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- CF云強(qiáng)菜鳥 2016-09-03 00:00:00
- 首先根據(jù)待檢樣品確定進(jìn)樣方式,液體樣品優(yōu)先選用頂空進(jìn)樣,初步確定頂空條件,依據(jù)待檢樣品及溶劑來確定(原則,Z好高于待檢樣品沸點(diǎn)低于溶劑沸點(diǎn),一般在100℃以內(nèi),10min~40min之間)。 然后根據(jù)待測組分的組成及性質(zhì)選定色譜柱,具體可參照色譜柱廠家的色譜柱選購手冊中的分離圖譜來初選。根據(jù)組分組成和色譜柱型號確定進(jìn)樣口和檢測器溫度(原則:進(jìn)樣口溫度要使全部可揮發(fā)物質(zhì)全部揮發(fā),溫度一般在200℃以上,檢測器溫度要求不低于柱溫+20℃,不低于200℃,兩者均不高于色譜柱可耐受的Z高溫度) 根據(jù)組分組成,選定柱溫箱溫度,組分中含有較低沸點(diǎn)的物質(zhì),溫度應(yīng)設(shè)置較低,該溫度設(shè)定也應(yīng)考慮色譜柱固定相膜厚度,膜越厚,溫度可設(shè)置越高。采集時間要求設(shè)定至全部溶劑完全吹處檢測器。若有部分組分分離度不夠或采集時間較長,應(yīng)采用程序升溫,初始溫度依據(jù)同上,在有待測組分的階段,升溫速率不宜過高,一般設(shè)定為5~20℃之間,如果升溫階段沒有待測組分,只為吹出溶劑峰,可將升溫速率提高到20℃以上。Z高柱溫應(yīng)低于檢測器及進(jìn)樣口溫度-20℃。具體升溫程序還應(yīng)通過實驗驗證其分離度、精密度、理論塔板數(shù)等來確定。 其他的就是分流比,直接進(jìn)樣法分流比應(yīng)適當(dāng)調(diào)大常用30:1~100:1,頂空進(jìn)樣分流比常用5:1~20:1。如遇到峰形不好或靈敏度不足可以擴(kuò)大調(diào)整范圍。 載氣流量一般1ml/min,若分離度較好,可增至1.5或2ml/min以減小分析時間。 隔墊吹掃,尾吹流量等依照廠家建議設(shè)置即可。 供試品和對照品溶液配置及檢驗限度由于行業(yè)間差距較大,不再贅述。建議供試品可用Z大溶解度來配置,可以提高相應(yīng)對照品溶液的濃度。 儀器操作上,7820沒有用過,用過7890和6820,EZ工作站沒有用過,具體咨詢工程師索要說明書。
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色譜進(jìn)樣瓶的清洗方法
進(jìn)樣瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。
方法總結(jié):
方案一: 1、倒干瓶內(nèi)試液 2、 全部浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因為酒精易進(jìn)入1.5mL的小瓶,且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到清洗效果。 3、倒入清水,超聲洗2次。 4、倒干瓶內(nèi)洗液,于110攝氏度烘1~2小時,不能于高溫下烘烤。 5、冷卻,保存。
方案二: 1、自來水沖洗幾遍 2、放入倒有純水(Millipore水機(jī))的燒杯中,超聲15分鐘.
3、換水,再超聲15分鐘
4、泡在倒有無水乙醇(國藥集團(tuán),分析純)的燒杯中
5、ZH取出自然風(fēng)干。
方案三: 1、先用甲醇(色譜純)浸泡((有些浪費(fèi)(⊙o⊙)哦)),并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干. 2、再將進(jìn)樣瓶內(nèi)注滿水,超聲清洗20分鐘,后將水倒干. 3、后將進(jìn)樣瓶烘干
方案四:一般都是先用清水沖洗烘干后 再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡 (第二種)、進(jìn)樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的,首先使用醫(yī)用酒精侵泡4個小時以上,然后超聲半個小時,然后倒出醫(yī)用酒精,使用水超聲半個小時,用水沖洗后烘干就可以了
方案五:
1、 如果費(fèi)用充足,每次用新的
2、 如果要重復(fù)使用,清洗的方法也很重要,首先用強(qiáng)氧化清洗液(重鉻酸鉀)浸泡24小時,然后用去離子水在超聲波條件下清洗三次,ZH用甲醇清洗一次,烘干即可使用,
3 、瓶墊一定要換成新的,特別是分析農(nóng)藥殘留時,一定要換,否則會影響定量結(jié)果. 但如果條件允許的話,還是盡量使用一次性消耗品,比如使用那種一次性的聚四氟乙烯的內(nèi)插管或者國產(chǎn)的那種塑料內(nèi)插管(0.1元/只左右),樣品瓶就可以反復(fù)使用且不需要清洗。
色譜進(jìn)樣瓶的清洗方法先和大家介紹到這,如果想要了解更多色譜進(jìn)樣瓶的信息,可以關(guān)注天津本生生物,本生給生物醫(yī)藥客戶提供生物實驗室檢測試劑及耗材,歡迎廣大客戶來詢。
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- 實驗文獻(xiàn)上說要用到徑向色譜分離我的產(chǎn)品,可以用什么方法取代嗎?應(yīng)為現(xiàn)在已經(jīng)沒人用徑向色譜了,謝謝!~... 實驗文獻(xiàn)上說要用到徑向色譜分離我的產(chǎn)品,可以用什么方法取代嗎?應(yīng)為現(xiàn)在已經(jīng)沒人用徑向色譜了,謝謝!~ 展開
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- 島津色譜:多種方法將目標(biāo)色譜峰添加到化合物表中
樣品進(jìn)樣完成后,最終都要處理數(shù)據(jù)。這時候我們需要篩選出對應(yīng)的色譜峰,制作對應(yīng)的曲線,得出正確的結(jié)果。
島津軟件需要制作化合物表,我們篩選出正確的色譜峰添加到化合物表中,方法有種方法。
第一種可以使用化合物向?qū)?,中間可以進(jìn)行積分、峰識別以及將定量處理參數(shù)輸入到連
續(xù)窗口中。
點(diǎn)擊左側(cè)的向?qū)?,半峰寬、斜率、漂移、最小面積等這些參數(shù)(這些參數(shù)的設(shè)置都是為了排除不需要的色譜峰,比如最小面積設(shè)置為1000,則面積小于1000的色譜峰就不進(jìn)行積分)基本都可以默認(rèn),點(diǎn)擊下一步。
這時候參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的出峰時間,勾選對應(yīng)保留時間的色譜峰。繼續(xù)下一步
選擇正確的定量方法、濃度、級別數(shù)等。繼續(xù)下一步
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