“掃描近場光學(xué)顯微技術(shù)” Z早由科學(xué)研究工作者Edward Hutchinson Synge提出。根據(jù)觀察到的在一定壓力下電弧發(fā)出的通過孔徑僅為100nm的強(qiáng)聚焦平面光，他認(rèn)為，利用這種小孔徑可以使光在樣品表面進(jìn)行逐點掃描成像，同時采集被測量物質(zhì)的光學(xué)信息，并大膽預(yù)測這一技術(shù)的實現(xiàn)將是照明探測研究領(lǐng)域中的巨大突破。在1956年和1972年，John A.O'Keefe與Ash and Nicholls進(jìn)一步完善了該理論，并提出小孔探測原件盡可能接近樣品表面將有助于該技術(shù)的實現(xiàn)。1984年，diyi臺利用可見光輻射進(jìn)行測量的近場光學(xué)顯微鏡由Pohl等制造并使用，該顯微鏡通過探針在樣品表面保持?jǐn)?shù)十納米的距離采集反饋信息，并在兩年后實現(xiàn)了高分辨成像。

然而，傳統(tǒng)近場光學(xué)顯微鏡由于瑞利衍射極限（Rayleigh limitation），其分辨率不僅受到孔徑尺寸的制約，也受到入射光波長1/2的限制。因此，對于sub-um的納米材料檢測成像時，傳統(tǒng)近場光學(xué)顯微鏡只能采用有限波長范圍的可見光，且難以獲得高清圖像信息。在中紅外領(lǐng)域，近場光學(xué)顯微技術(shù)對納米結(jié)構(gòu)幾乎沒有用武之地。

散射式近場光學(xué)顯微鏡利用AFM探針對激光光束聚焦照明，在針尖附近激發(fā)一個納米尺度的增強(qiáng)近場信號區(qū)域。當(dāng)針尖接近樣品表面時，由于不同物質(zhì)的介電性質(zhì)差異，近場光學(xué)信息將被改變。通過背景壓制技術(shù)對采集的散射信號進(jìn)行解析，就能獲取到樣品表面的近場光學(xué)譜圖并進(jìn)行成像。該技術(shù)突破了傳統(tǒng)孔徑顯微的限制，其分辨率僅由AFM探針針尖的曲率半徑?jīng)Q定。

德國Neaspec公司提供的Z新一代近場光學(xué)顯微鏡NeaSNOM采用了這一散射式技術(shù)，Z高分辨率可達(dá)10nm，并通過ZL式的贗外差數(shù)據(jù)分析模式，同時解析強(qiáng)度和相位信號，解決了納米材料尤其是在紅外光譜范圍的近場光學(xué)成像難題。

利用贗外差技術(shù)實現(xiàn)了近場光學(xué)顯微鏡對強(qiáng)度和相位的同時成像

Z近五年以來（2011年至今）散射式近場光學(xué)顯微技術(shù)在局域表面等離子激元，無機(jī)材料表面波傳導(dǎo)，二維材料聲子極化，近場光電流，半導(dǎo)體載流子濃度，高分子材料鑒別和生物樣品成像等領(lǐng)域研究得到了廣泛的應(yīng)用，已然成為推動光學(xué)物理、材料應(yīng)用發(fā)展的重要工具。

2016年，A.Y. Nikitin等通過波長10-12μm激發(fā)裁剪后的石墨烯納米諧振器，得到了大量共存的FabryPerot mode信息。通過理論分析其兩種等離子模式，即sheet plasmon和edge plasmon，發(fā)現(xiàn)后者體積僅為激發(fā)波長的10^-8倍。并通過理解edge plasmon的原理，可以促進(jìn)一維量子發(fā)射器的開發(fā)，等離子激元和聲子在中紅外太赫茲探測器的研究，納米圖案化拓?fù)浣^緣體等領(lǐng)域的進(jìn)一步發(fā)展。

文章中5nm厚SiO2上的不同尺寸（394 × 73 nm (a), 360 × 180 nm (b) and400 × 450 nm (c)）石墨烯納米諧振器，在11.31μm波長下的近場成像

石墨烯由于其獨特性能被廣泛的認(rèn)可為Z具發(fā)展?jié)撃艿南乱淮怆娫O(shè)備材料，然而其納米級別性能的變化影響了宏觀行為，高性能石墨烯光電器件的開發(fā)受到了極大制約。AchimWoessner等結(jié)合紅外近場掃描納米顯微鏡和電子讀取技術(shù)，實現(xiàn)了紅外激發(fā)光電流的成像，并且精度達(dá)到了數(shù)十納米級別。通過研究邊際和晶界對空間載流子濃度和局域熱電性質(zhì)的影響，實驗者證明了這一技術(shù)對封閉石墨烯器件應(yīng)用的益處。

近場光電流的工作原理示意圖以及中從晶粒間界處得到的光電流實際測量結(jié)果

NeaSNOM是市場唯yi一款散射型掃描近場光學(xué)顯微鏡，ZL化的散射式核心設(shè)計技術(shù)，極大的提高了光學(xué)分辨率，并且不依賴于入射激光的波長，能夠在可見、紅外和太赫茲光譜范圍內(nèi)，提供優(yōu)于10nm空間分辨率的光譜和近場光學(xué)圖像。 NeaSNOM中嵌入的一系列ZL化探測和發(fā)光模塊，保證了譜圖的可靠性和可重復(fù)性，成為納米光學(xué)領(lǐng)域熱點研究方向的shou選科研設(shè)備。

【NeaSNOM樣機(jī)體驗與技術(shù)咨詢，請撥打：010-85120280】

相關(guān)產(chǎn)品：

超高分辨散射式近場光學(xué)顯微鏡：http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm

納米傅里葉紅外光譜儀：http://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm

電子顯微鏡領(lǐng)域需要對樣本進(jìn)行鍍膜處理才能改善樣本的成像效果。在樣本上形成一層金屬導(dǎo)電層可YZ電荷聚積、減少熱損傷，并改善SEM對樣品拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)檢測所需的二次電子信號量。在x射線顯微分析中，網(wǎng)格上支持膜，TEM觀察復(fù)型樣品中的背底支撐膜，涉及既對電子束透明但同時具備導(dǎo)電效果的精細(xì)碳膜。具體需要采用的鍍膜技術(shù)取決于分辨率和應(yīng)用。

SEM成像前所需的鍍膜處理

導(dǎo)電性很差或不導(dǎo)電的材料樣本（陶瓷、聚合物等）需要碳鍍膜或金屬鍍膜。低溫樣本經(jīng)過冷凍斷裂后進(jìn)行金屬鍍膜處理（徠卡EM ACE600冷凍斷裂和徠卡EM VCT500），并在低溫SEM下成像。


TEM成像前的鍍膜處理

由聚醋酸甲基乙烯脂（formvar）所覆蓋的TEM網(wǎng)格需要進(jìn)行碳鍍膜處理來獲得導(dǎo)電性能。使用輝光放電處理網(wǎng)格，否則溶液不會粘附并分布在網(wǎng)格上。冷凍斷裂樣本以低角度進(jìn)行金屬鍍膜處理，然后再對薄膜進(jìn)行碳鍍膜處理（Leica EM ACE600冷凍斷裂或徠卡EM ACE900），從而生成可在TEM中成像的復(fù)型。

濺射鍍膜

SEM的濺射鍍膜是一種工藝過程，是將導(dǎo)電金屬如金（Au）、金/鈀（Au/Pd）、鉑（Pt）、銀（Ag）、鉻（Cr）或銥（Ir）等超薄導(dǎo)電金屬的涂層鍍膜在不導(dǎo)電或?qū)щ娦院懿畹臉颖旧?。濺射鍍膜可防止因靜電場的累積而使樣本電荷聚積。濺射鍍膜還能增加在SEM中從樣本表面檢出的二次電子量，從而提高信噪比。用于SEM的濺射薄膜厚度通常為2-20nm。

SEM樣本采用金屬濺射鍍膜的優(yōu)勢：

• 減少顯微鏡電子束損傷

• 增加熱傳導(dǎo)

• 減少樣本電荷累積（提高導(dǎo)電性能）

• 改善二次電子發(fā)射

• 減少電子束穿透深度，提高邊緣分辨率

• 保護(hù)對射束敏感的樣本

碳蒸鍍

碳的熱蒸發(fā)廣泛用于電子顯微鏡的樣本制備。在一個真空系統(tǒng)內(nèi)，在兩個高電流電極之間安裝一個碳源 – 無論采用線狀還是棒狀形式。當(dāng)碳源加熱到其蒸發(fā)溫度時就會有一股細(xì)小的碳流沉積在樣本上。碳蒸鍍在EM電子顯微鏡中的主要應(yīng)用是X射線顯微分析和（TEM）網(wǎng)格上的樣本支撐薄膜。

電子束蒸鍍

金屬和碳都可以被蒸鍍。電子束蒸鍍方法可以得到最精細(xì)鍍膜，是一種非常有方向性的鍍膜過程，其鍍膜區(qū)域比較有限。電子匯聚在靶材上，靶材得到加熱并進(jìn)一步蒸發(fā)。電子束中的帶電粒子被移除。因此，一束電量很低的電子束打到樣品表面。熱量降低，帶電粒子對樣本的影響會減少。少數(shù)幾次運行后，電子源須重新加載并清理。一般來說，在必須進(jìn)行定向鍍膜（投影和復(fù)型）或需要精細(xì)鍍膜時使用電子束蒸發(fā)鍍膜。

低溫技術(shù)介紹

冷凍斷裂包括一系列技術(shù)，這些技術(shù)可揭示并復(fù)制細(xì)胞器及其他膜結(jié)構(gòu)的內(nèi)部組成，以便在電子顯微鏡下進(jìn)行檢查。冷凍蝕刻通過升華去除冰層，暴露出原本隱藏的膜表面。

冷凍干燥簡稱凍干處理，在高真空條件下（升華）可去除冷凍樣本中的水分。這樣一來就能夠獲得干燥穩(wěn)定的樣本并且可在電子顯微鏡下成像。

應(yīng)用

圖1：蚊子的觸須

圖2：果蠅復(fù)眼

圖3：葉螨

圖4：蚊子腿

圖5：觸須細(xì)節(jié)

圖6：蚊蟲復(fù)眼

不同的鍍膜方法

不同鍍膜方法的典型應(yīng)用

徠卡EM ACE200

徠卡EM ACE200

• 濺射鍍膜儀

• 碳絲蒸發(fā)鍍膜儀

• 濺射與碳絲蒸發(fā)鍍膜儀

徠卡EM ACE600

徠卡EM ACE600

• 濺射鍍膜儀

• 碳絲蒸發(fā)鍍膜儀

• 濺射與碳絲蒸發(fā)鍍膜儀

• 雙濺射鍍膜儀

• 碳棒蒸發(fā)鍍膜儀

• 電子束蒸發(fā)鍍膜儀

• 濺射與碳棒蒸發(fā)鍍膜儀

• 濺射與電子束蒸發(fā)鍍膜儀

• 雙電子束蒸發(fā)鍍膜儀

徠卡EM ACE600冷凍斷裂

每一款徠卡EM ACE600都可以配置或升級成為低溫鍍膜儀，分：

• 基礎(chǔ)低溫配置

• 冷凍斷裂低溫配置

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徠卡EM ACE600

徠卡EM ACE200