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如何判斷itc等溫滴定量熱儀數(shù)據(jù)可信

wuxingwei37802 2018-12-06 04:50:21 336  瀏覽
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如何判斷一根熱解析管的使用壽命?
       熱解析管的吸附效率是由內(nèi)裝的填料決定的,在高溫的反復(fù)作用下,填料一直在降解和流失。當(dāng)流失達(dá)到一定程度時,填料的吸附脫附效率就無法保證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。
       那么,怎么來判斷一根解析管是否已經(jīng)達(dá)到它的使用壽命了呢?

下面我們以Z常用的Tenax TA 為例,介紹兩種判斷的方法。
01看加標(biāo)回收率
對待測解析管進(jìn)行回收率或峰面積的評價,如下圖:
從第 一次到第100次的比較,判斷解析管的使用壽命,可參考方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,如HJ583-2010 (環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附/熱脫附- 氣相色譜法) 對回收率的要求 為93.4 -106%,如和標(biāo)準(zhǔn)要求相差較大,則要考慮解析管是否已經(jīng)到使用壽命。

02看本底流失
Tenax TA 填料是一個苯環(huán)基質(zhì)的聚合物,結(jié)構(gòu)式如下:
當(dāng)接近使用壽命,在走解析管空白時,填料受熱分解出的大量碎片會被GC或GC-MS捕捉到,如下圖,本底中會出現(xiàn)苯(benzene), 甲苯(toluene)。因此,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)空白有苯系物的本底時,也考慮解析管是否已經(jīng)到使用壽命。
結(jié)論
一般來說,一根熱解析管的使用壽命在100個熱循環(huán)左右。我們可以通過加標(biāo)回收率或者本底空白流失來大致進(jìn)行有效判斷。




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