1 前言

聚醚醚酮（PEEK）是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)酮鍵和兩個(gè)醚鍵的重復(fù)單元所構(gòu)成的高聚物，屬特種高分子材料。由于聚醚醚酮具有優(yōu)良的綜合性能，在許多特殊領(lǐng)域可以替代金屬、陶瓷等傳統(tǒng)材料。我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)尋找一種可以將聚醚醚銅完全消解的微波消解方案，更加有利于后續(xù)對(duì)樣品中多種元素進(jìn)行快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品

聚醚醚酮(PEEK)釆用親核取代法制備。由 4，4'-二氟二苯甲酮與對(duì)苯二酚在二苯砜溶劑中，在堿金屬碳酸鹽作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得。反應(yīng)式如下：

3.2 消解溫度的選擇

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，存在少量白色渾濁。

重新稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，趕酸定容后，消解液中仍存在少量白色渾濁。

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 5mL 硫酸放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加 4mL 硝酸，靜置 10min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取樣量的選擇

由于聚醚醚銅樣品中含有大量的碳元素，分解生成二氧化碳會(huì)產(chǎn)生較大的壓力，建議取樣量控制在 0.1g 以內(nèi)。

4 結(jié)果

聚醚醚銅樣品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高，在取樣為 0.1g，采用硫酸+硝酸混酸體系，230℃保溫 1h左右才可將其完全消解。

5 注意

如果要降低反應(yīng)溫度，則需延長(zhǎng)保溫時(shí)間，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品在取樣 0.1g，220℃保溫 2h，也可將樣品完全溶解。