微波消解植物樣品出來(lái)液體為什么是棕色
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用的是過(guò)氧化氫和濃硫酸1:3的比例混合的。消解之前溶液是清澈的跟水差不多顏色,消解完后就變成黑或者棕色的液體了... 用的是過(guò)氧化氫和濃硫酸1:3的比例混合的。消解之前溶液是清澈的跟水差不多顏色,消解完后就變成黑或者棕色的液體了 展開
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- haijiajgdam 2017-09-20 00:00:00
- 植物中微量元素測(cè)定的前期處理可以用微波消解,微波消解技術(shù)生物醫(yī)學(xué)及物分析的應(yīng)用,生物樣品的消解是微波應(yīng)用Z早的領(lǐng)域,處理樣品包括動(dòng)物、植物、食品和醫(yī)學(xué)樣品等, 微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素?fù)p失、費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)。 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來(lái)了高壓(可能過(guò)壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(Z高可達(dá)100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)了安全方面的心理壓力?,F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng),一般都有測(cè)溫/測(cè)壓甚至控溫/控壓技術(shù),因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。
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聚氯乙烯,英文簡(jiǎn)稱PVC,是氯乙烯單體在過(guò)氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑或在光、熱作用下按自由基聚合反應(yīng)機(jī)理聚合而成的聚合物。該材料因其良好的阻燃性、耐化學(xué)藥品性、絕緣性等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等制品。在PVC的生產(chǎn)過(guò)程中,需根據(jù)用途添加穩(wěn)定劑,穩(wěn)定劑中成分的含量對(duì)PVC材料的性能是有所影響的。本文提供了一種PVC樣品的微波消解方法供參考,具體內(nèi)容如下文所示。
樣品名稱:PVC
消解試劑:硝酸AR、氫氟酸AR
使用儀器:TRUMP-C(上海元析儀器有限公司)
取樣量及試劑:
類目
樣品
稱樣量(g)
0.15
硝酸 (ml)
8
氫氟酸 (ml)
1
消解方法:
步驟
1
2
3
壓力(0.1MPa)
15
25
35
溫度(℃)
140
180
220
功率(W)
1000
1000
1000
升溫時(shí)間(s)
300
240
180
恒溫時(shí)間(s)
60
60
1200
操作過(guò)程:
1、稱取0.15g樣品(精確到0.1mg),置于微波消解內(nèi)罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氫氟酸溶液。
2、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進(jìn)行微波消解。
3、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
4、 旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。
5、觀察樣品的消解狀態(tài)。
消解結(jié)果:
1.消解前,樣品固體顆粒如圖所示
2.消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,加入純水定容后呈無(wú)色透明澄清,無(wú)沉淀。
結(jié)論
使用TRUMP-C微波消解/萃取儀,應(yīng)用我們開發(fā)的消解方法消解PVC樣品,消解效果良好,可以幫助相關(guān)PVC企業(yè)在生產(chǎn)材料過(guò)程中質(zhì)量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1樣品預(yù)處理/趕酸儀將消解液趕至近干,以免殘留氫氟酸腐蝕玻璃器皿。)
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