(huán)氧樹(shù)脂系統(tǒng)的低沸點(diǎn)成分則會(huì)釋放氣體或開(kāi)始沸騰。該工藝可用于加固和保護(hù)敏感材料。不想要的制備效果，如破損、裂縫和過(guò)度的孔隙可以降至最 低限度。然而，這主要適用于開(kāi)孔材料；而對(duì)于較為密集的燒結(jié)陶瓷部件來(lái)說(shuō)，盡管其孔隙率比較明顯（例如5%），卻不能得到適當(dāng)浸漬。由于熱或壓力所造成的損壞不可預(yù)期，這是多孔材料的這一程序不可避免的另一原因。

3、超壓冷鑲嵌。只有在使用丙烯酸酯時(shí)，在壓力下進(jìn)行冷鑲樣才有意義。這需要一臺(tái)簡(jiǎn)單的壓力裝置/壓力鍋（連接的壓縮空氣為5-6巴）。使用未填充的甲基丙烯酸酯可以達(dá)到更好的透明度。施加2至2.5巴的超壓來(lái)增加鑲嵌化合物的沸點(diǎn)，并抑 制聚合過(guò)程中氣泡的形成。這使得如水晶般清晰的嵌入樣品成為可能。壓力并不能取代真空，原因在于不能將氣量完全從孔隙中排出。因此，開(kāi)孔仍有部分未被填充，進(jìn)而形成制備假象。

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Q  如何選擇合適的切割輪？

A  作為一個(gè)經(jīng)驗(yàn)法則，以下原理有助于選擇正確的材料: 

• 硬質(zhì)材料建議采用軟質(zhì)粘接的切割輪

• 中硬度材料建議采用中硬度粘接的切割

• 軟材料建議采用硬粘接切割輪

大多數(shù)制造商為其切割輪指定一個(gè)制造日期或最 佳使用日期。由于結(jié)合劑的環(huán)氧樹(shù)脂具有吸濕性，也就是說(shuō)，它們會(huì)吸收水分，因此必須遵守上述日期。結(jié)合劑中的水分在數(shù)月或數(shù)年后可能會(huì)導(dǎo)致切割輪脆化。在這種情況下，切割輪仍可使用，但其磨損會(huì)顯著增加，同時(shí)碎裂的風(fēng)險(xiǎn)也會(huì)大大增加。

對(duì)于延展性很高的材料, 如鈦或塑料，通常使用以碳化硅為磨料顆粒的切割輪（同樣為樹(shù)脂粘接）。金剛石切割輪適用于非常硬的材料（陶瓷、玻璃纖維增強(qiáng)塑料、礦物、玻璃等）。共有兩種不同的粘接劑類(lèi)型可供選擇：金屬粘接切割輪，其中金剛石通常嵌入青銅粘接劑當(dāng)中；或者那些合成樹(shù)脂粘接劑。后者特別適用于切割非常脆的材料。 

與鋸片相比，切割輪產(chǎn)生更為光滑和更少變形的表面以及進(jìn)出樣品位置的突變接觸，這大大減少了必須通過(guò)后續(xù)金相研磨去除的變形層的厚度。

每周知識(shí)小百科

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QATM

脆性等離子噴涂涂層的熱鑲樣

熱鑲樣一般來(lái)說(shuō)對(duì)多孔層或材料至關(guān)重要。圖所示為等離子噴涂涂層，熱鑲樣后在這其中還可以看到未填充的孔隙和可能還有碎屑。

熱鑲樣后的等離子噴涂涂層

冷鑲樣后的等離子噴涂涂層

用戶必須意識(shí)到在熱鑲樣過(guò)程中并不能完全浸漬多孔涂層——相應(yīng)的鑲嵌化合物不允許這樣做。它們當(dāng)中大多數(shù)含有粗填料。此外，浸漬時(shí)間比傳統(tǒng)的冷鑲嵌化合物要大大縮短。只有使用適當(dāng)?shù)睦滂偳痘衔铮ɡ绲驼扯拳h(huán)氧樹(shù)脂）進(jìn)行真空浸漬才能保證合理填充孔隙、裂紋、縫隙等。另一優(yōu)勢(shì)為：這些均可著色（例如使用熒光染料）。這樣即可對(duì)當(dāng)前的開(kāi)口氣孔或裂紋進(jìn)行最理想的定量評(píng)估。此外，值得注意的是，多孔層也可能因鑲樣過(guò)程中的高壓力而被壓縮；這些層的真實(shí)氣孔不再可見(jiàn)。

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濕式砂輪切割正確取樣來(lái)避免假象

切割脆性表面涂層時(shí)必須考慮以下幾點(diǎn)：

• 須正確選擇切割輪

• 正確夾持待切割樣品。要切割的涂鍍層不得朝下夾在切割輪的出口區(qū)域，這將導(dǎo)致切割輪在退出時(shí)使脆性層脫離基材

• 過(guò)高的進(jìn)給速率（壓力）會(huì)導(dǎo)致層中出現(xiàn)裂紋

• 冷卻不足會(huì)導(dǎo)致層產(chǎn)生碎裂從而模擬出假孔隙。

脆性等離子噴吐涂層的碎裂和裂紋形成如圖1所示。這種情況下并未使用精密切割機(jī)，并且樣品定位不正確。在使用正確機(jī)器和并且定位理 想的情況下處理相同樣品則會(huì)給出圖2所示結(jié)果。

選擇不合適的切割方法（圖1）

使用精密切割機(jī)切割后（圖2）

 程序：將待檢查的表面涂層夾緊在夾具中，其中涂層本身位于頂部。這樣切割輪可以從上方穿透涂鍍層。該層或樣品在沒(méi)有任何碎裂的情況下被切割；可在顯微鏡下進(jìn)行評(píng)估并且沒(méi)有任何問(wèn)題。

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QATM

熱鑲嵌工藝要點(diǎn)及熱鑲嵌化合物選擇

當(dāng)談及選擇鑲樣方法時(shí)，反對(duì)熱鑲樣的頭條理由總是購(gòu)買(mǎi)熱鑲樣機(jī)時(shí)投資成本較高。然而，應(yīng)該記住的是如果每天要對(duì)較大數(shù)量的樣品進(jìn)行冷鑲樣，還必須投資一個(gè)通風(fēng)櫥。從耗材的成本來(lái)看，熱鑲樣顯然更有利。

熱鑲樣在所謂的熱鑲樣機(jī)中進(jìn)行，該過(guò)程通常在150°C至200°C的溫度下進(jìn)行。壓力取決于壓模直徑，不過(guò)大多數(shù)情況下是在100至300巴之間。在插入樣品后，加入鑲嵌化合物。隨后，利用熱量和壓力進(jìn)行鑲樣。鑲嵌化合物有兩種不同類(lèi)型：

• 熱固性塑料，在溫度升高會(huì)發(fā)生交聯(lián)。

• 熱塑性塑料，在溫度升高時(shí)軟化或融化，僅在冷卻階段才會(huì)發(fā)生固化。
  

原則上，熱固化鑲嵌的樣品在較高的溫度下可以從鑲樣機(jī)中取出。然而，最 好是讓樣品在壓力下冷卻。這對(duì)鑲樣塊的收縮行為、平面平行度和圓度有積極的影響，同時(shí)可以使鑲樣材料和樣品之間保持良好的粘性。

常見(jiàn)熱鑲嵌化合物及其屬性

背景

       美國(guó)田納西河谷管理局（TVA，Tennessee Valley Authority）所屬的艾倫聯(lián)合循環(huán)發(fā)電廠（Allen Combined Cycle Plant）位于田納西州孟菲斯市近郊，艾倫發(fā)電廠是田納西河谷管理局的第七家聯(lián)合循環(huán)發(fā)電廠。發(fā)電廠于2018年新增2臺(tái)天然氣輪機(jī)（每臺(tái)33萬(wàn)千瓦）、1臺(tái)燃燒蒸汽輪機(jī)（42萬(wàn)千瓦）、以及3000塊太陽(yáng)能板（約1千千瓦）。發(fā)電廠的總發(fā)電量超過(guò)100萬(wàn)千瓦，為50多萬(wàn)戶家庭供電。

       艾倫發(fā)電廠的前身是擁有55年歷史和三個(gè)燃煤機(jī)組的艾倫化石燃料發(fā)電廠。天然氣發(fā)電的排放很低，艾倫發(fā)電廠于2018年成為管理局的最GX的天然氣發(fā)電廠1。在發(fā)電高峰時(shí)段2，發(fā)電廠每天要用7—10百萬(wàn)加侖（約26500—38000 m3/天）的水來(lái)冷卻冷凝器。由于在生產(chǎn)效率和資產(chǎn)優(yōu)化方面有較高要求，發(fā)電廠難以承受因停機(jī)而造成重大經(jīng)濟(jì)損失，因此采用了總有機(jī)碳（TOC，Total Organic Carbon）監(jiān)測(cè)法來(lái)預(yù)防因乙二醇（glycol）泄漏而導(dǎo)致停機(jī)，造成高昂損失。

挑戰(zhàn)

      艾倫發(fā)電廠的鍋爐給水系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與管理局的其它兩家發(fā)電廠的鍋爐給水系統(tǒng)的設(shè)計(jì)相同。去年，這三家發(fā)電廠的閉環(huán)冷卻水系統(tǒng)都發(fā)生了乙二醇泄漏，不得不停產(chǎn)維修，以維護(hù)設(shè)備安全。艾倫發(fā)電廠尋求建立一種更積極主動(dòng)的監(jiān)測(cè)工藝來(lái)避免再度發(fā)生此類(lèi)停產(chǎn)維修。

      艾倫發(fā)電廠的技術(shù)人員檢查了冷卻水回路，測(cè)試了冷凝水和加有冷卻水（約含35％乙二醇）的冷凝水。測(cè)試結(jié)果表明，污染是由泄漏到鍋爐給水泵中的少量乙二醇引起。泄漏的原因有以下兩條，都涉及到密封不良：

01、當(dāng)發(fā)電設(shè)備不運(yùn)行而閉環(huán)冷卻水系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)，冷卻水與鍋爐給水泵之間有約150 PSI的壓力差。如果給水泵的密封不良，就會(huì)導(dǎo)致乙二醇泄漏。

02、當(dāng)發(fā)電設(shè)備運(yùn)行時(shí)，如果給水泵的密封不良，也會(huì)導(dǎo)致乙二醇泄漏。

       發(fā)電廠只有迅速確定停機(jī)的根本原因，才能盡快恢復(fù)生產(chǎn)，降低經(jīng)濟(jì)損失。

       乙二醇在室溫和正常壓力下為非離子狀態(tài)，因此無(wú)法用pH值或電導(dǎo)率等傳統(tǒng)監(jiān)測(cè)技術(shù)來(lái)檢測(cè)乙二醇泄漏。但當(dāng)給水進(jìn)入低壓（70—80 PSI）、中壓（300—350 PSI）和高壓（1600—1800 PSI）桶之后，水中的乙二醇會(huì)氧化成乙酸等有害的有機(jī)酸，使水的pH值從10迅速降到5。隨著水從液體變?yōu)檎羝蚿H值的環(huán)境會(huì)使金屬呈熔融狀態(tài)，使管道壁被腐蝕變薄。低pH值甚至還能在24至48小時(shí)內(nèi)使管道壁穿孔，造成更嚴(yán)重的管道破損。艾倫發(fā)電廠在調(diào)查鍋爐事故時(shí)，最初以為需要幾加侖的乙二醇才能造成這樣的鍋爐損壞，但實(shí)際上只需半升乙二醇就能造成發(fā)電廠停產(chǎn)（見(jiàn)圖1，1加侖約為3.79升）。

圖1. 左側(cè)為最初估計(jì)的導(dǎo)致設(shè)備損壞和pH值偏移所需的乙二醇量，右側(cè)為實(shí)際上能造成發(fā)電廠停產(chǎn)和管道老化的乙二醇量。

      停產(chǎn)會(huì)給發(fā)電廠帶來(lái)重大經(jīng)濟(jì)損失。管理局估計(jì)，停產(chǎn)5天的經(jīng)濟(jì)損失高達(dá)170萬(wàn)美元。沒(méi)有蒸汽就無(wú)法發(fā)電，因此艾倫發(fā)電廠用一臺(tái)燃?xì)廨啓C(jī)作為備用，以減少停機(jī)損失。如果沒(méi)有備用輪機(jī)，管理局的發(fā)電廠可能會(huì)面臨500萬(wàn)美元以上的停產(chǎn)損失，具體損失金額取決于當(dāng)時(shí)的發(fā)電量需求。此外，設(shè)備損壞還會(huì)使發(fā)電設(shè)施加速老化，從而進(jìn)一步加大損失。

解決方案

       艾倫發(fā)電廠采用TOC分析法來(lái)測(cè)量有機(jī)污染物，TOC分析法是一種能夠快速、準(zhǔn)確、可靠地檢測(cè)乙二醇泄漏的取樣工藝。TOC濃度與泄漏的乙二醇濃度呈正比線性關(guān)系，因此可以用TOC來(lái)檢測(cè)超純給水中的微量乙二醇，如圖2a所示。在開(kāi)始TOC監(jiān)測(cè)之前，管理局進(jìn)行了一系列測(cè)試，以確定能觸發(fā)TOC響應(yīng)的加標(biāo)乙二醇濃度（見(jiàn)圖2b）。

圖2

（a）蘇伊士WTS分析儀器實(shí)驗(yàn)室先前完成的測(cè)量結(jié)果，以及在寬濃度范圍內(nèi)回收率大于97％的乙二醇（ethylene glycol）測(cè)量結(jié)果。

（b）管理局用丙二醇（propylene glycol）進(jìn)行的類(lèi)似測(cè)量結(jié)果。

       此時(shí)用正常測(cè)量值的基線與峰值結(jié)果相比較來(lái)定義行動(dòng)限。測(cè)試結(jié)果表明，僅幾盎司乙二醇的泄漏就會(huì)產(chǎn)生400—700 ppb的TOC結(jié)果。在正常情況下，純冷凝水中的TOC濃度應(yīng)低于100 ppb，通常在20 ppb附近。

       TOC分析儀將有機(jī)化合物氧化成CO2，并測(cè)量所產(chǎn)生的CO2。有多種方法可以用來(lái)進(jìn)行氧化和檢測(cè)，而艾倫發(fā)電廠采用膜電導(dǎo)檢測(cè)和紫外過(guò)硫酸鹽氧化法。這種TOC方法被廣泛用于飲用水處理、制藥、半導(dǎo)體等行業(yè)的從原水到超純水的監(jiān)測(cè)。

       測(cè)試程序包括TOC分析和各種樣品檢查，能夠有效預(yù)防有害的乙二醇泄漏。操作人員可以根據(jù)測(cè)試結(jié)果來(lái)制定日常監(jiān)測(cè)步驟，也可以根據(jù)測(cè)試結(jié)果來(lái)決定是否切換或關(guān)閉設(shè)備。圖3是決策流程示意圖。

圖3.田納西河谷管理局艾倫發(fā)電廠采用TOC分析法來(lái)檢測(cè)乙二醇泄漏的操作程序流程示意圖，包括行動(dòng)限和步驟。

       在開(kāi)始操作之前，先從鍋爐給水泵的水池中取樣，測(cè)量TOC。發(fā)電廠有兩個(gè)鍋爐給水泵。如果在泵A中測(cè)出高于痕量的TOC，則測(cè)試并使用泵B，除非在泵B中也測(cè)出高于痕量的TOC。每天進(jìn)行兩次樣品分析，檢查是否有足以損壞設(shè)備或系統(tǒng)的TOC結(jié)果。

       也可以從低壓桶中取樣，因?yàn)榈蛪和笆禽^早的檢測(cè)點(diǎn)。在更換鍋爐給水泵的機(jī)械密封材料時(shí)完成低壓桶取樣，以確保密封材料保持良好性能。如果發(fā)現(xiàn)低壓桶中有泄漏，應(yīng)徹底沖洗和清潔系統(tǒng)，去除有機(jī)酸并恢復(fù)較高的pH值。以往的測(cè)試方法具有破壞性，在不進(jìn)行破壞性測(cè)試的情況下很難徹底分析管道壁變薄的原因。但TOC測(cè)試法則不同，能夠提供易測(cè)量和可重復(fù)的TOC數(shù)據(jù)，是一種穩(wěn)健耐用的檢測(cè)技術(shù)，幫助艾倫發(fā)電廠在發(fā)生停機(jī)事件和設(shè)備老化之前就能夠監(jiān)控、測(cè)量、預(yù)防乙二醇泄漏。

      此項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)提高了發(fā)電廠的運(yùn)營(yíng)信心，未來(lái)可以在全管理局推廣，實(shí)現(xiàn)連續(xù)的在線監(jiān)測(cè)。

結(jié)論

      即便是針孔般小的乙二醇泄漏，都會(huì)損壞發(fā)電廠的工藝設(shè)備。在較高的溫度和壓力下，乙二醇會(huì)降解為有機(jī)酸，進(jìn)而酸化水流，加快系統(tǒng)腐蝕。雖然無(wú)法準(zhǔn)確量化發(fā)電設(shè)備老化或管道壁變薄所造成的損失，但發(fā)電廠停產(chǎn)一天就會(huì)損失數(shù)百萬(wàn)美元的營(yíng)業(yè)收入。pH值和電導(dǎo)率都難以檢測(cè)到給水泵中的乙二醇泄漏，因而無(wú)法及時(shí)提醒操作人員系統(tǒng)中的有機(jī)酸降解。TOC分析法被證明是檢測(cè)乙二醇泄漏的最有效方法，實(shí)驗(yàn)室或在線的TOC檢測(cè)濃度從低到高，范圍非常廣。當(dāng)發(fā)現(xiàn)TOC濃度偏離了典型工藝濃度時(shí)，就表示有乙二醇泄漏。

       艾倫發(fā)電廠采用TOC分析法來(lái)監(jiān)控設(shè)備運(yùn)行，能夠及時(shí)采取措施保護(hù)設(shè)備，維持發(fā)電廠的正常運(yùn)營(yíng)。使用膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)的TOC分析儀能夠檢測(cè)到極低濃度的乙二醇泄漏，并且具有回收乙二醇和有機(jī)酸的超高靈敏度。事實(shí)證明，TOC分析儀非常有助于發(fā)電廠的運(yùn)營(yíng)監(jiān)控。當(dāng)分析儀DY次檢測(cè)到乙二醇泄漏事件時(shí)，即完成了分析儀的投資回報(bào)。田納西河谷管理局艾倫聯(lián)合循環(huán)發(fā)電廠用TOC分析法建立了乙二醇檢測(cè)工藝，為發(fā)電廠帶來(lái)了更高的運(yùn)營(yíng)信心和更好的資產(chǎn)保護(hù)。

參考文獻(xiàn)

1.“Allen Combined Cycle Plant.” TVA, www.tva.gov/Energy/Our-Power-System/Natural-Gas/Allen-Combined-Cycle-Plant. 

2.“Allen Combined-Cycle Power Plant, Tennessee, United States of America.” Power Technology | Energy News and Market Analysis, www.power-technology.com/projects/allen-combined-cycle-power-plant-tennessee/.