全部評(píng)論(1條)
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- 757664460 2016-09-30 00:00:00
- 飛秒檢測(cè)發(fā)現(xiàn)在很長(zhǎng)的一段時(shí)間,由于拉曼與生俱來(lái)的缺點(diǎn)(信號(hào)弱)而限制了它的應(yīng)用,但是隨著儀器技術(shù)的發(fā)展,儀器的靈敏度和分辨率不斷提高,體積減小了,操作也簡(jiǎn)單了,同時(shí)儀器的價(jià)格也降低了,很多單位已經(jīng)可以買的起了,用戶也越來(lái)越多??傮w來(lái)說(shuō)現(xiàn)在拉曼光譜儀已經(jīng)向分析型儀器方向發(fā)展了,應(yīng)用領(lǐng)域也由原來(lái)的材料領(lǐng)域,拓展到了化學(xué)、催化、刑偵、地質(zhì)領(lǐng)域、藝術(shù)、生命科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域,甚至有一些QC領(lǐng)域也已經(jīng)開始使用拉曼光譜儀了。 一、測(cè)試了一些樣品,得到的是Ramanshift,但是文獻(xiàn)是wavenumber,不知道它們之間的轉(zhuǎn)換公式是怎么樣的?激光波長(zhǎng)632.8nm。 1. 兩者是一回事。ramanshift即為拉曼位移或拉曼頻移,頻率的增加或減小常用波數(shù)差表示,拉曼光譜儀得到的譜圖橫坐標(biāo)就是波數(shù)wavenumber,單位cm-1。 2.兩者一回事。 拉曼頻移ramanshift指頻率差,但通常用波數(shù)wavenumber表示,單位cm-1,可以說(shuō)某個(gè)譜峰拉曼位移是??波數(shù),或??cm-1。 3.在Raman譜中,wavenumber有兩種理解,一種是相對(duì)波數(shù),這時(shí)就等于Ramanshift;另一種是波數(shù)(這在熒光光譜中用的比較多),這個(gè)波數(shù)是與激發(fā)波長(zhǎng)有關(guān),不同的激發(fā)波長(zhǎng)得到的波數(shù)是不一樣的,這時(shí)Ramanshift等于(10000000/激發(fā)波長(zhǎng)減去Raman峰的波數(shù))。 所以通常在Raman譜中,wavenumber一般可理解為Ramanshift。 二、如何用拉曼光譜儀測(cè)透明的有機(jī)物液體,測(cè)試時(shí)放到了玻璃片上測(cè)出來(lái)的結(jié)果是玻璃的光譜。 1. 我今天還在用激光拉曼測(cè)聚苯乙烯,沒有出現(xiàn)你說(shuō)的情況啊是不是玻璃管被污染的厲害? 2. 你測(cè)出的玻璃的信號(hào),有沒有可能們焦點(diǎn)位置不對(duì)? 3. 應(yīng)該是聚焦位置不對(duì),聚在玻璃上了,我以前也犯過(guò)同樣的錯(cuò)誤。 4. 用凹面載玻片,液體量會(huì)比較多,然后用顯微鏡聚焦好就可以了,如果液體有揮發(fā)性,Z好液體上用蓋玻片,然后焦點(diǎn)聚焦到蓋玻片以下。 如果還不行,你可以查一下“液芯光纖”這個(gè)東東。 5.建議: (1)有機(jī)液體里面的分析物質(zhì)濃度多大? Raman測(cè)定的是散射光,所以在溶液中的強(qiáng)度相對(duì)比較底,故分析物濃度要大些。 (2)你用的是共聚焦Raman嗎?聚焦點(diǎn)要在毛細(xì)管的溶液里面才好??梢栽谌芤褐蟹劈c(diǎn)“雜物”方便聚焦。 (3)玻璃是無(wú)定形態(tài)物質(zhì),應(yīng)該Raman信號(hào)比較弱才對(duì)。 三、我們這里有做生物樣品的拉曼光譜的,在獲得的圖里面有很強(qiáng)的熒光,有的說(shuō),如果拉曼得不到就用其熒光譜??晌蚁雴?wèn)一下,在拉曼譜里面得到的熒光背景,是真正的熒光特征譜嗎?這和熒光光譜儀里面的熒光圖有什么區(qū)別? 1. 原則上說(shuō),拉曼譜中的熒光和熒光譜中的熒光是一樣的,只要激發(fā)波長(zhǎng)和功率密度相同。注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米,即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了。但有一點(diǎn)要注意,不同波長(zhǎng)的激發(fā)光照射樣品,得到的拉曼相近,但熒光可以有很大不同,甚至相同波長(zhǎng)不同功率激發(fā),熒光譜都大不一樣。 2. “注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米,即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了”? Raman測(cè)定的是散射光,得到的是Raman shift. Raman shift和波長(zhǎng)(熒光光譜)之間要一個(gè)轉(zhuǎn)換的吧。 3. 生物樣品一般熒光峰比較寬,用熒光光測(cè)試之前一般先會(huì)做儀器本身曲線校正也就是儀器本身的響應(yīng)曲線,這樣測(cè)出的熒光峰才比較準(zhǔn),特別是對(duì)于寬峰更要做這個(gè)較準(zhǔn)。 而Raman光譜一般采集的區(qū)域比較窄(指的是波長(zhǎng)區(qū)域),一般在窄的波長(zhǎng)范圍變化不大,因此一般不考慮儀器本身響應(yīng)曲線誤差,但是Raman光譜來(lái)測(cè)寬熒光峰,影響就比較大。 四、什么是共焦顯微拉曼光譜儀? 1. 共焦拉曼指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力。通常主要是利用顯微鏡系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 僅僅是增加一個(gè)顯微鏡到拉曼光譜儀上不會(huì)起到控制被測(cè)樣品體積的作用的—為達(dá)到這個(gè)目的需要一個(gè)空間濾波器。 2.(1)、顯微是利用了顯微鏡,可以觀測(cè)并測(cè)量微量樣品,Z小1微米左右 (2)、共焦是樣品在顯微鏡的焦平面上,而樣品的光譜信息被聚焦到CCD上,都是焦點(diǎn),所以叫共聚焦 3. 拉曼儀器的共焦有2種呢,一種是針孔共焦,一種是贗共焦.我覺得好像不應(yīng)該稱為贗共焦,共聚焦有真正的定義說(shuō)一定要針孔才是共聚焦嗎?好像沒有,頂多稱為傳統(tǒng)共聚焦或者針孔共聚焦、簡(jiǎn)單共聚焦之類的。 五、請(qǐng)問(wèn),測(cè)固體粉末的拉曼圖譜時(shí),對(duì)于熒光很強(qiáng)的物質(zhì),應(yīng)該如何處理?特別是當(dāng)熒光將拉曼峰湮滅時(shí),應(yīng)該怎么辦?增加照射時(shí)間的方法,我試過(guò),連續(xù)照射了4小時(shí),結(jié)果還是有很強(qiáng)的熒光。我只有一臺(tái)532nm的激光器,所以更換激光波長(zhǎng)的方法目前我不能用。想問(wèn)問(wèn)各位,還有別的方法嗎? 1. 使用SERS技術(shù)或者使用很少量的樣品進(jìn)行測(cè)量,或者稀釋你的樣品到一些別的基體里面去,比如說(shuō)KBr。 2. 波長(zhǎng)不可調(diào)的話,激光強(qiáng)度應(yīng)該是可調(diào)的,你把激光強(qiáng)度調(diào)低點(diǎn)試試。這個(gè)在光源和軟件上都有調(diào)的。全調(diào)到比較低的,然后再用長(zhǎng)時(shí)間試試。 3. 可以嘗試找一種溶劑溶解粉末,看能不能猝滅熒光背景。采用反斯托克斯,濾光片用Nortch濾光片。 六、請(qǐng)問(wèn)用激光拉曼儀能測(cè)量薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力嗎?它能對(duì)薄膜進(jìn)行那些方面的測(cè)量呢? 1. 應(yīng)該不能測(cè)薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力吧 2. 現(xiàn)在的共焦顯微拉曼可以做膜及不同層膜的,你的問(wèn)題我覺得用橢偏儀更好 3. 拉曼光譜可以測(cè)量應(yīng)力,厚度好像不行 4. 應(yīng)力可以測(cè),應(yīng)力有差別的時(shí)候拉曼會(huì)有微小頻移,其他兩種沒聽說(shuō)過(guò)拉曼能測(cè) 七、拉曼做金屬氧化物含量的下限是多少? 我有一幾種氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD檢測(cè)不到,拉曼可以嗎? 應(yīng)該和待測(cè)樣品的拉曼活性有關(guān),并不能說(shuō)一定能測(cè)到多少檢測(cè)線,有些氧化物可能純的樣品也測(cè)不出光譜,信號(hào)強(qiáng)的則可能會(huì)低一些 八、小弟是剛涉足拉曼這個(gè)領(lǐng)域,主打生物醫(yī)學(xué)方面。實(shí)驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)溫度不同時(shí),拉曼好像也不一樣。不知到哪位能幫忙解釋一下這個(gè)現(xiàn)象。 溫度升高,拉曼線會(huì)頻移,線寬會(huì)變寬,只要物質(zhì)狀態(tài)不變,特征峰不會(huì)有太大變化,除非高溫造成化學(xué)反應(yīng)或者其他變化。 九、文獻(xiàn)上說(shuō),拉曼的峰強(qiáng)與物質(zhì)的濃度是成正比關(guān)系,那么比如我配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰強(qiáng)度是正好一半的關(guān)系嗎?應(yīng)用拉曼,是否能采用峰積分,或者用近紅外那樣的多元統(tǒng)計(jì)的辦法來(lái)定量嗎?準(zhǔn)確度怎么樣? 存在激發(fā)效率的問(wèn)題,拉曼一直以來(lái)被認(rèn)為只能做半定量的研究,就是因?yàn)椴皇蔷€性的,有這方面的文獻(xiàn),具體記不清了。 十、拉曼峰1640對(duì)應(yīng)的是什么東西啊?無(wú)機(jī)的。 1. 這個(gè)峰一般來(lái)說(shuō)是C=O雙鍵的峰,可是你說(shuō)是無(wú)機(jī)物,很有可能是某一個(gè)基團(tuán)的倍頻峰,看看820左右或者是某兩個(gè)峰的疊加。 2. 也有可能是你在測(cè)量過(guò)程當(dāng)中由于激光引起的碳化物質(zhì)。還有一種可能就是C=C. 3. 拉曼在1610-1680波數(shù)區(qū)間有C=N雙鍵的強(qiáng)吸收
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熱門問(wèn)答
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電位滴定儀是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析中的精密儀器,主要用于測(cè)定溶液中某一成分的濃度。它通過(guò)測(cè)量電極電位的變化,來(lái)指示滴定反應(yīng)的進(jìn)程和終點(diǎn)。這種儀器不僅應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室中,也在環(huán)境監(jiān)測(cè)、水處理、食品質(zhì)量控制等領(lǐng)域具有重要作用。本文將詳細(xì)介紹電位滴定儀的工作原理、使用方法以及在不同領(lǐng)域的應(yīng)用。
電位滴定儀的工作原理
電位滴定儀的基本原理是通過(guò)使用電極在滴定過(guò)程中測(cè)量溶液的電位變化。在滴定過(guò)程中,溶液中的化學(xué)反應(yīng)會(huì)隨著滴加滴定劑的變化而發(fā)生,導(dǎo)致溶液中離子的濃度發(fā)生變化,從而影響電極電位。當(dāng)?shù)味▌┘尤氲綐悠啡芤褐袝r(shí),電位滴定儀會(huì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電位的變化,并通過(guò)電位與濃度之間的關(guān)系來(lái)確定反應(yīng)的終點(diǎn)。
電位滴定儀通常由三部分組成:參比電極、指示電極和電位計(jì)。參比電極提供一個(gè)穩(wěn)定的參考電位,指示電極則響應(yīng)溶液的電位變化。電位計(jì)用來(lái)精確測(cè)量電極電位,并記錄滴定過(guò)程中的電位變化。整個(gè)滴定過(guò)程的電位變化曲線提供了非常精確的終點(diǎn)指示,幫助分析人員準(zhǔn)確判斷溶液中待測(cè)物質(zhì)的濃度。
電位滴定儀的滴定過(guò)程
在使用電位滴定儀時(shí),通常需要先準(zhǔn)備好被測(cè)溶液和適當(dāng)?shù)牡味▌?。接著,將溶液與電極連接,并開始逐漸加入滴定劑。在整個(gè)過(guò)程中,電位滴定儀會(huì)實(shí)時(shí)記錄電位的變化,并通過(guò)專用的軟件繪制電位曲線。當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí),電位的變化會(huì)變得非常顯著。通過(guò)觀察電位的突變或拐點(diǎn),分析人員可以精確地確定滴定終點(diǎn)。
電位滴定儀的優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用
電位滴定法與傳統(tǒng)的酸堿滴定法相比,具有許多獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。它不依賴于指示劑,因此不會(huì)受到指示劑顏色變化的干擾,適用于顏色不明顯或反應(yīng)較為復(fù)雜的體系。電位滴定能夠在沒有明顯指示劑的情況下,精確地判斷反應(yīng)終點(diǎn),適合用來(lái)分析一些難以通過(guò)顏色變化觀察的物質(zhì)。
電位滴定儀被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中,它常用于酸堿滴定、氧化還原滴定等;在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,電位滴定儀可以用來(lái)檢測(cè)水中重金屬離子的濃度;在食品工業(yè)中,電位滴定法被用于測(cè)量食品中的酸度、糖分等成分的含量。電位滴定儀還在藥品質(zhì)量控制、污水處理等行業(yè)中發(fā)揮著重要作用。
電位滴定儀注意事項(xiàng)
在使用電位滴定儀時(shí),需要特別注意儀器的校準(zhǔn)和電極的維護(hù)。參比電極和指示電極的選擇要與待測(cè)溶液的性質(zhì)相匹配,確保電極的電位穩(wěn)定。電位滴定儀的測(cè)量結(jié)果會(huì)受到環(huán)境因素的影響,因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)盡量避免溫度和濕度的劇烈波動(dòng)。滴定過(guò)程中的操作要謹(jǐn)慎,以避免溶液的污染或滴定劑加入過(guò)量,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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- 熱分析儀器使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)
熱分析儀是一種利用程序控制溫度的狀態(tài)下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)和溫度的關(guān)系一類的儀器。廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料等領(lǐng)域。熱分析儀器在使用過(guò)程中要注意哪些問(wèn)題?
樣杯的使用問(wèn)題
(a)對(duì)于成分分析,一定取為孕育的原鐵液燒入樣杯;(b)注入鐵液溫度**高于初晶溫度50攝氏度,溫度低則不能測(cè)出初晶溫度,溫度太高則容易熔斷熱電偶絲;(c)注入鐵液量要求充滿樣杯體積的90%~,太少則溫度平臺(tái)變陡,不能識(shí)別出正確的特征點(diǎn);太少時(shí)鐵液溢出使成分及性能測(cè)定樣杯中的添加劑丟失,不能發(fā)揮作用。在球化率測(cè)定中鐵液量還引起樣杯的熱容量變化。(d)一次測(cè)量完成后,盡快取下用過(guò)的樣杯,避免樣杯座溫度升高,影響以后測(cè)量精度。冷卻曲線異常的問(wèn)題
(a)冷卻曲線Tl明顯,但共晶溫度出現(xiàn)回升,Ts測(cè)試失敗.
原因:1.樣杯中曲線Tl或無(wú)Te;2.鐵液中微量元素干擾(Ti);3.孕育后鐵液,強(qiáng)烈的孕育作用抵消看白口化元素的作用。(b)冷卻曲線無(wú)Tl點(diǎn),但Ts平臺(tái)存在。原因:1。燒注溫度低于初晶溫度;2.鐵液碳當(dāng)量太高或太低,超出儀器的測(cè)量范圍。
(c)初晶平臺(tái)出現(xiàn)過(guò)冷。原因:一些合金元素在初晶階段放出大量結(jié)晶潛熱。高Cr鑄鐵發(fā)生此現(xiàn)象的情況較多。
儀器的接地問(wèn)題
在大功率電氣設(shè)備附近使用熱分析儀器,曲線的形狀有時(shí)出現(xiàn)鋸齒狀或共晶平臺(tái)處出現(xiàn)溫度漂移,造成測(cè)量的失敗。此時(shí),補(bǔ)償導(dǎo)線及儀器的屏蔽室關(guān)鍵問(wèn)題,一定要單獨(dú)做地線,保證絕緣電阻小于1Ω一下。
合金鑄鐵的問(wèn)題特殊的合金鑄鐵,由于合金元素的含量偏大,合金元素對(duì)冷卻曲線的影響程度要大于金屬液體中的碳、硅對(duì)曲線的影響。雖然CE%、C%、Si%都在儀器的測(cè)量范圍之內(nèi),但也不能很準(zhǔn)確卻的測(cè)量該種鐵液的相應(yīng)成分。上海,廣州、秦皇島等都有這一情況發(fā)生過(guò)。
其他(a)高磷鑄鐵問(wèn)題:高磷鑄鐵中,磷的作用相當(dāng)于1/3的硅,對(duì)硅的成分分析有很大的影響,使用時(shí)需要進(jìn)行特殊處理。
(b)沖天爐熔煉時(shí),偶爾的共晶再輝,除少數(shù)白口元素丟失或鐵液倒多白口化元素作用減弱外,大多數(shù)客戶是由于爐料中微量元素的偶然變化所造成的。
(c)一些孕育后的鐵液,也能直接用白口化樣杯進(jìn)行測(cè)量,但不使用強(qiáng)烈孕育劑后,可能就不能測(cè)量了,需要改在孕育前使用。(來(lái)源:北京恒久實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)
- 光學(xué)生物顯微鏡使用過(guò)程中有哪些注意事項(xiàng)?拍攝的圖像如何定標(biāo)?
- VOCs廢氣處理設(shè)備使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)
VOCs廢氣處理設(shè)備安裝后,需要定期維護(hù)和保養(yǎng),以保證其長(zhǎng)期正常運(yùn)行。如果在使用過(guò)程中遇到的一些問(wèn)題得不到正確的處理,可能會(huì)導(dǎo)致更嚴(yán)重的設(shè)備故障。本文介紹了VOCs廢氣處理設(shè)備在使用過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。
在使用VOCs廢氣處理設(shè)備時(shí),應(yīng)及時(shí)檢查吸附劑中的酸堿濃度,發(fā)現(xiàn)酸濃度過(guò)高時(shí)應(yīng)及時(shí)更換吸附劑。VOCs廢氣處理設(shè)備附近應(yīng)保持清潔衛(wèi)生。經(jīng)常檢查吸收塔噴涂是否堵塞,如果堵塞應(yīng)及時(shí)清洗,還是要對(duì)塔進(jìn)行清洗。VOCs廢氣處理設(shè)備凈化塔的吸收液通過(guò)罐體加入。液位在入口液位上。設(shè)備運(yùn)行后,部分液體進(jìn)入循環(huán)系統(tǒng),再次加入,使其達(dá)到進(jìn)氣水平。在使用過(guò)程中應(yīng)觀察吸收性液體的使用情況,當(dāng)發(fā)現(xiàn)吸收量增加時(shí),應(yīng)每8小時(shí)檢查一次液體的吸收情況,而缺乏時(shí)間的情況則增加。揮發(fā)性廢氣處理設(shè)備停止運(yùn)行后,停止風(fēng)機(jī)1-2分鐘,循環(huán)泵停止運(yùn)行。啟動(dòng)泵2-3分鐘,啟動(dòng)風(fēng)機(jī)。
- 液相色譜儀使用過(guò)程中有哪些關(guān)鍵因素要注意?
液相色譜儀動(dòng)輒幾十萬(wàn),是非常昂貴的儀器,不僅是儀器本身昂貴,儀器耗材同樣也非常昂貴。當(dāng)你使用液相色譜儀時(shí),某些關(guān)鍵操作因素沒注意,損壞色譜耗材事小,損壞昂貴的色譜儀可得不償失了。本文一一告訴你哪些關(guān)鍵因素需要特別注意!趕緊記下來(lái)!
一、儀器本身
除了儀器本身的質(zhì)量問(wèn)題意外,對(duì)于儀器本身最重要的就是校驗(yàn)工作,需要定期對(duì)儀器進(jìn)行一次的內(nèi)部校驗(yàn),保證儀器的正??蛇\(yùn)行狀態(tài)。
二、操作人員
作為液相色譜儀的使用操作人員,一定要認(rèn)真學(xué)習(xí)閱讀液相色譜儀的說(shuō)明書,掌握基礎(chǔ)的使用操作注意事項(xiàng),了解并定期進(jìn)行儀器的維護(hù)保養(yǎng),懂得一些基礎(chǔ)故障問(wèn)題的發(fā)現(xiàn)與處理技巧。色譜儀是昂貴的儀器,很多時(shí)候其實(shí)就是操作人員的使用不當(dāng)造成色譜柱不可逆堵塞損壞、系統(tǒng)壓力過(guò)大、鬼峰異常等故障。使用儀器時(shí)要認(rèn)真,負(fù)責(zé),對(duì)于操作步驟按部就班,不要嫌繁瑣而少做或漏做,使用完儀器后要清洗溶劑濾頭,溶劑瓶等,保持下一次的正常使用。
三、操作使用過(guò)程中
流動(dòng)相不過(guò)濾
我們要預(yù)先除去流動(dòng)相的雜質(zhì)、顆粒物和細(xì)菌等,因?yàn)檫@些雜質(zhì)、顆粒物和細(xì)菌都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥。并且未經(jīng)過(guò)濾處理的溶劑和溶劑瓶沒有及時(shí)更換清洗產(chǎn)生的微生物都會(huì)降低溶劑進(jìn)樣口過(guò)濾頭的壽命,還會(huì)影響泵的性能。一般是3個(gè)月左右進(jìn)行更換溶劑濾頭,或者當(dāng)你發(fā)現(xiàn)沒有溶劑或只有很少量的溶劑從管中滴出時(shí),你的溶劑濾頭就需要更換了,因?yàn)橐呀?jīng)堵塞了。
溶劑濾頭主要起過(guò)濾雜質(zhì),顆粒物,細(xì)菌等作用,所以長(zhǎng)時(shí)間的使用會(huì)導(dǎo)致堵塞,并且如果溶劑濾頭的進(jìn)樣效率不高,也會(huì)造成溶劑的浪費(fèi)。恒譜生2μ,5μ,10μ,20μm溶劑進(jìn)樣口吸濾頭保護(hù)泵 、單向止回閥、進(jìn)樣器、色譜柱免受有害顆粒污染物的破壞。吸濾阻力較小,較大的圓柱形篩板表面積,幾乎沒有背壓和形成空。吸濾頭尺寸較小,可用于多種小瓶口的存儲(chǔ)池容器。它不會(huì)將空氣引入系統(tǒng),無(wú)氣泡進(jìn)入流動(dòng)相管路,儲(chǔ)液瓶溶劑抽取利用率可達(dá)99%以上,大大減少瓶底溶劑因無(wú)法凈真空吸取而造成的浪費(fèi)。
泵使用工作時(shí)
泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),導(dǎo)致漏液。泵的工作壓力決不要超過(guò)規(guī)定的壓力范圍,否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形,也會(huì)產(chǎn)生漏液。
使用后沒有及時(shí)清洗泵
流動(dòng)相中不可以含有任何具有腐蝕性的物質(zhì)或者雜質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其長(zhǎng)時(shí)間停留在泵里。必須在泵中加入純水將泵充分清洗后保存好,等下次使用。
流動(dòng)相
流動(dòng)相應(yīng)該先脫氣,以免在泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡從而影響流量的穩(wěn)定性,如果有大量氣泡,泵就無(wú)法正常工作了。如果沒有流動(dòng)相流出,又無(wú)壓力指示怎么辦?可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。
以上,就是一些液相色譜儀操作中需要注意的關(guān)鍵因素。當(dāng)然,液相色譜儀是一個(gè)復(fù)雜的分析儀器,由許多配件組成,不僅僅只有以上因素需要注意。但是查看說(shuō)明書,不斷學(xué)習(xí)掌握更多的使用要點(diǎn),才是正確使用操作液相色譜儀的途徑。而且不僅是操作手段的問(wèn)題,很多時(shí)候我們可以借助一些色譜耗材配件來(lái)保護(hù)我們的儀器,解決很多故障的產(chǎn)生。比如如何避免產(chǎn)生鬼峰?我們可以使用恒譜生鬼峰捕集柱,將鬼峰捕集柱安裝在梯度混合器和自動(dòng)進(jìn)樣器之間,不僅能夠去除流動(dòng)相中的雜質(zhì),還可以有效捕集管路和混合器中的雜質(zhì)。詳情可點(diǎn)擊查看液相色譜也會(huì)“撞鬼”?
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電位滴定儀作為一種精確的化學(xué)分析儀器,廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、環(huán)境檢測(cè)及質(zhì)量控制等領(lǐng)域。它通過(guò)測(cè)量溶液中的電位變化,結(jié)合已知試劑的滴定反應(yīng),來(lái)確定溶液中某些物質(zhì)的濃度。本文將詳細(xì)介紹電位滴定儀的組成部分及其工作原理,幫助大家更好地理解這一儀器在分析化學(xué)中的重要作用。
電位滴定儀的基本組成
電位滴定儀的主要組成部分包括:電極系統(tǒng)、滴定儀控制系統(tǒng)、測(cè)量系統(tǒng)、顯示與記錄系統(tǒng)以及溶液攪拌系統(tǒng)等。每個(gè)組成部分都發(fā)揮著至關(guān)重要的作用,確保整個(gè)滴定過(guò)程的準(zhǔn)確性和可靠性。
電極系統(tǒng) 電極系統(tǒng)是電位滴定儀的核心部分,包括指示電極和參比電極兩部分。指示電極用于測(cè)量滴定過(guò)程中溶液電位的變化,常見的有銀/氯化銀電極、玻璃電極等;參比電極則提供穩(wěn)定的電位基準(zhǔn),確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。電極的選擇和維護(hù)是確保滴定精度的關(guān)鍵。
滴定儀控制系統(tǒng) 控制系統(tǒng)負(fù)責(zé)整個(gè)滴定過(guò)程的自動(dòng)化操作,通常包括電位調(diào)節(jié)、滴定速度調(diào)節(jié)和滴定終點(diǎn)判定等功能?,F(xiàn)代電位滴定儀的控制系統(tǒng)多為微處理器控制,能夠?qū)崟r(shí)調(diào)整滴定條件并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,為操作人員提供更加便捷的使用體驗(yàn)。
測(cè)量系統(tǒng) 測(cè)量系統(tǒng)主要包括電位計(jì)和信號(hào)放大器等設(shè)備,用于精確檢測(cè)溶液中的電位變化。電位計(jì)會(huì)將電極輸出的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為電壓值,并將其輸入到控制系統(tǒng)中進(jìn)行分析處理。
顯示與記錄系統(tǒng) 顯示系統(tǒng)通常包括液晶顯示屏,實(shí)時(shí)顯示滴定過(guò)程中電位的變化曲線,幫助操作人員直觀地掌握滴定進(jìn)程。而記錄系統(tǒng)則能將滴定數(shù)據(jù)自動(dòng)存儲(chǔ),便于后續(xù)的分析和溯源。現(xiàn)代電位滴定儀通常具有圖形化數(shù)據(jù)輸出功能,可以通過(guò)計(jì)算機(jī)接口實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)傳輸和存儲(chǔ)。
溶液攪拌系統(tǒng) 滴定過(guò)程中,為了保證試劑均勻混合,避免局部過(guò)度反應(yīng)或測(cè)量誤差,溶液攪拌系統(tǒng)顯得尤為重要。攪拌裝置通常是一個(gè)電動(dòng)攪拌器,可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)攪拌速度,確保滴定反應(yīng)的順利進(jìn)行。
電位滴定儀的工作原理
電位滴定儀的工作原理基于電位變化的原理。在滴定過(guò)程中,試劑通過(guò)滴定管緩慢加入待測(cè)溶液中,隨著滴定反應(yīng)的進(jìn)行,溶液中的化學(xué)成分發(fā)生變化,從而引起溶液的電位變化。電位滴定儀通過(guò)指示電極和參比電極檢測(cè)電位的微小變化,結(jié)合預(yù)設(shè)的反應(yīng)方程式,自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)并記錄數(shù)據(jù)。
電位滴定法特別適用于酸堿、氧化還原、沉淀等多種滴定反應(yīng),其優(yōu)點(diǎn)是能夠精確測(cè)定反應(yīng)的終點(diǎn),且對(duì)操作人員的技術(shù)要求相對(duì)較低。通過(guò)高精度的電位測(cè)量,電位滴定儀可以實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的控制,確保滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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紅外光譜儀作為一種重要的分析工具,廣泛應(yīng)用于化學(xué)、材料、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。其通過(guò)測(cè)量樣品對(duì)紅外光的吸收情況,能夠獲得分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分等信息。為了確保紅外光譜儀的測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性和儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,使用時(shí)需要特別注意一些事項(xiàng)。本文將詳細(xì)探討紅外光譜儀使用過(guò)程中常見的注意事項(xiàng),幫助用戶更好地進(jìn)行操作和維護(hù)。
紅外光譜儀的校準(zhǔn)非常關(guān)鍵。在進(jìn)行任何實(shí)驗(yàn)前,確保儀器已通過(guò)適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。儀器的校準(zhǔn)不僅可以保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,還能避免因設(shè)備偏差而導(dǎo)致的誤差。在校準(zhǔn)過(guò)程中,需要選擇適合實(shí)驗(yàn)需求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),嚴(yán)格遵循廠商提供的操作手冊(cè)進(jìn)行操作,避免人為因素引入的不確定性。
樣品的處理和準(zhǔn)備也是影響測(cè)試結(jié)果的重要因素。紅外光譜儀通常要求樣品具有良好的均勻性和適當(dāng)?shù)暮穸取?duì)于液體樣品,可以使用特定的液體池,避免氣泡和雜質(zhì)的干擾;固體樣品則需要均勻研磨或切割,確保樣品表面光滑,以減少光譜信號(hào)的畸變。樣品的純度也對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生直接影響,因此,在使用前,好對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,去除其中的雜質(zhì)。
除了樣品本身,環(huán)境因素對(duì)紅外光譜儀的測(cè)試結(jié)果也具有不容忽視的影響。紅外光譜儀的精度很大程度上依賴于測(cè)試環(huán)境的溫濕度條件。過(guò)高或過(guò)低的溫度、濕度變化過(guò)大的環(huán)境都會(huì)影響儀器的性能,甚至可能導(dǎo)致不準(zhǔn)確的結(jié)果。因此,在進(jìn)行測(cè)量時(shí),應(yīng)將儀器放置在溫濕度控制較為穩(wěn)定的環(huán)境中,以確保儀器能夠正常工作。
在操作過(guò)程中,使用者還需注意紅外光譜儀的定期維護(hù)與清潔。儀器的光學(xué)部件,如透鏡和反射鏡,容易受到灰塵和污染物的影響,這會(huì)導(dǎo)致光學(xué)性能下降,影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,定期清潔光學(xué)元件,特別是鏡頭和光源區(qū)域,是保持儀器高效運(yùn)行的基本保障。也需要定期檢查儀器的光源和探測(cè)器,確保它們的穩(wěn)定性和靈敏度。
為了延長(zhǎng)紅外光譜儀的使用壽命,避免頻繁發(fā)生故障,操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵循廠商的操作規(guī)范。對(duì)于不同型號(hào)的儀器,使用手冊(cè)中往往會(huì)提供專門的維護(hù)指南,用戶應(yīng)根據(jù)儀器的具體要求進(jìn)行保養(yǎng)。定期的檢查和專業(yè)的維修保養(yǎng)是防止設(shè)備故障和延長(zhǎng)其使用周期的重要手段。
紅外光譜儀的應(yīng)用也需要操作人員具備一定的專業(yè)知識(shí)。正確理解和分析紅外光譜圖是至關(guān)重要的,特別是在復(fù)雜樣品分析時(shí),用戶需要具備較強(qiáng)的化學(xué)分析能力和數(shù)據(jù)解析能力。否則,可能會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論,從而影響后續(xù)的實(shí)驗(yàn)或應(yīng)用。
紅外光譜儀作為精密的實(shí)驗(yàn)工具,使用時(shí)需要細(xì)致關(guān)注多個(gè)方面,從校準(zhǔn)、樣品處理、環(huán)境控制到定期維護(hù)等,均是確保測(cè)量準(zhǔn)確性和儀器性能的重要因素。專業(yè)的操作與細(xì)心的保養(yǎng)能大程度地發(fā)揮其優(yōu)勢(shì),確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。
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