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  大郎是二郎的哥 2018-04-04 16:52:32

  1） 物理因素的干擾 由于ICP光譜分析的試樣為溶液狀態(tài)，因此溶液的粘度、比重及表面張力等均對霧化過程、霧滴粒徑、氣溶膠的傳輸以及溶劑的蒸發(fā)等都有影響，而粘度又與溶液的組成，酸的濃度和種類及溫度等因素相關(guān)。 溶液中含有機溶劑時，粘試與表面張力均會降低，霧化效率將有所提高，同時有機試劑大部分可燃，從而提高了尾焰的溫度，結(jié)果使譜線強度有所提高，當(dāng)溶液中含有有機溶劑時ICP的功率需適當(dāng)提高，以YZ有機試劑中碳化物的分子光譜的強度。 除有機溶劑外，酸的濃度和種類對溶液的物理性質(zhì)也有明顯的影響，在相同的酸度時，粘度以下列的次序遞增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。其中HCl和HNO3的粘度要按近些，且較小。而H3SO4 、H3PO4的粘度大且沸點高，因此在ICP光譜分析的樣品處理中，盡可能用HCL和HNO3，而盡量避免用H3PO4和H2SO4。 由上述所見，物理因素的干擾是存在而且應(yīng)設(shè)法避免，其中Z主要的辦法是使標(biāo)準(zhǔn)試液與待測試樣無論在基體元素的組成、總鹽度、有機溶劑和酸的濃度等方面都保持完全一致。目前進樣系統(tǒng)中采用蠕動泵進樣對減輕上述物理干擾可起一定的作用，另外采用內(nèi)標(biāo)校正法也可適當(dāng)?shù)匮a償物理干擾的影響?；w匹配或標(biāo)準(zhǔn)加入法能有效消除物理干擾，但工作量較大。 2） 光譜干擾 光譜干擾是ICP光譜分析中Z令人頭痛的問題，由于ICP的激發(fā)能力很強，幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質(zhì)都會發(fā)射出相當(dāng)豐富的譜線，從而產(chǎn)生大量的光譜“干擾”。 光譜干擾主要分為兩類，一類是譜線重疊干擾，它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的譜線重疊在分析上的干擾。 另一類是背景干擾，這類干擾與基體成分及ICP光源本身所發(fā)射的強烈的雜散光的影響有關(guān)。對于譜線重疊干擾，采用高分辨率的分光系統(tǒng)，決不是意味著可以完全消除這類光譜干擾，只能認(rèn)為當(dāng)光譜干擾產(chǎn)生時，它們可以減輕至Z小強度。因此，Z常用的方法是選擇另外一條干擾少的譜線作為分析線，或應(yīng)用干擾因子校正法（IEC）以予校正。對于背景干擾，Z有效的辦法是利用現(xiàn)代儀器所具備的背景校正技術(shù)給予扣除。 3） 化學(xué)干擾 ICP光譜分析中的化學(xué)干擾，比起火焰原子吸收光譜或火焰原子發(fā)射光譜分析要輕微得多，因此化學(xué)干擾在ICP發(fā)射光譜分析中可以忽略不計。 4） 電離干擾與基體效應(yīng)干擾 由于ICP中試樣是在通道里進行蒸發(fā)、離解、電離和激發(fā)的，試樣成分的變化對于高頻趨膚效應(yīng)的電學(xué)參數(shù)的影響很小，因而易電離元素的加入對離子線和原子線強度的影響比其他光源都要小，但實驗表明這種易電離干擾效應(yīng)仍對光譜分析有一定的影響。 對于垂直觀察ICP光源，適當(dāng)?shù)剡x擇等離子體的參數(shù)，可使電離干擾YZ到Z小的程度。但對于水平觀察ICP光源，這種易電離干擾相對要嚴(yán)重一些，目前采用的雙向觀察技術(shù)，能比較有效地解決這種易電離干擾。此外，保持待測的樣品溶液與分析標(biāo)準(zhǔn)溶液具有大致相同的組成也是十分必要。 例如在巖礦分析中，常用堿溶法或偏硼酸里分解樣品，給溶液帶來大量的堿金屬鹽類。任何時候，兩者在物理、化學(xué)各方面性質(zhì)的匹配是避免包括電離干擾在內(nèi)的各種干擾，使之不出現(xiàn)系統(tǒng)誤差的重要保證。 基體效應(yīng)來源等離子體，對于任何分析線來說，這種效應(yīng)與譜線激發(fā)電位有關(guān)，但由于ICP具有良好的檢出能力，分析溶液可以適當(dāng)稀釋，使總鹽量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基體干擾往往是無足輕重的。當(dāng)基體物質(zhì)的濃度達(dá)到幾mg/ml時，則不能對基體效應(yīng)完全置之不顧。相對而言，水平觀察ICP光源的基體效應(yīng)要稍嚴(yán)重些。采用基體匹配、分離技術(shù)或標(biāo)準(zhǔn)加入法可消除或YZ基體效應(yīng)。

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