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問答社區(qū)

用環(huán)己醇/環(huán)己酮怎么制備己二酸?

alex04271 2017-10-12 11:27:36 517  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • 牧Mu_ 2017-10-13 00:00:00
    環(huán)己醇先消去(氫氧化鈉的醇溶液中或濃硫酸),生成環(huán)己烯,然后高錳酸鉀酸性條件下開環(huán),兩端氧化,就形成了己二酸。 環(huán)己酮先加成為環(huán)己醇,后面一樣。

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    評(píng)論

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環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)怎么用

環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)怎么用

環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)是一種用于模擬材料在摩擦作用下的磨損過程的實(shí)驗(yàn)設(shè)備,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、機(jī)械工程及汽車工業(yè)等領(lǐng)域。通過該試驗(yàn)機(jī),能夠準(zhǔn)確評(píng)估不同材料在特定摩擦條件下的耐磨性能,從而為新材料的研發(fā)和改進(jìn)提供數(shù)據(jù)支持。本文將詳細(xì)介紹環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)的使用方法、注意事項(xiàng)以及常見的測(cè)試應(yīng)用,幫助讀者更好地理解這一設(shè)備在科研和生產(chǎn)中的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)的工作原理

環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)通過模擬兩種不同材料之間的摩擦過程,測(cè)定其在相對(duì)運(yùn)動(dòng)中的磨損情況。設(shè)備通常由環(huán)形試樣和塊形試樣組成,環(huán)形試樣在試驗(yàn)過程中會(huì)圍繞塊形試樣旋轉(zhuǎn)或往復(fù)運(yùn)動(dòng),測(cè)試不同摩擦參數(shù)對(duì)磨損的影響。試驗(yàn)機(jī)通過精確控制載荷、轉(zhuǎn)速、溫度和摩擦?xí)r間等因素,模擬實(shí)際工作條件下的磨損行為,進(jìn)而提供關(guān)于磨損率、摩擦系數(shù)及其他性能的數(shù)據(jù)。

如何使用環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)

  1. 準(zhǔn)備工作 在使用環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)前,首先需要根據(jù)試驗(yàn)要求準(zhǔn)備合適的樣品。這些樣品通常需要具有一定的尺寸和形狀,以符合設(shè)備的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)試材料是確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的重要前提。

  2. 設(shè)置參數(shù) 根據(jù)測(cè)試需求,設(shè)置合適的摩擦負(fù)荷、轉(zhuǎn)速、溫度等參數(shù)。環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)一般提供多種測(cè)試模式,如恒負(fù)荷測(cè)試、變速測(cè)試等。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的,選擇合適的模式,并調(diào)整機(jī)器的控制系統(tǒng),確保設(shè)備能穩(wěn)定運(yùn)行。

  3. 進(jìn)行試驗(yàn) 將準(zhǔn)備好的樣品安裝到試驗(yàn)機(jī)的固定裝置中,確保樣品安裝穩(wěn)固無誤。在啟動(dòng)設(shè)備前,再次確認(rèn)各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置是否正確。啟動(dòng)試驗(yàn)后,設(shè)備會(huì)開始運(yùn)行,試樣將承受摩擦作用并產(chǎn)生磨損。試驗(yàn)過程中,設(shè)備會(huì)自動(dòng)記錄相關(guān)數(shù)據(jù),如摩擦系數(shù)、溫度變化等。

  4. 數(shù)據(jù)分析 試驗(yàn)完成后,通過計(jì)算機(jī)系統(tǒng)或顯示屏查看數(shù)據(jù)報(bào)告。報(bào)告中會(huì)包含磨損量、摩擦系數(shù)、磨損速率等重要信息,這些數(shù)據(jù)將幫助工程師或科研人員評(píng)估材料的耐磨性能。

  5. 清潔和維護(hù) 使用完畢后,務(wù)必對(duì)設(shè)備進(jìn)行清潔和維護(hù)。定期檢查設(shè)備的各個(gè)部件,及時(shí)更換損耗部件,確保試驗(yàn)機(jī)長(zhǎng)期處于良好的工作狀態(tài)。

環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)的應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)在多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。在機(jī)械工程領(lǐng)域,主要用于評(píng)估機(jī)械零部件的摩擦性能,如齒輪、軸承和滑動(dòng)表面。在材料科學(xué)領(lǐng)域,通過該設(shè)備可以研究不同材料的摩擦磨損特性,為新型耐磨材料的開發(fā)提供理論依據(jù)。環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)也常用于汽車行業(yè),以評(píng)估剎車片、發(fā)動(dòng)機(jī)部件等關(guān)鍵零件的性能。

總結(jié)

環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)作為一項(xiàng)重要的科研工具,能夠模擬真實(shí)的摩擦磨損過程,為多行業(yè)的材料性能測(cè)試提供的數(shù)據(jù)支持。其正確的使用方法包括樣品準(zhǔn)備、參數(shù)設(shè)置、數(shù)據(jù)分析及設(shè)備維護(hù)等步驟,確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和設(shè)備的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。通過對(duì)環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)的深入了解,能夠更好地應(yīng)用于各類科研與工程項(xiàng)目中,提升材料的性能和質(zhì)量。

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【新方法】光熱聯(lián)合兩步連續(xù)制備多功能雙環(huán)內(nèi)酰胺

研究背景

連續(xù)多步合成的成功案例多有報(bào)道,但是光化學(xué)連續(xù)合成的報(bào)道還是比較少。將光化學(xué)反應(yīng)過程嵌入到多步連續(xù)合成,困難在于要么需要額外的純化步驟,要么是實(shí)際反應(yīng)過程中光源的選擇和實(shí)驗(yàn)方法不匹配。


紫外(UV)輻射驅(qū)動(dòng)的烯丙基烯胺的三重感光[2+2]交叉偶聯(lián)反應(yīng),是制備2-氮雜雙環(huán)[2.1.1]己烷衍生物的有效方法。在馬來酸酐存在下,2-氮雜雙環(huán)[2.1.1]己烷衍生物,繼續(xù)在高溫條件下經(jīng)過一系列的熱電循環(huán)偶聯(lián)過程,得到多功能的雙環(huán)內(nèi)酰胺。


該過程在釜式反應(yīng)中存在一些問題:

  • 第 一步光催化反應(yīng)受到光透過率的影響難以放大;

  • 第二步加熱反應(yīng),溫度超過了溶劑的沸點(diǎn),需要加壓,有一定的安全隱患;

  • 另外,產(chǎn)品用甲醇重結(jié)晶,在過濾的時(shí)候容易堵塞;

  • 同其他高溫反應(yīng)一樣,短時(shí)間準(zhǔn)確跟蹤反應(yīng)也不容易。



圖1. 光熱聯(lián)合制備多功能雙環(huán)內(nèi)酰胺


英國(guó)布里斯托大學(xué)的Dr. Alastair Lennox等,對(duì)該反應(yīng)的兩步連續(xù)化進(jìn)行了研究,實(shí)現(xiàn)了將光熱聯(lián)合兩步連續(xù)制備多功能雙環(huán)內(nèi)酰胺。


圖2. 兩步連續(xù)反應(yīng)


圖3. 實(shí)驗(yàn)裝置圖


實(shí)驗(yàn)研究



圖4. 工藝流程示意圖


研究者對(duì)光敏劑及用量,反應(yīng)溶劑,流速和光源功率等做了一系列的研究。


  • 通過實(shí)驗(yàn)條件篩選,最 終確定第 一步光化學(xué)反應(yīng)以FEP 管線 (3.12 mm 2.7 mm) 作為反應(yīng)器,反應(yīng)器持液體積160 mL;

  • 乙腈為溶劑,2,7-Dimethoxy-thioxanthen-9-one 作為光敏劑,流速3 mL/min ,在700w 455 nm光源照射下反應(yīng),中間體2收率可以達(dá)到98%;

  • 在接收到約40 mL反應(yīng)液后,開始第二步反應(yīng)。第 一步反應(yīng)液和馬來酸酐的乙腈溶液混合后,經(jīng)過一個(gè)持液體積30 mL,反應(yīng)溫度200 ℃的反應(yīng)器,反應(yīng)時(shí)間5 min,背壓34 bar;

  • 經(jīng)過1小時(shí)的穩(wěn)定運(yùn)行,接收到360 mL反應(yīng)液,反應(yīng)液濃縮到約100 mL后,冷卻析晶。固體過濾并用乙 醚洗滌得到20.4 g產(chǎn)品,總收率63%。


總結(jié)

  • 該研究展示了光熱反應(yīng)進(jìn)行組合形成兩步連續(xù)的工藝;

  • 該工藝可以減少兩步反應(yīng)中間的分離純化過程;

  • 連續(xù)流工藝可以在背壓下提高反應(yīng)溫度;

  • 連續(xù)流反應(yīng)器在線反應(yīng)體積小,減少反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn);

  • 該研究提供了快速獲得新型分子結(jié)構(gòu)的一條途徑。


參考文獻(xiàn):Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 8, 1943–1949




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