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薄層色譜實(shí)驗(yàn)中樣品斑點(diǎn)過大對分離效果會產(chǎn)生什么影響

向有江 2011-05-13 05:32:08 784  瀏覽
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參與評論

全部評論(1條)

  • 此乃大*之罩08 2011-05-14 00:00:00
    我也在找這答案吶。應(yīng)該是斑點(diǎn)ZX不好確認(rèn)吧

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    評論

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      氧化誘導(dǎo)時(shí)間(等溫 OIT),是指穩(wěn)定化材料耐氧化分解的一種相對度量,在 常壓、氧氣或空氣氣氛及規(guī)定溫度下,通過量熱法測定材料出現(xiàn)氧化放熱的時(shí)間。 

      我們在實(shí)驗(yàn)過程中,發(fā)現(xiàn)樣品重量、形態(tài)、厚度,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無異常影響; 恒定溫度,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大,具體實(shí)驗(yàn)操作如下: 

      在差示掃描量熱儀符合國標(biāo)《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示掃描量熱法 第 6 部分:氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度的測定》的條件下,為縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,準(zhǔn) 備兩臺雙工位差示掃描量熱儀 DSC-BM2(單次同時(shí)測試兩個樣品,同時(shí)出數(shù)據(jù)); 設(shè)備在同一運(yùn)行模板下,全自動運(yùn)行,自動識別氧化誘導(dǎo)結(jié)束標(biāo)志、自動計(jì)算, 消除人工干擾;

圖 1:DSC-BM2 差示掃描量熱儀與爐體 

     氧氣一瓶:99.5%工業(yè)氧一等品(特別干燥);氮?dú)庖黄浚?9.99%純氮(特別 干燥);進(jìn)口電子天平一臺(十萬分之一克);普通塑料顆粒:切割成 30mg(整 顆)、15mg(1/2 顆)、5mg(1/6 顆)若干。

圖 2:本次實(shí)驗(yàn)需要的塑料顆粒

      我們設(shè)置三個不同的溫度,210℃、220℃、230℃,測試結(jié)果如下表所示: 

表一:不同溫度、不同樣品重量下,氧化誘導(dǎo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

單位 min

      由上表所示,氧化誘導(dǎo)時(shí)間受溫度影響較大,重量幾乎沒有影響;溫度,每 升高 10℃,氧化誘導(dǎo)時(shí)間縮短為原來的 40%-50%。

圖 3:210℃條件下,30mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間

圖 4:210℃條件下,15mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間

圖 5:210℃條件下,5mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間

圖 6:220℃條件下,30mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間

圖 7:220℃條件下,15mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間

圖 8:220℃條件下,5mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間

圖 9:230℃條件下,30mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間

圖 10:230℃條件下,15mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間

圖 11:230℃條件下,5mg 樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間 

      因此,如果您需要與其他單位做數(shù)據(jù)對比,要提前溝通好,對比的溫度是多 少,氧化誘導(dǎo)實(shí)驗(yàn)都比較長,不然,極大可能會出現(xiàn)數(shù)據(jù)對不上,造成不必要的 誤會。 如對上文數(shù)據(jù)和觀點(diǎn)有何異議,歡迎與我們聯(lián)系,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比與探討,我 們期待著各位科研人員的指正。


(來源:上海盈諾精密儀器有限公司)

2019-07-03 11:12:47 683 0

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