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水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定用減空白嗎

愛你永文和爸爸 2018-11-30 20:05:26 407  瀏覽
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文章來源:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZX(https://www.gbw-china.com/)

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博海星源EP600紅外測(cè)油儀城市污泥石油類的測(cè)定

1. 定義:

1.1礦物油:在“CJT221-2005_城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法_市政規(guī)范”方法規(guī)定的條件下,用四氯乙烯萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。

1.2植物油:在“CJT221-2005_城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法_市政規(guī)范”方法規(guī)定的條件下,用四氯乙烯萃取、并被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含有非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)時(shí),應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說明。

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2. 原理:

用四氯乙烯萃取污泥總的油類物質(zhì),測(cè)定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定礦物油。總萃取物和礦物油的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm-1(CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。

加熱干燥酸化的污泥樣品會(huì)導(dǎo)致偏低的結(jié)果。一水合硫酸鎂在形成七水合硫酸鎂時(shí),可和它本身重量75%的水結(jié)合,因此可用以干燥污泥。

3. 試劑和材料

四氯乙烯、硅酸鎂、吸附柱、鹽酸、一水合硫酸鎂

(注:除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

四氯乙烯有毒,操作時(shí)要謹(jǐn)慎小心,并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。)

4. 儀器

EP600紅外測(cè)油儀、索氏提取器、水浴鍋、聚氟乙烯親油性濾紙,(或用四氯乙烯洗滌過的中速定性濾紙)提取套筒:濾紙制、脫脂棉、瓷研缽。

5. 采樣

采集污泥樣品是,需要注意污泥樣品的代表性,使用密封玻璃容器貯存樣品。當(dāng)不能立即分析時(shí),可在每80g樣品中加1mL鹽酸保存樣品,絕不可用氯仿或苯甲酸鈉保存樣品。

6. 步驟

6.1萃取

準(zhǔn)確稱?。?0.0±0.5)g的污泥樣品于150mL燒杯中(取樣量視污泥中含油量確定)。酸化至pH為2.0(一般加0.3mL濃鹽酸即可),加25g或適量一水合硫酸鎂,攪拌成均勻的糊狀物,攤在燒杯壁上,以便事后容易取下,放置15min至30min,待其固化。將固體取出,放在瓷研缽中研磨。將粉狀樣品放在紙?zhí)崛√淄仓校ㄓ镁鄯蚁┯H油性濾紙包裹好粉狀樣品)。注意紙包高度,應(yīng)低于索氏提取器虹吸管high點(diǎn)1cm至1.5cm。注意包裹要緊密,避免樣品漏出后隨回流液進(jìn)入虹吸彎管,導(dǎo)致彎管堵塞或進(jìn)入蒸餾瓶。用四氯乙烯潤(rùn)濕的小片濾紙,擦燒杯及研缽,此濾紙片也放入紙?zhí)崛√淄仓?。用玻璃棉或玻璃珠裝滿套筒,在沸水浴中,用80mL四氯乙烯回流萃取。First回流后每次回流時(shí)間控制在20min至25min之間,總萃取時(shí)間為4h,回流次數(shù)10次至12次。回流完成后應(yīng)將套筒內(nèi)剩余四氯化碳全部移至蒸餾瓶中。如果蒸餾瓶中出現(xiàn)渾濁或懸浮物,用脫脂棉過濾至100mL容量瓶中,用四氯乙烯沖洗脫脂棉。將蒸餾瓶中的液體全部移至100mL容量瓶中,并用少量四氯乙烯清洗蒸餾瓶,定容到刻度。

可將萃取液分成兩份,一份直接用于測(cè)定總油,另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后,用于測(cè)定礦物油。

6.2吸附

取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱,棄去前約5mL的濾出液,余下部分接入玻璃瓶用于測(cè)定礦物油,如萃取液需要稀釋,應(yīng)在吸附前進(jìn)行。

(注:經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后,由極性分子構(gòu)成的動(dòng)、植物油吸附,而非極性石油類不被吸附。某些非動(dòng)、植物油的極性物質(zhì)(如含有-C-O、-OH基團(tuán)的極性化學(xué)品等)同時(shí)也被吸附,當(dāng)樣品中明顯含有此類物質(zhì)時(shí),可在測(cè)試報(bào)告中加以說明。)

7. 測(cè)定

用四氯乙烯作為參比溶液, 將硅酸鎂吸附后濾出液放入EP600紅外測(cè)油儀進(jìn)行掃描,自動(dòng)計(jì)算出濃度并顯示在樣品濃度欄。得到樣品含量。

8. 數(shù)據(jù)查詢

所有的數(shù)據(jù)軟件都會(huì)進(jìn)行自動(dòng)保存,包括空白曲線,樣品測(cè)量數(shù)據(jù),樣品參數(shù)等等都可以在分析結(jié)果里查詢和打印或保存成Word等文檔。


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