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國抽新增檢測項目---食品中果聚糖的測定

上海安譜實驗科技股份有限公司 2020-08-27 16:24:29 435  瀏覽
  • 果聚糖是由果糖聚合而成的線型或分支型的多糖總稱。果聚糖是一類有利于人體健康的碳水化合物,進入結(jié)腸后可以成為腸胃菌的營養(yǎng)物質(zhì)。GB5009.255—2016《食品安全國家標準食品中果聚糖的測定》規(guī)定了食品中果聚糖含量的離子色譜法測定方法,適用于乳及乳制品、嬰幼兒配方食品、嬰幼兒谷類輔助食品、固體飲料、配制酒中單獨添加的低聚果糖、多聚果糖或菊粉含量的測定。

     

    果聚糖的測定過程中您是否遇到過困難?

    蔗糖酶,果聚糖酶的選擇和使用您是否有過疑問?
     

    參照方法,聚焦產(chǎn)品,

    安譜實驗帶您一起解讀

     

    果聚糖測定過程中的那些事兒!

     

    實驗原理

    試樣經(jīng)熱水浸提,樣液中的蔗糖經(jīng)蔗糖酶水解成葡萄糖和果糖,葡萄糖和果糖經(jīng)硼氫hua鈉還原成相應(yīng)的糖醇,多余的硼氫hua鈉用乙酸中和。樣液中的果聚糖經(jīng)過果聚糖酶水解成果糖和葡萄糖,經(jīng)離子色譜-脈沖安培檢測器測定果糖含量,通過換算系數(shù),折算得到果聚糖的含量。

     

    實驗過程

    檢測條件(參考GB5009.255—2016中儀器參考條件2)

     

     

    實驗譜圖


     

    ▲圖一:果糖標準溶液色譜圖(16mg/L)

     

    ▲圖二:果糖標準曲線圖

     

    ▲圖三:彩面樣品色譜圖

     

     

    實驗結(jié)果

    1.彩面中的果聚糖含量 

     

    2.質(zhì)控樣及標準品回測結(jié)果

     

     

    產(chǎn)品信息

     

     

    小貼士

     

    如何根據(jù)實驗方法選擇適用的酶并進行配置?(GB5009.255-2016方法中用到兩種酶,蔗糖酶和果聚糖酶)

    一、若所選酶和方法一致,則可直接按照方法進行實驗。如GB5009.255-2016中蔗糖酶,方法中具體要求如下:

    3.1.3 蔗糖酶:來源于酵母,酶活力≥300U。

    3.2.3 蔗糖酶溶液(4.5U/mL):將蔗糖酶(活力為300U)溶解于66mL馬來酸鈉緩沖溶液,分裝到2mL的離心管中,-20℃保存,可放置6個月。使用前需測定酶活力。

    安譜實驗提供的蔗糖酶:CFHN-E-SUCR,蔗糖酶 300 Units,和方法要求的酶活一致,可按照方法3.2.3直接進行稀釋實驗。

     

    二、若所選酶和方法不一致,則需要根據(jù)方法中所用酶活進行換算后實驗。如GB5009.255-2016中果聚糖酶,方法中具體要求如下:

    3.1.7 果聚糖酶:來源于黑曲霉,酶活力≥10000U。

    3.2.9 果聚糖酶溶液(455U/mL):將果聚糖酶(活力為10000U)溶解于22mL乙酸鈉緩沖溶液,分裝到2mL的離心管中,-20℃保存,可放置6個月。使用前需測定酶活力。

    安譜實驗可提供兩種果聚糖酶:

    a:一種溶液型:CFHN-E-FRMXLQ-10mL,果聚糖酶混合物,2,000 U/mL

    這里的果聚糖酶的濃度是2,000 U/mL,10ml的總酶活是20000U,是方法中總酶活力的2倍??蛻粼谑褂眠^程中,只要保證果聚糖酶溶液的濃度為455U/mL,根據(jù)3.2.9方法,可以有兩種配置方法。

    ①可以量取5mL的E-FRMXLQ溶解于22mL乙酸鈉緩沖溶液進行分裝;

    ②也可以將全部10mL的E-FRMXLQ溶解于44mL乙酸鈉緩沖溶液中進行分裝;

    b:一種固體型:CFHN-E-FRMXPD,果聚糖酶混合物,20,000 Units

    這里的固體型產(chǎn)品以總酶活計,配置過程需保證果聚糖酶溶液的濃度為455U/mL,即將總酶活為20,000 Units的固體果聚糖酶混合物溶解在44mL乙酸鈉緩沖溶液中進行分裝,注意,這個固體型酶的溶解過程,根據(jù)酶的使用說明書,先將該固體果聚糖酶全部溶解在去離子水中,再用相應(yīng)的緩沖溶液進行稀釋。

    酶的使用過程中,客戶也可以根據(jù)需要測試的樣品數(shù)量,依照所選酶的具體酶活,換算成需要的量。
     


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熱門問答

國抽新增檢測項目---食品中果聚糖的測定

果聚糖是由果糖聚合而成的線型或分支型的多糖總稱。果聚糖是一類有利于人體健康的碳水化合物,進入結(jié)腸后可以成為腸胃菌的營養(yǎng)物質(zhì)。GB5009.255—2016《食品安全國家標準食品中果聚糖的測定》規(guī)定了食品中果聚糖含量的離子色譜法測定方法,適用于乳及乳制品、嬰幼兒配方食品、嬰幼兒谷類輔助食品、固體飲料、配制酒中單獨添加的低聚果糖、多聚果糖或菊粉含量的測定。

 

果聚糖的測定過程中您是否遇到過困難?

蔗糖酶,果聚糖酶的選擇和使用您是否有過疑問?
 

參照方法,聚焦產(chǎn)品,

安譜實驗帶您一起解讀

 

果聚糖測定過程中的那些事兒!

 

實驗原理

試樣經(jīng)熱水浸提,樣液中的蔗糖經(jīng)蔗糖酶水解成葡萄糖和果糖,葡萄糖和果糖經(jīng)硼氫hua鈉還原成相應(yīng)的糖醇,多余的硼氫hua鈉用乙酸中和。樣液中的果聚糖經(jīng)過果聚糖酶水解成果糖和葡萄糖,經(jīng)離子色譜-脈沖安培檢測器測定果糖含量,通過換算系數(shù),折算得到果聚糖的含量。

 

實驗過程

檢測條件(參考GB5009.255—2016中儀器參考條件2)

 

 

實驗譜圖


 

▲圖一:果糖標準溶液色譜圖(16mg/L)

 

▲圖二:果糖標準曲線圖

 

▲圖三:彩面樣品色譜圖

 

 

實驗結(jié)果

1.彩面中的果聚糖含量 

 

2.質(zhì)控樣及標準品回測結(jié)果

 

 

產(chǎn)品信息

 

 

小貼士

 

如何根據(jù)實驗方法選擇適用的酶并進行配置?(GB5009.255-2016方法中用到兩種酶,蔗糖酶和果聚糖酶)

一、若所選酶和方法一致,則可直接按照方法進行實驗。如GB5009.255-2016中蔗糖酶,方法中具體要求如下:

3.1.3 蔗糖酶:來源于酵母,酶活力≥300U。

3.2.3 蔗糖酶溶液(4.5U/mL):將蔗糖酶(活力為300U)溶解于66mL馬來酸鈉緩沖溶液,分裝到2mL的離心管中,-20℃保存,可放置6個月。使用前需測定酶活力。

安譜實驗提供的蔗糖酶:CFHN-E-SUCR,蔗糖酶 300 Units,和方法要求的酶活一致,可按照方法3.2.3直接進行稀釋實驗。

 

二、若所選酶和方法不一致,則需要根據(jù)方法中所用酶活進行換算后實驗。如GB5009.255-2016中果聚糖酶,方法中具體要求如下:

3.1.7 果聚糖酶:來源于黑曲霉,酶活力≥10000U。

3.2.9 果聚糖酶溶液(455U/mL):將果聚糖酶(活力為10000U)溶解于22mL乙酸鈉緩沖溶液,分裝到2mL的離心管中,-20℃保存,可放置6個月。使用前需測定酶活力。

安譜實驗可提供兩種果聚糖酶:

a:一種溶液型:CFHN-E-FRMXLQ-10mL,果聚糖酶混合物,2,000 U/mL

這里的果聚糖酶的濃度是2,000 U/mL,10ml的總酶活是20000U,是方法中總酶活力的2倍。客戶在使用過程中,只要保證果聚糖酶溶液的濃度為455U/mL,根據(jù)3.2.9方法,可以有兩種配置方法。

①可以量取5mL的E-FRMXLQ溶解于22mL乙酸鈉緩沖溶液進行分裝;

②也可以將全部10mL的E-FRMXLQ溶解于44mL乙酸鈉緩沖溶液中進行分裝;

b:一種固體型:CFHN-E-FRMXPD,果聚糖酶混合物,20,000 Units

這里的固體型產(chǎn)品以總酶活計,配置過程需保證果聚糖酶溶液的濃度為455U/mL,即將總酶活為20,000 Units的固體果聚糖酶混合物溶解在44mL乙酸鈉緩沖溶液中進行分裝,注意,這個固體型酶的溶解過程,根據(jù)酶的使用說明書,先將該固體果聚糖酶全部溶解在去離子水中,再用相應(yīng)的緩沖溶液進行稀釋。

酶的使用過程中,客戶也可以根據(jù)需要測試的樣品數(shù)量,依照所選酶的具體酶活,換算成需要的量。
 


2020-08-27 16:24:29 435 0
2020國抽 | 新增項目五:食品中丙酸的測定

       丙酸及其鈉鹽和鈣鹽是面包、糕點、豆類制品、原糧、生濕面制品及醬油和醋中常常添加的防腐劑,用來防止霉菌的生成?!禛B 2760-2014 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中明確規(guī)定了丙酸及其鈉鹽和鈣鹽的使用范圍和限量。

       2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》(簡稱國抽)與2019年相比,新增了非發(fā)酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的檢驗項目,迪馬科技按照2020年版國抽細則的要求,參考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定》建立了多種樣品基質(zhì)中丙酸的檢測方法,采用固相萃取凈化,可耐純水的 Spursil(思博爾) C18液相色譜柱分離,HPLC檢測,大大降低了樣品基質(zhì)帶來的干擾,方法中涵蓋了2020版國抽細則中需檢測丙酸的樣品基質(zhì),可供廣大分析工作者參考!


食品中丙酸的測定SPE-HPLC法


1、適用范圍

本方法適用于糕點、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的檢測,定量限0.10 g/kg。


2、標準品配制

標準儲備液:準確稱取100 mg標準品至10 mL容量中,用水溶解,并定容至刻度,濃度為10 mg/mL;

標準中間液:準確吸取1 mL的10 mg/mL標準儲備液至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,濃度為1.0 mg/mL。


3、提取

取5.0 g樣品至100 mL燒杯中,加入20 mL水,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,超聲提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH為3.0左右,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,將試樣全部轉(zhuǎn)移至50 mL塑料離心管中,靜置5 min,8000 rpm下離心5 min,收集5 mL上清液,待凈化。


4、凈化

ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)

(1)活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水;

(2)上樣:加入待凈化液,棄去流出液;

(3)淋洗:加入5 mL 10%甲醇水溶液,棄去流出液;

(4)洗脫:加入5 mL 40%甲醇水溶液,收集流出液,混勻,供HPLC分析。


5、分析條件

色譜柱:Spursil C18 250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.# 82006)

流速:1.0 mL/min

進樣量:20 μL

柱溫:25 ℃

檢測器:UV 214 nm

流動相:A:1.5 g/L磷酸氫二銨溶液,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH 3.1   B:50%甲醇水溶液

梯度設(shè)置

6、添加回收結(jié)果

糕點、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收結(jié)果


7、相關(guān)產(chǎn)品


2020-04-30 13:08:34 579 0
2020國抽 | 新增項目四:茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測

       2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》(簡稱國抽)與2019年相比,在茶葉的檢驗項目中,刪除了除蟲脲、多菌靈、甲氰菊 酯、滴滴涕和特丁硫磷的檢測,新增了內(nèi)吸磷、乙酰甲胺磷、丙溴磷、毒死蜱和莠去津的檢驗項目。


導(dǎo)讀

  迪馬科技按照2020年版國抽細則的要求,參考《GB 23200.13-2016 食品安全國家標準 茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》、《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》、《SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量的測定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等相關(guān)標準,采用SPE、QuEChERS結(jié)合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測方法,系列方法中涵蓋了所有2020版國抽細則中茶葉檢驗項目下的農(nóng)藥,可供廣大分析工作者參考!

方法匯總

SPE-UPLC-MS/MS法

克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、氧樂果、啶蟲脒、吡蚜酮、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)

QuEChERS-UPLC-MS/MS法

克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敵百 蟲、氧樂果、啶蟲脒、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S) 

SPE-GC-MS法

內(nèi)吸磷(O+S)、滅線磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯

SPE-UPLC-MS/MS法

氨甲基膦酸和草甘膦


方法一:SPE-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中的克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、氧樂果、啶蟲脒、吡蚜酮、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)的檢測。


02 標準品配制

(1) 單標儲備液1.0 mg/mL: 準確稱取適量各標準品,用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標儲備液;

(2) 混標儲備液5.0 μg/mL: 分別吸取各單標儲備液,用乙腈配制成5.0 μg/mL混標儲備液;

(3) 混標中間液1.0 μg/mL: 吸取混標儲備液,用乙腈配制成1.0 μg/mL混標儲備液。


03 提取

(1) 取10.0 g樣品,加入30 mL乙腈,振蕩5 min,6000 rpm離心5 min,取出上清液;

(2) 向下層殘渣中繼續(xù)加入30 mL、20 mL乙腈,按照步驟(1)重復(fù)提取兩次;

(3) 合并三次提取液,在40 ℃水浴中減壓蒸至1 mL,加入乙腈復(fù)溶,并轉(zhuǎn)移到具塞試管中定容至5 mL,取出1 mL,待凈化。


04 凈化

 ProElut TPC 12 mL (Cat.# 65354)

(1)活化:加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)活化,棄去流出液;

(2)上樣:加入1 mL待凈化液,收集流出液;

(3)洗脫:加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),收集流出液,合并(2)和(3)流出液;

(4)重新溶解:將流出液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL,然后在室溫下用氮氣緩慢吹干,加1 mL甲醇溶解,上機分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液


05 分析條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Leapsil C18,100 x 2.1 mm,2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

進樣量: 1 μL

柱  溫: 35 ℃

流動相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度設(shè)置

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: 5500 V

霧化氣壓力: 50 psi

輔助氣壓力: 50 psi

氣簾氣壓力: 20 psi

離子源溫度: 500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

綠茶中10種農(nóng)藥殘留檢測的添加回收結(jié)果(%)


圖1 10 種農(nóng)藥標準品20.0 μg/L的MRM色譜圖


方法二:QuEChERS-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中的克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敵百 蟲、氧樂果、啶蟲脒、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)的檢測。


02 標準品配制

(1) 單標儲備液1.0 mg/mL: 準確稱取適量各標準品,用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標儲備液;

(2) 混標儲備液5.0 μg/mL: 分別吸取各單標儲備液,用乙腈配制成5.0 μg/mL混標儲備液;

(3) 混標中間液1.0 μg/mL: 吸取混標儲備液,用乙腈配制成1.0 μg/mL混標儲備液。


03 提取

(1) 取2.0 g樣品,加入10 mL水混勻,浸泡30 min;

(2) 繼續(xù)加入15 mL 乙腈,振蕩5 min;

(3) 加入6 g 無水硫酸鎂和1.5 g乙酸鈉(Cat#: 64520S),振蕩1 min,6000 rpm離心5 min;

(3) 取出8 mL上清液,待凈化。


04 凈化

ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#: 64622)

將待凈化液加入到15 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,6000 rpm離心5 min,準確取2 mL上清液于5 mL氮吹管中,40 ℃水浴中氮氣吹至近干,加入1 mL甲醇,混勻,上機分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液


05 分析條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Leapsil C18,100 x 2.1 mm,2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

進樣量: 1 μL

柱  溫:  35 ℃

流動相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度設(shè)置

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: 5500 V

霧化氣壓力: 50 psi

輔助氣壓力: 50 psi

氣簾氣壓力: 20 psi

離子源溫度: 500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

綠茶中11種農(nóng)藥殘留檢測的添加回收結(jié)果(%)


圖1 11種農(nóng)藥標準品13.3 μg/L的MRM色譜圖


方法三:SPE-GC-MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中內(nèi)吸磷(O+S)、滅線磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的檢測。


02 標準品配制

(1)單標標準儲備液: 準確稱取各農(nóng)藥標準品于10 mL容量瓶中,用甲苯溶解,并定容至刻度;

(2)混合標準儲備液: 根據(jù)測定需要,吸取適量體積的單標標準儲備液于50 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度;

(3)混合標準中間液1: 吸取5 mL混合標準儲備液于10 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度;

(4)混合標準中間液2: 吸取1 mL混合標準儲備液于10 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度。

03 提取

(1)取5.0 g樣品于50 mL離心管中,加入15 mL乙腈,振蕩5 min,8000 rpm離心5 min,收集上層清液;

(2)向下層殘渣中再加入15 mL乙腈,按步驟(1)重復(fù)提取一次,合并上清液;

(3)將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸至約1 mL,加入6 mL乙腈-甲苯(3-1)溶解,待凈化。


04 凈化

ProElut TPC 12 mL (Cat#: 65354)

(1)活化:加入10 mL乙腈-甲苯(3-1),棄去流出液;

(2)上樣:將待凈化液加入柱中,收集流出液;

(3)洗脫:加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),合并(2)和(3)流出液;

(4)重新溶解:將洗脫液在40 ℃水浴下減壓蒸干,用乙酸乙酯定容至1 mL,混勻,供GC-MS分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液。


05 GC-MS條件

色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

進樣口溫度: 240 ℃

升溫程序: 初始溫度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升溫至150 ℃,再以3 ℃/min升溫至200 ℃,再以8 ℃/min升溫至280 ℃,保持12 min

載氣: 氦氣,柱流速: 1.46 mL/min

進樣方式: 不分流進樣

進樣量: 1.0 μL

離子源溫度: 230 ℃

接口溫度: 280 ℃

溶劑延遲: 6 min

電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見下表

選擇離子監(jiān)測組表

06 添加回收結(jié)果

綠茶和紅茶中多種農(nóng)藥殘留量的GCMS檢測添加回收結(jié)果

14種農(nóng)藥殘留標準(10 ug/mL)TIC圖


方法四:SPE-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測,定量限0.1 mg/kg。


02 標準品配制

單標標準儲備液: 準確稱取各標準品,用水配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。

混標標準中間液: 分別吸取各單標標準儲備液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混標標準中間液。


03 提取

取1 g茶葉于50 mL離心管中,準確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振蕩10 min,超聲10 min,8000 rpm離心5 min,取5 mL上清液,待凈化。


04 凈化

ProElut GLY 6 mL (Cat.#:  65938)

(1)活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液;

(2)上樣:將待凈化液加入柱中,棄去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混勻,濾液過0.22 μm尼龍濾膜,上機分析。

注: 同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液。


05 UPLC-MS/MS條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#: 99302)

流  速: 0.2 mL/min

進樣量: 10 μL

柱  溫: 35 ℃

流動相: A: 乙腈 B: 5 mM乙酸銨溶液,氨水調(diào)節(jié)至pH=11

梯度設(shè)置:

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式:   負離子掃描

檢測方式:   多反應(yīng)監(jiān)測   

電噴霧電壓:   -4500 V

霧化氣壓力:   60 psi  

輔助氣壓力:   60 psi

氣簾氣壓力:   35 psi   

離子源溫度:   550 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果




相關(guān)產(chǎn)品


2020-04-26 10:33:42 736 0
安譜實驗追蹤2019國抽項目—食品中展青霉素的檢測

安譜實驗帶你打通關(guān)

展青霉素,別名棒曲霉素,廣泛存在于爛蘋果中,具有很強的毒性,對人體有極強的損傷,在2019年的國抽檢測項目中榜上有名。國標GB 2761—2011規(guī)定了展青霉素的限量值為50μg/kg。

 

目前食品中展青霉素的檢測標準是國標《GB 5009.185-2016 食品安全國家標準 食品中展青霉素的測定》,其方法是:用MAX小柱凈化,液質(zhì)方法檢測。安譜實驗依據(jù)國標方法,運用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色譜柱,用液質(zhì)的方法對蘋果汁中的展青霉素進行測定,結(jié)果穩(wěn)定可靠,回收率高。

 

全部裝備任你挑

 

1

樣品前處理

取2g蘋果汁(如果是渾濁未過濾果汁,7000r/min離心10min去除懸浮物),加入標品(上機濃度50ppb),待凈化。

 

2

SPE操作過程

 

活化:6mL甲醇  

平衡:6ml水  

上樣:待凈化液 

淋洗:3mL乙酸銨溶液,3mL水,抽干  

洗脫:4mL甲醇  

濃縮:在洗脫液中加入20 μL乙酸,置40℃下用氮氣緩緩吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,渦旋30s溶解殘留物,0.22 μm 濾膜過濾,收集濾液于進樣瓶中以備進樣。

 

3

色譜條件

 

液相條件:                                       

色譜柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5μm);

流動相:乙腈:水=5:95,等度洗脫;

流速:300μL/min;

柱溫:30oC;

進樣量:10μL;

 

質(zhì)譜參數(shù):

Ionization Mode: ESI-

Capillary Voltage: 4000V

Gas Temp:350oC

Gas flow:8 L/min

Nebulizer:35 psi

 

4

實驗譜圖

 

▲50ppb標準品譜圖(基質(zhì)配標)

 

▲蘋果汁譜圖(空白)

 

▲蘋果汁譜圖(加標 50ppb)

 

5

實驗數(shù)據(jù)

 

實驗結(jié)論:蘋果汁中含有1.6μg/kg的展青霉素,符合國標限量標準(50μg/kg)。

 

 

6

實驗耗材

 

 

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2020-08-19 14:04:57 435 0
國抽高頻檢測項目——果茶飲料中乙?;前匪徕洠ò操惷郏┑臏y定

     乙?;前匪徕?,別名安賽蜜,是一種新型高強度甜味劑,屬于有機合成鹽,其口味酷似蔗糖,甜度為蔗糖的200倍。GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中規(guī)定,安賽蜜可作為液體、固體飲料、冰淇淋、糕點、果醬類、醬菜類、蜜餞、膠姆糖等中的甜味劑,在飲料中最da使用量為0.3g/kg。


     安譜實驗根據(jù)國標GB/T 5009.140-2003 《飲料中乙?;前匪徕浀臏y定》,使用CNW Alumina-N SPE小柱(SBEQ-CA1855)利用gao效液相色譜方法檢測果茶飲料中安賽蜜的含量,方法簡單易行,回收率高。


一、樣品前處理

1、果茶飲料基質(zhì)空白:吸取2.5ml樣品,加水20ml,渦旋1min,4000r/min 離心15min,取上清液,待凈化

2、果茶飲料基質(zhì)加標:在樣品中加入1000ppm標準溶液300μl(使上機檢測濃度為10 ppm),其它操作同樣品空白。


二、小柱操作

SBEQ-CA1855 CNWBOND  Alumina-N SPE 小柱(1g,6mL

上樣:全部待凈化液,需要收集

洗脫:5ml流動相,和上樣液收集在一起,定容至30mL,過濾,供液相色譜儀測定


三、HPLC-UV測定條件

色譜柱:CNW Athena C18-Wp 4.6*150mm,5um(LAEQ-461572)

流動相:0.02mol硫酸銨(800)+甲醇(110)+乙腈(90)+1ml10%硫酸

流速:0.7ml/min    

進樣量:20ul

檢測器:214nm

柱溫:30℃

四、實驗譜圖

△圖1:安賽蜜10ppm標準譜圖


△圖2:果茶基質(zhì)空白譜圖


△圖3:果茶基質(zhì)加標10ppm


五、實驗數(shù)據(jù)

果茶基質(zhì)中安賽蜜的含量遠低于限量標準,滿足要求

六、實驗耗材


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2020-08-26 15:57:51 577 0
食品中大腸菌群的測定程序
 
2011-01-20 01:48:35 410 2
重磅邀約!3月16日與您邂逅2023食品國抽研討會!

掃碼下載《2023國抽直播參與抽獎產(chǎn)品清單》

2023-03-13 18:15:30 150 0
食品中維生素d 測定
要知道詳細的實驗預(yù)備和實驗步驟。謝謝!... 要知道詳細的實驗預(yù)備和實驗步驟。謝謝! 展開
2018-12-08 13:57:02 399 0
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2015-07-14 03:24:14 812 3
全項目食品檢測儀

全項目食品檢測儀【FT-G2400】介紹:

食品安全問題一直是各級政府和百姓關(guān)心的熱點問題。如何發(fā)揮好政府的監(jiān)管職能,找準食品安全問題的癥結(jié)所在,依靠傳統(tǒng)檢測手段已無法滿足現(xiàn)實需要,因此,食品快檢技術(shù)的應(yīng)用將起到關(guān)鍵作用。

  檢測項目:

  食品添加劑:二氧化硫、雙氧水、亞硝酸鹽、硝酸鹽、苯甲酸鈉、山梨酸、糖精鈉、甜蜜素、硫酸鎂

  有毒有害物質(zhì):甲醛、吊白塊、硼砂、過氧化苯甲酰、溴酸鉀、羅丹明B、三聚氰胺、蘇丹紅

  果蔬中:農(nóng)藥殘留,病害肉診斷:組胺、揮發(fā)性鹽基氮、肉制品酸價、水發(fā)產(chǎn)品中組胺

  重金屬含量:鉛、鎘、鉻、汞、砷、錫、鎳、鋁。食用油脂檢測:過氧化值、酸價、油脂丙二醛。

  瘦肉精激素類(獸藥):鹽酸克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、己烯雌酚等

  抗生素殘留類(獸藥):四環(huán)素類、硝基呋喃類、磺胺類、沙星類、磺胺類、喹諾酮類

  水產(chǎn)品安全類:孔雀石綠、氯霉素、呋喃妥因代謝、呋喃西林代謝、呋喃它酮代謝、呋喃唑酮代謝

  真菌毒素類:食用油、糧食及飼料中黃曲霉毒素B1、奶中黃曲霉毒素M1、嘔吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等

  水酒飲品分析:乳品及牛奶中蛋白質(zhì),酒中甲醇、乙醇、雜醇油,蜂蜜中果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度,水中氰化物、余氯,飲料中維C

  調(diào)味品成分:食醋的總酸、醬油的總酸、芝麻油純度、谷氨酸鈉、醬油氨基酸態(tài)氮、食鹽中亞鐵氰化jia、食鹽中碘

  食用素類:紅色素(胭脂紅、莧菜紅)、黃色素(檸檬黃、日落黃)、藍色素(亮藍)

  動物疫病類:豬藍耳病毒、豬瘟病毒、豬偽狂犬病毒、豬偽狂犬病毒gE蛋白、豬口蹄疫3ABC蛋白、豬口蹄疫病毒IgG、豬細小病毒、雞禽流感

  產(chǎn)品性能:

  1、安卓智能操作系統(tǒng),采用更加效和人性化操作,儀器具有wifi聯(lián)網(wǎng)上傳、4G聯(lián)網(wǎng)傳輸、GPRS無線遠傳、網(wǎng)線連接功能,快速批量上傳數(shù)據(jù)。

  2、智能化程度高,儀器具有自檢功能:具有開機自檢和調(diào)零功能,具有自動檢測重復(fù)性功能。

  3、新一代高速熱敏打印機,檢測完成可自動打印或批量打印檢測報告和二維碼。

  4、儀器帶有監(jiān)管平臺,數(shù)據(jù)可局域網(wǎng)和互聯(lián)網(wǎng)數(shù)據(jù)上傳,檢測結(jié)果直接傳至食品安全監(jiān)管平臺。進行區(qū)域食品安全監(jiān)管及大數(shù)據(jù)分析處理與數(shù)據(jù)統(tǒng)計,檢測區(qū)域食品安全長短期動態(tài),達到食品安全問題預(yù)估、預(yù)警

  5、一體化主機,包含食品安全檢測模塊、多通道農(nóng)藥殘留檢測模塊、膠體金免疫層析檢測模塊。

  6、一體化便攜式快檢設(shè)備,滿足現(xiàn)場及流動檢測使用需求,能夠在同一軟件下實現(xiàn)所有檢測項目的檢測,并可通過同一窗口直觀顯示檢測結(jié)果。

  7、膠體金模塊檢測方式:軌道式自動傳輸掃描,檢測完成后自動退出檢測卡。

  8、CT線自動識別,無需手動調(diào)整。

  9、儀器具有品類多種類樣品菜單庫,可靈活選擇檢測樣品,不同的檢測通道可同時檢測不同的樣品項目。

  10、樣品處理簡單省力,整體操作快速、安全、便捷。

  11、儀器具有自身保護功能,可設(shè)置用戶名及密碼,防止非工作人員操作等。

  12、高靈敏度,高檢測精度,高重復(fù)性精度,掃描式高精度光學傳感器。

  13、內(nèi)置強大的數(shù)據(jù)庫,可在儀器上直接選擇樣品名稱、檢測指標、送檢單位等信息,也可在儀器上直接編輯錄入樣品名稱、檢測指標、送檢單位等信息并保存進樣品數(shù)據(jù)庫。

  14、儀器具有重新校準、鎖定、恢復(fù)出廠設(shè)置功能。

  15、結(jié)果判定線可修改,對照值標定值可保存,斷電不丟失數(shù)據(jù)。

  16、兼容市場上所有的膠體金卡,使用耗材不受限制,極大增強用戶使用體驗。

  主要參數(shù):

  1、主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核處理器,主頻1.88Ghz,運轉(zhuǎn)速度更快速,穩(wěn)定性更強。

  2、顯示方式:10英寸液晶觸摸屏顯示,人性化中文操作界面,讀數(shù)直觀、簡單。

  3、交直流兩用,直流12V供電,可連接車載電源,可配6ah大容量充電鋰電池,方便戶外流動測試。

  4、四波長冷光源,24個檢測通道,每個通道均配置410、520、590、630nm波長光源,標配先進的光路切換裝置,專業(yè)光路切換功能可實現(xiàn)最多64波長,并且所有檢測項目可實現(xiàn)所有通道同時檢測。

  5、光源亮度自動調(diào)節(jié)與校準

  6、智能恒流穩(wěn)壓,光強自動校準,長時間連續(xù)工作光源無溫漂現(xiàn)象。

  7、內(nèi)置新國家限量標準,與所測結(jié)果進行現(xiàn)場比對,并持續(xù)更新標準。

  8、不間斷進樣,連續(xù)檢測

  9、樣本編號自動累加。

  10、檢測結(jié)果為Excel表格,連接電腦即可拷貝。

  11、檢測結(jié)果存儲容量20萬條

  12、支持U盤存儲,標準USB接口,免驅(qū)動安裝。

  13、檢測項目可擴充,固件可升級

  14、儀器尺寸:43×35×20cm, 主機凈重:5.1kg



2021-02-23 13:24:51 568 0
如何檢測食品中的農(nóng)藥殘留
 
2018-07-21 03:37:22 342 1
食品分析 食品中的農(nóng)藥殘留應(yīng)采用什么方法測定
 
2017-05-25 04:52:57 512 1
食品中脂肪酸檢測常見問題

《GB 5009.168-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》適用于食用油、乳粉等食品中脂肪酸的檢測。在開展食品脂肪酸的檢測時,實驗員經(jīng)常會遇到各種小問題,小編今天整理了一些常見問題進行分享學習。


\ 脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油三酯標準品如何選擇?/


國標《GB 5009.168-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》按照定量方法分為三個方法,分別是內(nèi)標法、外標法和歸一化法。內(nèi)標法需要使用37種脂肪酸甲酯混標作為定性外標,十一碳酸甘油三酯作為定量內(nèi)標;外標法需要使用相應(yīng)的脂肪酸甘油三酯作為定量外標;歸一化法需要使用37種脂肪酸甲酯混標作為定性外標。


\ 37種脂肪酸甲酯混標如何使用,

內(nèi)標法如何配置標準曲線?/


上圖為國標GB 5009.168-2016 標準截圖,可以看出,內(nèi)標法需要配置5mg/mL十一碳酸甘油三酯的內(nèi)標溶液;而混合脂肪酸甲酯標液不需要配置標準曲線,僅用于定性和脂肪酸甲酯響應(yīng)因子的計算。



如果選購安譜實驗的37種脂肪酸甲酯混合標液(CDAA-252795-MIX-1ml,不同濃度于異辛烷,總計10 mg/mL),建議取1.0mL 混合標液稀釋至5mL或10mL,得到總計2mg/mL或1mg/mL的37種脂肪酸甲酯混合標準使用液。



內(nèi)標法的計算公式見上圖,可以看出,脂肪酸甲酯混標的作用主要是用來計算脂肪酸甲酯相對十一碳酸甲酯的響應(yīng)因子,因此進樣單點的標準溶液即可;樣品中脂肪酸甲酯的含量計算主要取決于樣品中添加的十一碳酸甲酯內(nèi)標的含量和樣品中各脂肪酸甲酯的峰面積及其響應(yīng)因子。樣品中脂肪酸的含量需要由脂肪酸甲酯的含量再乘以轉(zhuǎn)換系數(shù)得到。


\ 使用CD-2560進樣37種脂肪酸甲酯為什么只出了36個峰?/


不同品牌、不同規(guī)格的色譜柱,色譜柱污染、柱效下降的色譜柱都可能導(dǎo)致37種脂肪酸的分離有所變化,建議可通過調(diào)整流速等參數(shù)優(yōu)化色譜條件,以達到最 優(yōu)分離度。


建議先在 0.8mL/min 的流速條件下查看目標峰的分離情況,根據(jù)出峰情況,如果是 31 號和 32 號峰分離變差就增加流速,如果是 24 號峰、30 號峰和 35號峰分離變差就減小流速,通過流速的微調(diào)以找到最 優(yōu)的分離條件。具體調(diào)整方法可查看安譜實驗相關(guān)的單頁“37種脂肪酸甲酯分離的小秘密,你知道嗎?”。



\ 外標法檢測有哪些需要注意?/



如標準截圖所示,外標法使用脂肪酸甘油三酯作為標準品,但需要將脂肪酸甘油三酯標準溶液經(jīng)過酯交換轉(zhuǎn)變?yōu)橹舅峒柞ド蠙C檢測,不可直接將脂肪酸甘油三酯直接上機檢測,也不可使用脂肪酸甲酯作為外標進行定量計算。



上圖為外標法計算公式,可以看出,外標法是直接計算樣品中脂肪酸的含量,不需要計算脂肪酸甲酯的含量。通過脂肪酸甘油三酯的單點外標法進行計算,計算結(jié)果主要與脂肪酸甘油三酯標準溶液的濃度、脂肪酸甲酯的峰面積和脂肪酸甘油三酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸的系數(shù)有關(guān)。脂肪酸甘油三酯標準溶液濃度的選擇可根據(jù)實際樣品中脂肪酸的含量進行優(yōu)化調(diào)整,使其盡量接近樣品中含量。

2022-12-09 10:48:27 523 0

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