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- wangbiaocooec 2017-01-02 00:00:00
- 氨基柱是同時可以用于正相和反相條件的一種色譜柱。但正相溶劑和反相溶劑是不互溶的,這一點不 能忽略。對于新購柱子,首先請注意打開分析測試說明書,了解柱子的保存溶劑。如果保存溶劑與你將要 使用的流動相極性不同不會互溶,請先用異丙醇過渡。過渡過程中注意因異丙醇粘度較大,會導致柱壓很 高,適當調(diào)低流速。如果流動相中還有緩沖鹽類,先用不含緩沖鹽的同比例流動相過渡,避免緩沖鹽的析 出。 柱效檢測: 流動相:10%乙酸乙酯+90%正己烷 流速1.0 標準溶液:乙苯(或甲苯)+苯甲酸甲酯 檢測波長254nm 這個方法特別適用于新購柱子(新購柱子往往保存在正相溶劑中)時即進行檢測,如有問題,可及時 與供應商溝通。 清 洗方法。 (1) 平時在正相條件下使用: 首先用50倍柱體積的異丙醇清洗,因異丙醇粘度較大需適當放低流速;之后,用50倍的甲醇清洗;之 后,用異丙醇過渡回到平常使用的正相流動相,即可。 (2)平時在反相條件下使用: 緩沖鹽應及時沖洗,不能直接用純甲醇沖洗緩沖鹽等,屬常識就不作特別交待。 用50倍純甲醇沖洗;之后,用異丙醇過渡后,用二氯甲烷沖洗色譜柱;之后,再用異丙醇過渡回來到 甲醇條件下。 這些清洗方法,主要是針對當樣品中有雜質(zhì)逐步吸附累積到填料上時的處理方法,色譜柱表現(xiàn)行為為諸如柱壓柱效降低等。 這是我現(xiàn)有資料里的,希望對你有所幫助?。?!
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