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  davidmyd 2011-01-09 00:00:00

  沒(méi)有要求，接上凈化器就行.

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  范哲宇sunshine 2011-01-09 00:00:00

  純度怎么要求？空氣本來(lái)就是主要成分是氮?dú)夂脱鯕?，還有極少量的氡、氦、氖、氬、氪、氙等稀有氣體和水蒸氣、二氧化碳和塵埃，所以純度沒(méi)要求只是你的要純凈，到達(dá)色譜前必須有過(guò)濾的系統(tǒng)。

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  SXBC彩虹寶貝 2011-01-10 00:00:00

  氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則探討 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，需要注意控制。 氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣? 這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。 氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度Z好的這類(lèi)問(wèn)題。 1 氣體純度的要求 根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(lèi)(高、中、低檔) 儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于: ①分析對(duì)象; ②色譜柱中填充物; ③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持) 儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器) 的壽命。實(shí)踐證明，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會(huì)增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。 一般說(shuō)來(lái)，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。 2 氣體純度低可能造成的不良影響 根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能: 2. 1 樣品失真或消失:如H2O 氣使氯硅樣品水解; 2. 2 色譜柱失效:H2O ，CO2 使分子篩柱失去活性，H2O 氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2 使PEG固定液斷鏈。 2. 3 有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰; 2. 4 對(duì)柱保留特性的影響:如H2O 對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大; 2. 5 檢測(cè)器:TCD:信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命; FID:特別是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析; 2. 6 在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。 2. 7 儀器影響 2. 7. 1 各類(lèi)過(guò)濾器加速失效; 2. 7. 2 調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥) 被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈; 2. 7. 3 氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上) 污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。 2. 7. 4 檢測(cè)器的壽命 對(duì)于FID ，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果，直至影響檢測(cè)器的壽命;對(duì)ECD 和TCD 的壽命Z明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。 3 對(duì)氣體純度選擇的一般原則 3. 1 從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10mL/ m3 ，因?yàn)?9. 999 %純度的氣體則含0. 001 %的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/ m3 所以對(duì)于10mL/ m3 的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99. 999 %;于FID 使用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響，就不影響FID 的性能，而操作ECD ，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。 3. 2 毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高; 3. 3 程序升溫分析比恒定溫度分析要求高; 3. 4 濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高; 3. 5 配有甲烷裝置的FID 比單FID 操作的對(duì)載氣中的微量CO ，CO2 要求要高得多。 3. 6 從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中儀器比低檔儀器要求高。 4 操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度 我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過(guò)高純度的氣體，由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過(guò)氣體凈化處理滿足分析要求，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。 綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無(wú)法使用等，Z終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來(lái)嚴(yán)重的損失。 朋友可以到行業(yè)內(nèi)專(zhuān)業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)！ 分析測(cè)試百科網(wǎng)這塊做得不錯(cuò)，氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、化學(xué)分析。這方面的專(zhuān)家比較多，基本上問(wèn)題都能得到解答，有問(wèn)題可去那提問(wèn)，網(wǎng)址百度搜下就有。

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