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  icestar5755188 2017-01-01 00:00:00

  (1)計量校準(zhǔn)依據(jù)參考JJG178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》?！　?2)主要性能指標(biāo)的要求參照檢定規(guī)程和儀器的說明書，在校準(zhǔn)周期內(nèi)對分光光度計進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。目前JJG178檢定規(guī)程對紫外、可見分光光度計在不同波長范圍段的技術(shù)指標(biāo)有不同要求，即紫外波長段A段和可見波長段B段，按性能指標(biāo)的由高至低將儀器分為I，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ共4個級別。下表為I級分光光度計的主要性能指標(biāo)的要求(其它級儀器的性能指標(biāo)要求見相關(guān)的檢定規(guī)程)?！　　　?3)校準(zhǔn)方法紫外、可見分光光度計的校準(zhǔn)主要是通過對一些有數(shù)值型的技術(shù)指標(biāo)測試來進(jìn)行。如波長準(zhǔn)確度、波長重復(fù)性、光譜帶寬、雜散光、分辨率、透射比誤差、透射比重復(fù)性、噪聲、基線平直性等，由于技術(shù)指標(biāo)測試方法已有介紹，本部分主要介紹波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性、透射比準(zhǔn)確度和透射比重復(fù)性兩個項(xiàng)目校準(zhǔn)的具體儀器條件或校準(zhǔn)步驟?！　、俨ㄩL準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性若儀器能夠放置低壓汞燈的，按照檢定規(guī)程用低壓汞燈進(jìn)行全波長測試，否則可用儀器固有的氘燈測試，取單束光能量方式，掃描速度15nm／min，響應(yīng)快，Z小帶寬0．1nm，量程0～100％，對486．02nm和656．10nm兩個單峰進(jìn)行單方向重復(fù)掃描3次，測量出譜圖上的2條譜線波長，波長測量的平均值與波長的標(biāo)準(zhǔn)值之差就是波長準(zhǔn)確度，測量波長的Z大值與Z小值之差就是波長重復(fù)性?！　、谕干浔葴?zhǔn)確度和透射比重復(fù)性取帶寬2nm，用1套標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池分別裝空白溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．006000％的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在235nm，257nm，313nm，350nm四個波長處連續(xù)3次測量透射比，與檢定規(guī)程中附帶的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，測量平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差就是透射比準(zhǔn)確度，測量值的Z大值與Z小值之差就是透射比重復(fù)性?！　?4)注意事項(xiàng)　?、傩?zhǔn)前，應(yīng)使儀器開機(jī)預(yù)熱足夠時間穩(wěn)定后進(jìn)行，一般至少30min后進(jìn)行。　?、诓捎脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時必須注意應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值的復(fù)現(xiàn)條件(即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)定的使用條件)下進(jìn)行校準(zhǔn)，否則會產(chǎn)生錯誤的校準(zhǔn)結(jié)果。例如，使用GBW(E)130066分光光度計標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)時，必須滿足兩個條件：a．被校準(zhǔn)儀器的光譜帶寬應(yīng)該是2nm，若儀器光譜帶寬不能調(diào)節(jié)并大于2nm，則標(biāo)準(zhǔn)溶液給出的值不適用，應(yīng)該采用修正值；b．校準(zhǔn)時所采用的兩只石英比色皿應(yīng)該是內(nèi)徑(10±0．2)mm，并且在235nm、257nm、313nm、350nm處，具有很好的配對性，這樣才能復(fù)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)值。　?、凼褂脴?biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)時，還必須特別注意校準(zhǔn)測量時的實(shí)驗(yàn)室溫度，因?yàn)檫@些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同溫度下有不同的透射比標(biāo)準(zhǔn)值?！　、軜?biāo)準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在說明書規(guī)定條件下保存，例如干涉濾光片應(yīng)該保存在于燥潔凈的環(huán)境中，以免表面被污染、受潮開膠或霉變等。所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)在證書上注明的有效期內(nèi)使用?！　、葸x用的中性濾光片標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度一定要符合傳遞標(biāo)準(zhǔn)。校準(zhǔn)時，要注意標(biāo)準(zhǔn)濾光片的方向性。

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