在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)與科研領(lǐng)域，耐熱性能的檢測對于材料的應用和安全性具有至關(guān)重要的作用。作為一種專業(yè)的測試設(shè)備，馬丁耐熱試驗儀以其高精度和可靠性，成為評估材料耐熱性能的首選工具。本文將圍繞“馬丁耐熱試驗儀怎么分析”這一主題，詳細介紹其工作原理、分析方法以及在實際應用中的重要性，旨在幫助相關(guān)行業(yè)的專業(yè)人士更好地理解和利用這一設(shè)備實現(xiàn)測試，為產(chǎn)品設(shè)計和質(zhì)量控制提供有力保障。

了解馬丁耐熱試驗儀的基本原理是進行有效分析的基礎(chǔ)。這類設(shè)備通過提供嚴格控制的環(huán)境條件，模擬材料在高溫環(huán)境中的實際應用狀態(tài)。其核心原理包括溫度控制、樣品受熱均勻性以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的實時監(jiān)測。馬丁耐熱試驗儀通常配備高精度的加熱系統(tǒng)和溫度傳感器，確保溫度變化的可控性和重復性，從而為后續(xù)的數(shù)據(jù)分析奠定穩(wěn)固的基礎(chǔ)。通過對溫度、時間和樣品反應的同步監(jiān)測，實驗人員可以獲得詳細的性能表現(xiàn)指標，為后續(xù)分析提供豐富的數(shù)據(jù)支持。

分析方法的選擇至關(guān)重要，直接關(guān)系到試驗結(jié)果的準確性和科學性。常見的分析技術(shù)包括熱性能曲線分析、裂紋及變形觀察、以及多參數(shù)的綜合評估。在進行熱性能曲線分析時，實驗人員會關(guān)注材料的升溫速率、軟化點、熔點及熱穩(wěn)定性等關(guān)鍵參數(shù)。這些參數(shù)可以通過設(shè)備內(nèi)置的傳感器，結(jié)合數(shù)據(jù)處理軟件進行曲線擬合與分析，揭示材料在不同溫度下的行為特征。觀察裂紋和變形情況，有助于判定材料在高溫環(huán)境中的結(jié)構(gòu)完整性和韌性表現(xiàn)?；诙鄠€參數(shù)的綜合評估，則可以得出材料的全方位性能指標，為產(chǎn)品的選擇與優(yōu)化提供科學依據(jù)。

再者，結(jié)合實際應用中的需求，馬丁耐熱試驗儀的分析還需考慮多方面因素。例如，不同行業(yè)對耐熱性能的關(guān)注點不同：電子行業(yè)可能重視電性能變化及熱穩(wěn)定性，建筑行業(yè)則更在意材料的熱膨脹和耐熱變形。依據(jù)這些差異，試驗方案和數(shù)據(jù)分析的方法應做適應性調(diào)整。進一步，現(xiàn)代的耐熱試驗設(shè)備還引入了自動化和智能分析技術(shù)，可以實現(xiàn)數(shù)據(jù)的快速采集、處理和云端存儲，提升測試效率和數(shù)據(jù)追溯能力。專業(yè)的分析流程包括事前設(shè)置合理的試驗參數(shù)、嚴格執(zhí)行試驗方案、以及詳細比對測試結(jié)果與標準規(guī)范，從而確保分析結(jié)果的科學性與可靠性。

在實際操作中，選擇合適的樣品準備、合理的溫度設(shè)定及標準的實驗流程，是確保分析效果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析與結(jié)果解釋，也應依據(jù)材料的具體應用場景進行深度解讀。利用現(xiàn)代分析軟件，可以輕松構(gòu)建材料熱性能的模型，幫助工程師深化理解材料在不同溫度條件下的性能變化規(guī)律。結(jié)合行業(yè)標準和國家規(guī)范，如ASTM或ISO，驗證測試結(jié)果的合法性和有效性，為產(chǎn)品認證提供有力技術(shù)支撐。

總結(jié)而言，馬丁耐熱試驗儀在材料熱性能分析中扮演著至關(guān)重要的角色。通過對其操作、數(shù)據(jù)采集及分析方法的科學把控，可以有效掌握材料在高溫環(huán)境中的表現(xiàn)，進而優(yōu)化材料選擇與工藝設(shè)計。未來，隨著智能化技術(shù)的不斷發(fā)展，馬丁耐熱試驗儀的應用將趨向更高的自動化和數(shù)據(jù)化，為行業(yè)提供更快捷、更的耐熱性能評估方案。

在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)與科研領(lǐng)域，耐熱性能的檢測對于材料的應用和安全性具有至關(guān)重要的作用。作為一種專業(yè)的測試設(shè)備，馬丁耐熱試驗儀以其高精度和可靠性，成為評估材料耐熱性能的首選工具。本文將圍繞“馬丁耐熱試驗儀怎么分析”這一主題，詳細介紹其工作原理、分析方法以及在實際應用中的重要性，旨在幫助相關(guān)行業(yè)的專業(yè)人士更好地理解和利用這一設(shè)備實現(xiàn)測試，為產(chǎn)品設(shè)計和質(zhì)量控制提供有力保障。

了解馬丁耐熱試驗儀的基本原理是進行有效分析的基礎(chǔ)。這類設(shè)備通過提供嚴格控制的環(huán)境條件，模擬材料在高溫環(huán)境中的實際應用狀態(tài)。其核心原理包括溫度控制、樣品受熱均勻性以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的實時監(jiān)測。馬丁耐熱試驗儀通常配備高精度的加熱系統(tǒng)和溫度傳感器，確保溫度變化的可控性和重復性，從而為后續(xù)的數(shù)據(jù)分析奠定穩(wěn)固的基礎(chǔ)。通過對溫度、時間和樣品反應的同步監(jiān)測，實驗人員可以獲得詳細的性能表現(xiàn)指標，為后續(xù)分析提供豐富的數(shù)據(jù)支持。

分析方法的選擇至關(guān)重要，直接關(guān)系到試驗結(jié)果的準確性和科學性。常見的分析技術(shù)包括熱性能曲線分析、裂紋及變形觀察、以及多參數(shù)的綜合評估。在進行熱性能曲線分析時，實驗人員會關(guān)注材料的升溫速率、軟化點、熔點及熱穩(wěn)定性等關(guān)鍵參數(shù)。這些參數(shù)可以通過設(shè)備內(nèi)置的傳感器，結(jié)合數(shù)據(jù)處理軟件進行曲線擬合與分析，揭示材料在不同溫度下的行為特征。觀察裂紋和變形情況，有助于判定材料在高溫環(huán)境中的結(jié)構(gòu)完整性和韌性表現(xiàn)?；诙鄠€參數(shù)的綜合評估，則可以得出材料的全方位性能指標，為產(chǎn)品的選擇與優(yōu)化提供科學依據(jù)。

再者，結(jié)合實際應用中的需求，馬丁耐熱試驗儀的分析還需考慮多方面因素。例如，不同行業(yè)對耐熱性能的關(guān)注點不同：電子行業(yè)可能重視電性能變化及熱穩(wěn)定性，建筑行業(yè)則更在意材料的熱膨脹和耐熱變形。依據(jù)這些差異，試驗方案和數(shù)據(jù)分析的方法應做適應性調(diào)整。進一步，現(xiàn)代的耐熱試驗設(shè)備還引入了自動化和智能分析技術(shù)，可以實現(xiàn)數(shù)據(jù)的快速采集、處理和云端存儲，提升測試效率和數(shù)據(jù)追溯能力。專業(yè)的分析流程包括事前設(shè)置合理的試驗參數(shù)、嚴格執(zhí)行試驗方案、以及詳細比對測試結(jié)果與標準規(guī)范，從而確保分析結(jié)果的科學性與可靠性。

在實際操作中，選擇合適的樣品準備、合理的溫度設(shè)定及標準的實驗流程，是確保分析效果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析與結(jié)果解釋，也應依據(jù)材料的具體應用場景進行深度解讀。利用現(xiàn)代分析軟件，可以輕松構(gòu)建材料熱性能的模型，幫助工程師深化理解材料在不同溫度條件下的性能變化規(guī)律。結(jié)合行業(yè)標準和國家規(guī)范，如ASTM或ISO，驗證測試結(jié)果的合法性和有效性，為產(chǎn)品認證提供有力技術(shù)支撐。

總結(jié)而言，馬丁耐熱試驗儀在材料熱性能分析中扮演著至關(guān)重要的角色。通過對其操作、數(shù)據(jù)采集及分析方法的科學把控，可以有效掌握材料在高溫環(huán)境中的表現(xiàn)，進而優(yōu)化材料選擇與工藝設(shè)計。未來，隨著智能化技術(shù)的不斷發(fā)展，馬丁耐熱試驗儀的應用將趨向更高的自動化和數(shù)據(jù)化，為行業(yè)提供更快捷、更的耐熱性能評估方案。

1、意義

水蒸氣透過率是評價包裝材料阻濕性的指標，是影響包裝材料對所包裝產(chǎn)品保護功能的重要因素，是防止產(chǎn)品出現(xiàn)受潮、發(fā)霉、結(jié)塊等問題的重要屏障。影響包裝材料水蒸氣透過率的因素較多，如包裝材質(zhì)、厚度、材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)及溫度、濕度等環(huán)境條件等，一般來說，含鋁箔、PVDC、鍍鋁膜、鍍氧化物膜等材料包裝的水蒸氣透過率較低，同種材質(zhì)包裝厚度較厚者、結(jié)晶度、取向程度較高者其阻濕性較高，另外，包裝材料不同的使用或存儲環(huán)境同樣會影響其水蒸氣透過率，因此對于已經(jīng)成型的包裝材料來說，可通過對存儲及流通環(huán)境的控制，使包裝材料的阻濕性滿足產(chǎn)品的保質(zhì)要求。本文測試了不同試驗溫度下材料的水蒸氣透過率，并分析材料的阻濕性隨溫度的變化情況。

2、試驗依據(jù)

包裝材料水蒸氣透過率的測試方法有杯式法、電解傳感器法、濕度傳感器法、紅外傳感器法等，本次試驗依據(jù)紅外傳感器法測試樣品，所依據(jù)的標準為GB/T 26253-2010《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測定 紅外檢測器法》。

3、試驗樣品

本文以某企業(yè)生產(chǎn)的塑料薄膜為試驗樣品，分別測試其在25℃、90%RH與38℃、90%RH條件下的水蒸氣透過率。

4、試驗設(shè)備

本次試驗所采用的試驗設(shè)備為WPT-203 紅外法水蒸氣透過率測試儀，該設(shè)備由濟南賽成電子科技有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)。

4.1 試驗原理

儀器采用紅外傳感器法測試原理，將待測試樣裝夾在恒溫的干、濕腔之間，試樣兩側(cè)存在一定的濕度差，由于濕度梯度的存在，水蒸氣會從高濕腔向低濕腔擴散，在低濕腔，水蒸氣被載氣攜帶至紅外傳感器，進入傳感器時會產(chǎn)生同比例的電信號，通過對傳感器電信號的分析計算，從而得到試樣的水蒸氣透過率和透濕系數(shù)。

4.2 測試應用

薄膜——適用于各種塑料薄膜、塑料復合薄膜、紙塑復合膜、土工膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復合膜、防水透氣膜等膜狀材料的水蒸氣透過率測試

片材——適用于各種工程塑料、橡膠，建材（建筑用防水材料）、保溫材料等片狀材料的水蒸氣透過率測試，如PP片材、PVC片材、PVDC片材、尼龍片材等

紙張、紙板——適用于紙張、紙板的水蒸氣透過率測試

4.3 技術(shù)指標

測試范圍 0.01 ~ 60 g/m2·24h·0.1MPa（常規(guī)）

測試精度 0.01 g/m2·24h·0.1MPa

系統(tǒng)分辨率 0.001 g/m2·24h·0.1MPa

試樣數(shù)量 1 ~ 3件（數(shù)據(jù)各自單獨）

試驗溫度 10 ~ 60°C（常規(guī)）

控溫精度 ±0.5°C

試驗濕度 5%RH ~ 98%RH

控濕精度 ±2%RH

測試面積 50 cm2

試樣厚度 ≤ 3 mm （其他厚度要求可定做）

載氣流量 0 ~ 200 ml/min

試驗壓力 ≥0.20 MPa

接口尺寸 1/8英寸金屬管

外形尺寸 440 mm (L) × 450 mm (W) × 450 mm (H)

電源 AC 220V 50Hz

凈重 42 kg

5、試驗過程

5.1 裁樣

用專用取樣品從待測試的薄膜樣品表面裁取試樣6片，放置在23±2℃、50±10%的環(huán)境下狀態(tài)調(diào)節(jié)4 h。

5.2 25℃下水蒸氣透過率測試

(1) 在設(shè)備3個測試腔周邊涂抹一層真空油脂，取3片試樣分別裝夾到設(shè)備中。

(2) 設(shè)置試驗條件(25℃、90%RH)、試樣名稱、試驗模式等參數(shù)信息，點擊試驗選項，試驗開始。打開氣源，調(diào)節(jié)載氣流量，使測試腔內(nèi)的濕度達到設(shè)定值。試驗結(jié)束后設(shè)備顯示試樣的水蒸氣透過率值。

5.3 38℃下水蒸氣透過率測試

除試驗溫度設(shè)置為38℃外，其余過程按照5.2中的步驟進行測試。

6、試驗結(jié)果

25℃、90%RH條件下，所測試薄膜試樣的水蒸氣透過率分別為3.11 g/(m2·24h)、3.09 g/(m2·24h)、3.17 g/(m2·24h)，平均值為3.12 g/(m2·24h)；38℃、90%RH條件下，所測試薄膜試樣的水蒸氣透過率分別為6.91 g/(m2·24h)、6.86 g/(m2·24h)、6.83 g/(m2·24h)，平均值為6.87 g/(m2·24h)。

濟南賽成儀器一直致力于為大部分國家客戶提供高性價比的整體解決方案，公司的核心宗旨就是持續(xù)創(chuàng)新，打造高精尖檢測儀器，滿足行業(yè)內(nèi)不同客戶的品控需求，期待與行業(yè)內(nèi)的企事業(yè)單位增進交流和合作。

賽成儀器，賽出品質(zhì)，成就未來！

介紹

      微塑料正成為一個重大的環(huán)境問題。定期、有新聞價值的重大研究揭示，塑料和微塑料存在于偏遠的地理位置，或作為污染物存在于不同消費品（特別是食品和飲料）中以及海洋生物消化系統(tǒng)內(nèi)。微塑料的來源可能是初生微塑料，即專門設(shè)計或制造成小尺寸的材料，或者從較大材料開始但在環(huán)境中分解成較小碎片的次生微塑料。Z初，微塑料經(jīng)定義為尺寸小于5 mm的塑料材料，但是，盡管尚未有公認的定義，但該定義現(xiàn)在經(jīng)更普遍地表述為尺寸處于1 mm且小至微米水平范圍內(nèi)的塑料顆粒。

      環(huán)境中大量的塑料污染是一個看得見的重大問題，亟待解決。小尺寸的微塑料人眼并不能看到，但它對水生和海洋物種的健康有著重要影響，并且Z終可能會進入人類食物鏈。

      分析含有微塑料的環(huán)境樣品對確定其普遍性及其影響至關(guān)重要。一系列的分析技術(shù)已應用于微塑料的分析。在所采用的技術(shù)中，紅外（IR）光譜分析，更具體而言是紅外顯微鏡，是檢測和鑒別微塑料的主要分析技術(shù)。

紅外顯微鏡的微塑料分析操作流程

從原始樣品到Z終結(jié)果有幾個步驟，包括采集樣品到數(shù)據(jù)分析。所涉及的步驟可能會有所不同，這取決于樣品類型和紅外（IR）分析制備樣品所需的樣品凈化量。工作流程如表1

所示。

表1.微塑料分析操作流程所涉及的步驟。

      不同來源的樣品和不同類型的樣品都需要對其微塑料的含量進行分析。不同的樣品在采集和凈化方面均有其自身的復雜性。例如，瓶裝水中微塑料的分析無需對樣品凈化，而只需進行簡單的過濾即可分析。而污水或動物攝入的微塑料則需花費幾天時間去凈化樣品，消解其他有機材料，從而對微塑料進行“潔凈”分析。

樣品采集

以下對不同來源的樣品所采取的采樣策略做簡要概述。

水采樣

      小溪、河流到湖泊、遠海等多種不同水環(huán)境含有微塑料。此外，據(jù)悉來自水處理廠的水也含有微塑料。采樣要求之間存在相似之處，因為要采集所需粒徑范圍內(nèi)的所有微塑料，并且了解水樣的體積也非常重要。采用一致的采樣策略，可確定微塑料的數(shù)量和/或質(zhì)量隨著時間的推移呈增加還是減少趨勢。

      樣品采集對海水和淡水具有不同的要求，這主要是因為水密度不同。大多數(shù)合成高分子材料的密度低于海水，這意味著微塑料一般漂浮在水面上，但是許多高分子類型材料都會沉沒在淡水系統(tǒng)中。用于采集海水表面樣品的典型設(shè)備是一個拖于船后的已知網(wǎng)目尺寸的曼塔拖網(wǎng)。對于水層面下的樣品，則采用合適的浮游生物采集網(wǎng)。這種方法也適用于湖泊和水灣。網(wǎng)目尺寸是一個重要的參數(shù)，因為太小的網(wǎng)目會導致網(wǎng)在樣品采集過程中受到相當快的阻塞。樣品采集的體積和面積可通過使用流量計以及根據(jù)網(wǎng)的入口尺寸和采集過程中移動的距離得以確定。為測試河流水，通常將網(wǎng)懸掛于河流中的一個固定點，并且網(wǎng)的位置可得到設(shè)置或調(diào)整，以便在水面上或水面下的固定深度進行采集。

沉積物采樣

      在許多情況下，可在沉積物樣品（例如在海灘或河岸上）的表面上觀察到（微）塑料。在這種情況下，在分析前可易于對樣品進行提取和清理。但是，微塑料存在于沉積物的更深層處，因此需要采用一種采樣策略。通常采集已知質(zhì)量或體積的沉積物，并確定每單位體積顆粒的質(zhì)量或數(shù)量。沉積物樣品可采集自海床、湖泊或河床，或者在潮汐或河流水位降低時采集自海灘或河岸。沉積物樣品需要進一步的樣品凈化以便提取微塑料用于分析，下文將對該過程做介紹。

動物攝入的塑料采樣

      據(jù)悉，塑料和微塑料存在于多種海鳥和海洋生物的胃中，且通常會導致死亡。1較大的塑料材料可從生物的解剖胃中物理提取而得，其在分析前需進行清理。為確定包括微塑料在內(nèi)的塑料總量，有必要在分析前通過消解完全去除生物材料。下文將對消解的各種方法作討論。消解過程會留下塑料材料并且有望去除所有其他材料。

家用品和日用消費品采樣

     在家庭中有幾種微塑料被釋放到排水系統(tǒng)中。眾所周知，洗衣機在清洗的過程中會產(chǎn)生成千上萬的纖維。2此外，盡管根據(jù)不同國家和地區(qū)的立法，塑料微珠的使用正在逐步淘汰，但是許多日用消費品和化妝品（例如牙膏和沐浴露）均含有塑料微珠成分。來自家用品的微塑料的采樣可通過在洗衣機的出水口或排水系統(tǒng)的出水口上安裝具有合適網(wǎng)目尺寸的篩網(wǎng)得以完成。就去角質(zhì)劑和身體磨砂膏而言，其大多數(shù)成分具有水溶性，因此在過濾前，將樣品與開水混合通常能去除微塑料之外的所有物質(zhì)。3

樣品凈化

      為從紅外顯微鏡分析中獲得Z佳結(jié)果，必須確保樣品潔凈且無任何干擾物質(zhì)（例如生物基質(zhì)）。以下是紅外分析前用于樣品凈化所采用的不同方法的簡要概述。

密度分離法（漂?。?/strong>

      塑料具有多種密度范圍，因此一些塑料會漂浮在淡水或海水中，而另一些則會沉沒。這種漂浮原理可用于將塑料材料與密度通常較高的其他物質(zhì)（例如沉積物）分離。通過將樣品與（密度較高的）飽和鹽溶液混合，可擴大漂浮的塑料材料的范圍，并且可從液體的上層部分去除塑料。

      塑料的密度范圍大約從0.9g/cm3（聚丙烯（PP）和低密度聚乙烯（LDPE））至1.4g/ cm3（聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚氯乙烯（PVC））不等。4

      因此對于典型密度為1-1.05g/cm3的淡水或海水樣品，PP和LDPE將通過漂浮從密度顯著較高的沙子或沉積物中分離出來。

      已采用一系列將溶液密度Z大化的飽和鹽溶液，以便使更多種范圍的塑料材料得以漂浮。5,6,7采用了密度為1.2-1.8g/cm3的氯化鈉、溴化物和碘化物以及密度為1.7g/cm3的氯化鋅。分離過程包括攪拌樣品，通常是沉淀物樣品，并使溶液沉降。然后取溶液的上清液過濾后分析。

樣品消解

      樣品消解的目的是去除會干擾微塑料分析但不會影響微塑料本身的生物、無機或有機材料。根據(jù)樣品基質(zhì)，可采用一系列不同的樣品消解技術(shù)。用于消解的材料可具有酸性、堿性、氧化性或酶促性。8,9,10對于酸性消解，采用的是熱硝酸，但是這將導致一些高分子類型材料降解。10%的氫氧化鉀溶液已作為基底物。經(jīng)證明，處于30-40%范圍內(nèi)的過氧化氫溶液具有有效性。但是，消解可能較緩慢，其需要耗費幾天時間才可完成。采用蛋白酶K作為酶消解具有有效性。這種處理速度顯著加快，并且在50℃下兩小時的消解可從樣品中去除大量生物材料并且不會降解塑料本身。

過濾

      在一些樣品類型中，過濾是指從樣品基質(zhì)中分離出所需的微塑料（例如瓶裝水中微塑料的采集和測量）。在許多情況下，過濾是樣品凈化過程后的附加步驟。過濾過程需要符合分析的要求，并且可用作樣品凈化步驟。使用不同網(wǎng)目尺寸的篩網(wǎng)可以將塑料收集調(diào)整到分析技術(shù)所需的樣品尺寸大小。例如，Z初采用大的網(wǎng)目尺寸可過濾掉存在的較大塑料或者可去除其他較大的碎片，以便防止過濾器堵塞。微塑料可受到較小網(wǎng)目尺寸的篩網(wǎng)或濾膜的截留。采用標準紅外光譜儀易于分析較大的塑料。但是，紅外顯微鏡更常用于微塑料的分析。在某些情況下，對篩網(wǎng)上采集的微塑料所作的紅外顯微鏡分析可直接在篩網(wǎng)上進行。3過濾過程的優(yōu)化將在后面進行描述。

用于紅外分析的樣品制備

      紅外光譜分析是識別和鑒定高分子材料的主要分析技術(shù)。材料的紅外光譜為該材料提供唯yi的“指紋”，并且可與大量的光譜庫作比較以進行正確識別。采用標準的紅外光譜儀器和衰減全反射（ATR）采樣技術(shù)易于測量尺寸不小于100微米左右的微塑料纖維和顆粒。小型便攜式紅外光譜儀器（圖1）可攜帶至船上，以便立即識別采集的樣品。11

      對于利用ATR進行測量的較大樣品，通常無需樣品制備。將樣品直接置于ATR附件上，采用壓力臂施加壓力并掃描樣品。但是，應注意的是，在環(huán)境中存在了相當長時間的塑料已風化，并且其表面可能覆有生物膜。ATR是一種表面技術(shù)。因此，在這種情況下，建議將塑料樣品切片并測量樣品的內(nèi)部體積而非受損/受包覆表面。

       紅外顯微鏡或紅外成像系統(tǒng)可用于測量更小的顆粒。為從此類技術(shù)中獲得Z佳結(jié)果，必須將微塑料從樣品基質(zhì)中分離出來。上述樣品采集和樣品凈化的介紹中已對該方法作出討論。但是，具體操作步驟可針對紅外顯微鏡進行優(yōu)化。

圖1.具有ATR采樣模塊的Spectrum Two紅外光譜儀。

優(yōu)化紅外顯微鏡分析的過濾過程

      樣品過濾會將微塑料分離至合適的基底上用于分析。濾膜具有多種尺寸、過濾材質(zhì)和孔徑尺寸，以便優(yōu)化過濾過程。某些過濾材料在光譜的紅外線區(qū)域內(nèi)具有顯著的吸附作用，并且這些材料將掩蓋因感興趣的顆粒引起的吸附。因此，采用Z合適的過濾材料極其重要。一系列不同的濾膜類型和尺寸已得以評價，以便為紅外顯微鏡的微塑料分析確定Z佳濾膜類型（表2）。

表2.評估一系列不同的濾膜與顯微紅外測試的適用性

      濾膜直徑將影響樣品容量和過濾能力并且應保持具有合理的尺寸，以便減少紅外成像所需的時間?？讖綄Q定待截留的Z小粒徑，但該尺寸不能易受某些樣品基質(zhì)堵塞。對于與紅外分析之間的兼容性，（歸因于紅外分析的近似衍射極限）顆粒需大于1.5微米，并且濾膜的可用光譜范圍極其重要。每個濾膜的相對成本可能非常重要，但是對于樣品凈化可能耗費幾小時或幾天時間的樣品，濾膜的成本就并非十分重要。對于樣品處理量較高的實驗室，這應該是一個重要的考慮因素。

      下文將對紅外顯微鏡的采樣模式作更詳細的討論，但是對于濾膜上的顆粒分析，其選擇通常受限于透射或反射。在進行多種顆粒的自動測量時可使用ATR，但是樣品容易受到交叉污染。濾膜類型需要在透射或反射模式下對紅外光不出現(xiàn)任何顯著的吸收。表1所示是記錄了濾膜的紅外透射和反射光譜，并確定每種類型的可用范圍。圖2a所示為透射模式總結(jié)，而圖2b所示為反射模式總結(jié)。

      鍍金聚碳酸酯濾膜具有極好的反射能量，但無透射能量，而PVDF濾膜在透射和反射模式下均顯示出顯著的吸收帶，因此不合適。

      建議使用硅濾膜進行透射分析，并使用硅、銀膜或鍍金聚碳酸酯進行反射分析。

      硅的唯yi缺點是相對成本較高以及不是標準過濾系統(tǒng)所直接兼容的尺寸，屬于“非標準”尺寸（矩形尺寸）。

圖2a和2b。不同濾膜類型的透射和反射范圍。

兩種不同濾膜類型的示例光譜如圖3所示。

圖3.不同類型濾膜的透射和反射范圍。

顯微紅外分析

、

圖4.PerkinElmer Spotlight 400紅外成像系統(tǒng)

采樣模式

      采用紅外測量常規(guī)樣品的原則，使用顯微紅外對微塑料樣品進行測量。采樣模式是透射、反射或ATR。相同的優(yōu)勢和不足之處同樣適用于顯微紅外。

1.透射

      為在透射模式下測量樣品，樣品應置于合適的紅外透射基底上。樣品厚度通常應小于50微米，以免達到吸收飽和。如果分析包含少量顆粒，且可能“挑選”顆粒，則Z好的方法是將顆粒定位于顯微鏡樣品載物架的13mm KBr窗片上。如此可確保分離顆粒，并將采集到顆粒的純光譜。如果顆粒厚度大于50微米，則可將樣品置于微型金剛石壓池中，壓至更薄的尺寸，可以在顯微鏡臺上進行透射測量。但是，在大多數(shù)情況下，即使使用顯微鏡工具，樣品也顯得太厚或不容易分離。如前所述，可使用合適的紅外透射模式的濾膜，而無需制備樣品或?qū)㈩w粒移除至其他基底上。另外，在大多數(shù)情況下，某些顆粒的尺寸小于50微米，而另一些則更大。去除大量顆粒的過程耗時長且困難。

2.反射

      當分析目的是定性樣品時，通常不在本體聚合物上進行反射測量（直接鏡面反射法）。所獲得的光譜將包含混合的光譜成分，即表面反射和透射/反射成分。此類成分會導致光譜失真，特別是光譜的較強波段，并會干擾光譜庫的搜索過程。但是，透射/反射成分通?？赡苁侵饕墓庾V貢獻，并產(chǎn)生可識別的光譜。當紅外光束照射到樣品時，一些光束將直接反射離開樣品表面，其余光束將進入（透射）或穿過樣品。如果將樣品置于高反射基底上，如金反射鏡或反射濾膜，則光束將反射離開該基底并回穿樣品，從而有效地提供雙重透射。因此，從反射測量中可獲得優(yōu)質(zhì)的光譜，但是，Z強波段可能非常強。對于有一定厚度的樣品，反射比透射效果好。

3. ATR

      ATR已成為在FT-IR儀器上簡單測量和識別樣品的標準技術(shù)。該技術(shù)無需制備樣品，并且可作用于一系列不同的樣品尺寸，包括在透射或反射方面不起作用的厚度過大的樣品。這是一種表面測試技術(shù)，因此，所獲得的光譜是材料表面的光譜，而非體積光譜。此外，所測量的有效樣品厚度處于1或2微米的范圍內(nèi)，這導致紅外光譜較弱。但是，所獲得的光譜強度足以識別材料或材料的主要成分。顯微紅外可配備微型ATR晶體，以對微粒進行自動ATR測量。如果樣品位于堅硬的固體基底上，如金反射鏡、窗口材料或顯微鏡載玻片，并且含有非常少量的顆粒，則在每次測量/顆粒之后，只要清潔ATR晶體，ATR即可成為一種可使用的技術(shù)。ATR的測試原則是基底與ATR晶體之間的對樣品的壓縮。在測量之后即釋放壓力時，樣品經(jīng)常留在ATR晶體上，而并非回到基底上。因此，如果在不清潔晶體的情況下測量多個顆粒，交叉污染將是一個主要問題。因此，通常不采用顯微ATR采樣模式。

      在ATR成像中，表面明顯較大的ATR晶體與樣品接觸，并在整個晶體表面上進行ATR測量。

顯微紅外的測量模式

      紅外顯微鏡能夠測量單個微觀粒子，但其還有一個額外的優(yōu)點，即能夠以全自動模式運行來測量樣品中的多個顆粒，也能夠?qū)φ麄€樣品（如完整的濾膜）進行繪圖（map）或成像（image）。自動化應用于每種前述的不同的采樣模式。顯微鏡還配有可視攝像機，以允許操作員查看其正在使用的樣品，并設(shè)置位置進行分析。

點模式

      在點模式下，軟件允許用戶選擇一個或多個對應于顆粒的測量位置。然后，紅外顯微鏡將驅(qū)動載物臺至測量位置，以進行掃描，然后移動至下一個樣品位置。如果樣品含有少量顆粒，則上述方法可能是一種非?？斓墓庾V收集方法。對于每個位置，軟件控制的光闌大小應可視地包圍顆粒，以避免雜散光。與標準紅外光譜測量一樣，需采用合適的背景掃描，并且應使用與樣品掃描相同的孔徑尺寸在紅外顯微鏡上來執(zhí)行。對于透射，應在無樣品的空白區(qū)中測量背景。對于反射，應在反射基底的空白區(qū)中記錄背景。對于ATR，應使用干凈的晶體來測量背景。

      軟件內(nèi)的顆粒檢測算法能夠分析可見圖像來發(fā)現(xiàn)樣品內(nèi)顆粒的存在。然后，軟件將自動掃描所有顆粒和適當背景的光譜。相對于手動選擇分析位置，該方法具有顯著的速度優(yōu)勢，或者，如果對整個樣品進行繪圖或成像，則可節(jié)省大量時間。圖5所示為顆粒識別工具。

圖5.分析圖像發(fā)現(xiàn)存在的顆粒。

繪圖（Mapping）

     Mapping實驗涉及定義待測量的樣品面積（這可能是幾毫米），以及定義整個樣品上測量的X、Y間距。例如，如果樣品為0.7 mm×1 mm，并且應每100微米進行一次測量，則Mapping實驗將進行70次測量（7×10）。在每個點上收集紅外光譜，并在整個面積上生成樣品的紅外圖。

      Mapping實驗利用紅外顯微鏡中存在的單點檢測器（通常是MCT檢測器），并將測量單個光譜、移動載物臺、測量光譜，移動載物臺。對于小樣本區(qū)域或大XY間距，這已足夠。但是，對于大樣本區(qū)域（如濾膜），或測量小XY間距的非常小的顆粒，Mapping實驗可能非常慢，并且需要很長時間。

成像（Imaging）

      成像Imaging實驗類似于繪圖Mapping實驗，不同之處在于成像實驗使用具有元件陣列的檢測器同時測量多個點,而非單個檢測器元件，導致整體測量速度顯著加快。陣列檢測器可能是線性陣列或焦平面陣列。線性陣列具有幾何形狀n×1，其中n通常為16或32，而焦平面陣列具有幾何形狀n×n，其中n通常為16、64或128。焦平面陣列檢測器的價格較高，并且其光譜截止值約為s/b 950 cm -1，以致于忽略某些重要的光譜信息，而線性陣列檢測器具有低至s/b 600 cm -1的完整MCT光譜范圍。

圖6. Mapping實驗收集一行數(shù)據(jù)點，然后移動至下一行，直至完成為止。

圖7a和7b.（a）線性陣列檢測器收集一“列”數(shù)據(jù)點，然后移動至下一“列”。（b）焦平面陣列檢測器在一次測量中收集數(shù)列和數(shù)行數(shù)據(jù)點。

紅外成像的一個示例如圖8所示。

圖8.從化妝品配方中過濾的微塑料顆粒的總紅外吸光度圖像。

      在紅外圖像中的每個像素均有與之相關(guān)的完整的紅外光譜。在點模式下工作時，系統(tǒng)將每個顆粒生成一個光譜。在圖像模式下工作時，系統(tǒng)將每像素生成1個光譜，從而導致每次實驗產(chǎn)生大量數(shù)據(jù)。例如，以6.25μm像素大小測量的10 mm×10 mm圖像將包含超過250萬個光譜。軟件的各種處理工具均考慮到簡化數(shù)據(jù)解析步驟，Z強大的是主成分分析（PCA）。在PerkinElmer光譜圖像軟件中，該分析法通過選Show Structure功能得以引用。該功能將使用PCA在樣品內(nèi)尋找不同的化學組分。不同的PCA組分將表示存在的不同材料，并針對不同組分生成圖像，以指示樣品內(nèi)不同材料的分布位置。圖9a-d所示為一個示例

圖9a-d.（a）總吸光度紅外圖像。（b）顯示混合組分的PCA分析。不同的組分采用不同的顏色，以區(qū)分不同的化學成分類型。（c）2組分圖像。（d）4組分圖像。

圖10.觀察到的顆粒光譜；組分4的圖像即聚乙烯（頂部），以及組分2的圖像即聚丙烯（底部）。

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