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  wwf580 2016-10-27 00:00:00

  2.4吸管法 2.4.1儀器及設(shè)備 吸管：有各種形式，圖23-4為南京土壤所給出的吸管示意圖。 吸管架：有各種形式，圖23-5為南京土壤儀器廠所產(chǎn)的吸管架示意圖；沉降筒：即為1000mL量筒，直徑約高約45 cm；土壤篩2mm；洗篩：洗篩直徑6cm，篩網(wǎng)孔徑0.2mm；攪拌棒（圖23-6）。 2.4.2.試劑 1．氫氧化鈉溶液:20g氫氧化鈉(NaOH，化學(xué)純)溶于水，稀釋至1L（用于酸性土壤）； 2．草酸鈉溶液:35.5g草酸鈉(Na2C2O4， 化學(xué)純)溶于水，稀釋至1L（用于中性土壤）； 3．六偏磷酸鈉溶液{c}= 0.5mol•L-1}:51g六偏磷酸鈉 溶于水，稀釋至1L（用于堿性土壤）； 4．鹽酸溶液:16.6mL濃鹽酸稀釋至1L； 5．鹽酸溶液:4.2 mL濃鹽酸稀釋至1L； 6．．鹽酸溶液:10mL濃鹽酸稀釋至100mL； 7．過(guò)氧化氫溶液：200mL過(guò)氧化氫溶液稀釋至1L； 8．氫氧化銨溶液:10mL氨水稀釋至100mL； 9．硝酸溶液:10mL硝酸(HNO3，ρ=1.42g•mL-1) 稀釋至100mL； 10．乙酸溶液:10mL冰乙酸稀釋至100mL； 11．草酸銨溶液{ρ=40g•L-1}：4g草酸銨溶于水稀釋至100mL； 12．硝酸銀溶液：5g硝酸銀（AgNO3，化學(xué)純）溶于水稀釋至100mL； 13．異戊醇； 14．濃硫酸（工業(yè)用）（H2SO4，ρ=1.84g•mL-1）。 2.4.3測(cè)定步驟 2.4.3.1．樣品處理 （1）大于2mm石礫的處理 稱取一定量原始土樣3份m1，將大于2mm石礫按不同粒級(jí)（見(jiàn)表2-1，不同分級(jí)制有不同分法）分開，分別放入蒸餾水煮沸若干次，直至石礫上的附著物完全去凈。將石礫移至稱量瓶中，放入烘箱烘干稱重。 （2）吸濕含水率的測(cè)定 稱取6份（如作脫鈣處理，需稱取7份）過(guò)2mm篩的定量風(fēng)干土樣（根據(jù)測(cè)定前對(duì)土樣質(zhì)地的估計(jì)，通常粘土用10.00g，其他質(zhì)地20.00g或更多），其中3份放入105℃～110℃的烘箱烘至恒重（至少6h以上），得烘干土樣重m2。計(jì)算土樣吸濕含水率。 （3）去除有機(jī)質(zhì) 對(duì)有機(jī)質(zhì)含量較高的土樣，分散前應(yīng)去除有機(jī)質(zhì)。將4份風(fēng)干土樣（如不作脫鈣處理，需稱取3份）分別放入250mL的高型燒杯中，加少量蒸餾水使土樣濕潤(rùn)。然后加入過(guò)氧化氫（試劑7）20mL，用玻璃棒攪拌，使有機(jī)質(zhì)充分與過(guò)氧化氫接觸反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，為防止樣品溢出可加異戊醇消泡。過(guò)量的過(guò)氧化氫用加熱方法去除。 （4）去除CaCO3 根據(jù)粒級(jí)分析的不同目的，也可用HCl脫鈣，小心加入c(HCl)=0.2 mol•L-1溶液于土樣中，直至無(wú)氣泡發(fā)生。HCl脫鈣過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)除去樣品上面的清液，以保證HCl濃度。如樣品碳酸鈣含量高，可適當(dāng)加大HCl濃度。 經(jīng)c(HCl)=0.2 mol•L-1溶液處理的樣品，需再用c(HCl)=0.05 mol•L-1溶液淋洗Ca2+。為了縮短淋洗時(shí)間，每加入一定量c(HCl)=0.05 mol•L-1稀溶液，待濾干后再加入少量稀HCl繼續(xù)淋洗。取淋洗液5 mL于小試管中，滴入氫氧化銨溶液（試劑8）中和，再加數(shù)滴乙酸溶液（試劑10）成微酸性溶液，加入幾滴草酸銨溶液（試劑11）稍加熱。若有白色CaC2O4沉淀，說(shuō)明樣品中仍有Ca2+存在，需繼續(xù)加稀HCl淋洗，直至沒(méi)有CaC2O4沉淀為止。 去掉Ca2+的土樣，還需用蒸餾水淋去多余的HCl和其他氯化物。為此，再取少量（5 mL）淋洗液于小試管中，加入硝酸溶液（試劑9）數(shù)滴使濾液酸化，再加入硝酸銀溶液（試劑12）1～2滴，若有白色AgCl沉淀，則需繼續(xù)淋洗直至無(wú)白色沉淀為止。 用蒸餾水淋洗樣品，隨電解質(zhì)的淋失土壤趨于分散，濾液漸趨混濁，說(shuō)明這時(shí)土樣中的Cl-含量已極微，可立即停止淋洗以免土壤膠體損失，影響分析結(jié)果。 取一份上述處理過(guò)的樣品于已知重量的容器（如燒杯）中，先在電熱板上加熱蒸干水分，再放入烘箱，在105℃～110℃下烘至恒重。求得去除有機(jī)質(zhì)和碳酸鈣的烘干土樣重m3。計(jì)算HCl洗失量。 2.4.3.2．制備懸液 將上述處理后的另3份樣品（如不需去除有機(jī)質(zhì)和CaCO3，直接用過(guò)2mm篩的定量風(fēng)干土樣）全部轉(zhuǎn)移到500mL三角瓶中，根據(jù)土壤的酸堿度，每10g樣品，酸性土壤可加c(NaOH)=0.5mol•L-1溶液10mL，中性土壤可加c(1/2Na2C2O4)= 0.5mol•L-1溶液10mL，堿性土壤可加c= 0.5mol•L-1溶液10mL，浸泡過(guò)夜，然后加蒸餾水至250 mL，蓋上小漏斗，將懸液在電熱板上煮沸，在沸騰前應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)三角瓶，以防止土粒結(jié)底，保持沸騰1h。煮沸時(shí)特別要注意用異戊醇消泡，以免溢出。 分散好的樣品轉(zhuǎn)移到1000mL的沉降筒中。轉(zhuǎn)移前，沉降筒上置一直徑7cm～9cm的漏斗，上面再放一直徑6cm，孔徑0.2mm標(biāo)準(zhǔn)篩，將分散好的土樣全部過(guò)篩，并用橡皮頭玻棒輕輕地將土粒洗擦，用蒸餾水沖冼標(biāo)準(zhǔn)篩，全部樣品轉(zhuǎn)移后，將標(biāo)準(zhǔn)篩放入事先裝有適量蒸餾水的大燒杯中上下蕩滌，確認(rèn)小于0.2mm直徑的土壤顆粒全部轉(zhuǎn)移到沉降筒中。特別注意沖洗到沉降筒的水量不能超過(guò)1000mL，然后加蒸餾水到沉降筒中定容1000 mL備用。 在小于0.2mm孔徑的土樣顆粒全部轉(zhuǎn)移到沉降筒后，將洗篩上的土粒轉(zhuǎn)移到小燒杯中，傾去清水，在電熱板上蒸干，放入105℃～110℃烘箱中烘至恒重，稱量計(jì)算2mm～0.2mm土粒含量m4。 2.4.3.3．細(xì)土粒的沉降分析 測(cè)量實(shí)驗(yàn)室當(dāng)時(shí)的水溫，按水溫計(jì)算0.02mm、0.002mm土粒沉降至10cm處所需的時(shí)間。用攪拌棒攪拌懸液1min，攪拌懸液時(shí)上下速度要均勻，一般速度為上下各30次。攪拌棒向下時(shí)一定要觸及沉降筒底部，使全部土粒都能懸浮。攪拌棒向上時(shí)，有孔金屬片不能露出液面，一般至液面下3cm～5cm即可，否則會(huì)使空氣壓入懸液，致使懸液產(chǎn)生渦流，影響土粒沉降規(guī)律。沉降時(shí)間以攪拌結(jié)束為起始時(shí)間。 用吸管吸取懸液操作，事先應(yīng)反復(fù)練習(xí)，以避免實(shí)際操作時(shí)的失誤。 吸取懸液的負(fù)氣壓源以-0.05Mpa為宜，有各種穩(wěn)壓裝置，這里不再介紹，Z簡(jiǎn)單的方法是用洗耳球代替。吸液時(shí)，應(yīng)在吸取懸液前20s將吸管放入沉降筒規(guī)定的深度，在吸液時(shí)間前10s接通氣源。 分別吸取<0.02mm顆粒和<0.002mm顆粒于吸管中，懸液全部移入50mL的小燒杯內(nèi)，并用蒸餾水沖冼吸管壁，使吸附在吸管壁上的土粒全部沖入小燒杯內(nèi)。然后將小燒杯內(nèi)的懸液在電熱板上蒸干（特別小心防止懸液濺出）再移至105℃～110℃烘箱中烘至恒重，稱量（感量0.0001g）<0.02mm顆粒和<0.002mm顆粒的重量m5和m6并計(jì)算各粒級(jí)的百分比。 2.4.3.4.分散劑空白測(cè)定 吸取10mL分散劑，放入沉降處理品 ，定容至1000mL，攪勻，和樣品同樣吸取25mL于知質(zhì)量的50mL燒杯中，蒸干烘至恒重得m7。 2.4.4結(jié)果計(jì)算 一般以烘干土為計(jì)算基礎(chǔ)，但對(duì)有機(jī)質(zhì)、碳酸鹽較高的土壤，可用經(jīng)鹽酸、雙氧水處理過(guò)的烘干土為計(jì)算基礎(chǔ)，其洗失量不包括在各級(jí)顆粒含量之內(nèi)，另列一項(xiàng)供參考。 （1）吸濕水%= （2）洗失量%= （3）2mm～0.2mm顆粒含量%= （4）0.02mm～0.002mm顆粒含量%= （5）<0.002mm顆粒含量%= （6）0.2mm～0.02mm顆粒含量%=－% 式中：m1——風(fēng)干土質(zhì)量，g； m2——烘干土質(zhì)量，g； m3——經(jīng)鹽酸雙氧水處理后烘干土質(zhì)量，g； m4——2mm～0.2mm顆粒質(zhì)量，g； m5——<0.02mm顆粒與分散劑質(zhì)量，g； m6——<0.002mm顆粒與分散劑質(zhì)量，g； m7——分散劑質(zhì)量，g； ts——分取倍數(shù)，1000/9.431。 測(cè)定允差 吸管法允許平行誤差：粘粒級(jí)<1%；粉砂粒級(jí)<2%。

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