我們與Foundry Planet聯(lián)手舉辦一場關(guān)于鑄造廠熔煉過程控制ZJ實踐的在線研討會。如果您錯過此次在線研討會，則您復(fù)制下面打開下面鏈接回看。

鏈接：https://hha.hitachi-hightech.com/zh/blogs-events/blogs/2020/09/08/measurement-and-maintenance-of-oes-your-questions-answered/

這是我們回答在線研討會與會者提問的第二篇帖子。DY篇帖子已回答有關(guān)校準(zhǔn)的問題，您可在此處進行瀏覽。在第二篇帖子中，我們的業(yè)務(wù)和產(chǎn)品經(jīng)理Wilhelm Sanders對有關(guān)測量、準(zhǔn)確度和精確度以及維護儀器等問題做出專業(yè)解答。

問題：對于日立分析儀器公司而言，最重要的是什么：精確度還是準(zhǔn)確度？

準(zhǔn)確度和精密度兩者都很重要，但是準(zhǔn)確度幾乎不可能給出值。這就是為什么沒有火花OES制造商能在應(yīng)用說明中給出準(zhǔn)確度值或給出任何保證的原因。這是因為準(zhǔn)確度在很大程度上取決于大量參數(shù)，包括但不限于：

●所用CRM的質(zhì)量（CRM=標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)）

●從熔體中提取樣品的方法

●樣品制備

●因操作員而異的變量。（例如，其將樣品置于光譜儀上的方式）

●儀器的維護狀態(tài)

另一方面，通過測量所有濃度范圍內(nèi)所有元素的均勻樣品，可易于找到精度。這就是為什么在應(yīng)用說明中通常給出精度值和保證的原因。

問題：用OES進行碳測量是否準(zhǔn)確？測量碳的誤區(qū)是什么？

對于絕大多數(shù)牌號和材料，碳測量可通過火花直讀光譜儀獲得，其具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，適用于低檢測限。然而，鑄鐵明顯除外。這是由于鑄鐵中的碳經(jīng)處理后會形成結(jié)節(jié)、層狀或蠕蟲狀結(jié)構(gòu)的游離碳。不幸的是，這種游離碳會在使用OES進行測量的預(yù)燃燒階段燒掉，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。這也是為什么使用OES測試灰鑄鐵ZZ產(chǎn)品碳含量不可取的原因。

●但在某些受控條件下，您可在鑄鐵鑄造廠內(nèi)使用OES進行熔體控制：

●必須進行白口化

●模具冷卻速度必須大于每秒50oC

●模具必須保持清潔并妥善維護

●熔體樣品提取非常重要，使用浸入式探針可以獲得ZJ結(jié)果

有關(guān)該方面的更多細(xì)節(jié)，請參見我們的鑄鐵指南。

鑄鐵指南鏈接：https://hha.hitachi-hightech.com/zh/pages/cast-iron-with-oes-analysis

問題：對于碳含量分析，為什么燃燒分析比OES分析更常用？

我個人的觀點是，大多數(shù)鑄造廠的情況并非如此，因為與OES相比，燃燒分析儀器相對昂貴。但對于大型鋼鐵廠和更大的鑄造廠，其變得更具成本效益，在此處我們觀察到燃燒分析用于碳。這種方法產(chǎn)生優(yōu)異結(jié)果的原因是有效樣品更大，這使得其更具材料的代表性。缺點是購買價格高、樣品制備相對困難、耗材導(dǎo)致的高擁有成本以及使用儀器需要專業(yè)知識。如果您在樣品制備時小心謹(jǐn)慎（如我們的鑄鐵指南所述），則OES是一種可行的低成本替代方案。

問題：用OES測量硫是否準(zhǔn)確？

硫的問題在于其溶解性。硫在任何濃度下都會溶于液態(tài)鐵中。但硫在固態(tài)鐵中的溶解度有限：室溫下在α-鐵中為0.002%，在1832℉（1000℃）下在γ-鐵中為0.013%。

當(dāng)鋼水冷卻并凝固時，硫的溶解度下降，硫以硫化鐵（FeS）的形式從溶液中得到釋放。FeS與周圍的鐵形成共晶，并在晶界處偏析。共晶溫度相當(dāng)?shù)?，約為1810℉（988℃）。

Fe-FeS共晶削弱了晶粒間的堵塞，并增加了熱變形溫度下的脆性（如軋制、鍛造）。

因此，硫在混合物中不均勻，并且這種晶界上的偏析隨著硫含量的增加而增加。這就是為什么硫結(jié)果往往比鐵基體中完全溶解元素的結(jié)果精度差的原因。

問題：清潔OES有多重要，多久清潔一次？

在打火過程中，少量樣品材料會蒸發(fā)。冷卻后，這種材料會形成沉積物。產(chǎn)生的沉積物數(shù)量取決于幾個因素，包括：

●材料類型。熔點較低的樣品，例如Pb和Sb，會產(chǎn)生比鋼或鐵更多的沉積物

●火花上的氬流輪廓

●預(yù)燃和曝光時間，以及等離子體激發(fā)參數(shù)

對于OE750，我們建議對鋼或類似材料（例如Ni、Co和Ti）進行2000次左右測量后清洗一次。對于熔點較低的基體，例如Al和Cu，我們建議每燃燒1000次后清洗一次。OE750中的火花架非常易于清洗。由于火花架設(shè)計有快速釋放緊固件，這意味著整個過程不到三分鐘，因此您無需使用任何特殊的工具。

問題：OES設(shè)備的有效壽命是多少？

同理，這取決于幾個因素。主要有：

●維護條件

●儀器使用量，即分析次數(shù)

●安裝位置和環(huán)境條件。例如，其是在有受控氣氛的實驗室中，還是在多塵或潮濕的環(huán)境中使用

●儀器本身技術(shù)

30多年前，當(dāng)我首次開始使用OES設(shè)備時，大多數(shù)電子元件獨立，這使得更換PCB上的單個元件相對容易。這意味著，僅需做少量工作，您便可使用儀器持續(xù)30年左右。另一方面，此類儀器比如今同類儀器大得多，而且貴3-4倍。如今光譜儀占地面積小，這意味著PCB高度集成，使用的IC通常在相對較短的時間間隔內(nèi)停止。但我估計如今光譜儀壽命最多為15-20年。

問題：您是否會為同一樣品推薦3個火花，以達到ZJ的過程控制？

如果這使測量精度（再現(xiàn)性）在可接受的范圍內(nèi)，則是的，標(biāo)準(zhǔn)做法是2-3次燃燒。

問題：您的固定式光譜儀配有哪些類型的檢測器？

我們的大多數(shù)儀器均使用電荷耦合器件（CCD），但我們ZX的OE750除外，其使用的是CMOS探測器。這兩種類型基于半導(dǎo)體，并且可在光學(xué)系統(tǒng)內(nèi)進行定制以覆蓋整個光譜。

對于OE750，CMOS探測器可覆蓋119nm-766nm，這意味著其可以分析金屬中所有相關(guān)元素（從氫至更高）。這是因為CMOS探測器有較好的分辨率和動態(tài)范圍，而且其更具線性。其亦可用于TRS（時間分辨光譜學(xué)）。

光電倍增管只能用于特定的波長選擇。但其極其敏感，其快速反應(yīng)使其對TRS有利。不同探測器技術(shù)之間差異的實用總結(jié)請參閱下面鏈接中弗勞恩霍夫研究所鏈接。

鏈接：https://hha.hitachi-hightech.com/zh/blogs-events/blogs/2020/09/08/measurement-and-maintenance-of-oes-your-questions-answered/

小伙伴們，

還記得小Q往期發(fā)布的這個活動么？

我們鼓勵小伙伴們，將您關(guān)于純水的各種問題、困惑告訴我們，小Q和Q博士將竭力為大家解答。

同時，小Q會選取一些較為典型的問題，按季度整理出來，進一步為大家排憂解難。

現(xiàn)在是兌現(xiàn)承諾的時候了！

此期我們著重選取了4個問題，

來看看Ta們是否也是您關(guān)心的？

01

Q:

純水與超純水有什么區(qū)別？

A:

參照Z常見的GB/T 6682-2008中的定義，分析實驗室用水共分三個級別：三級水、二級水和一級水。一級水也就是我們常說的超純水，三級水、二級水統(tǒng)稱為純化水。

● 三級水：指用蒸餾或者離子交換等方法制取的，用于一般化學(xué)分析試驗；

● 二級水：指用多次蒸餾或者離子交換等方法制取的，可以用于部分無機分析試驗；

● 一級水：在二級水的基礎(chǔ)上經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或者離子交換混床處理后，經(jīng)過0.2μm終端濾膜過濾，常用于精密分析設(shè)備用水。

02

Q:

純化柱的壽命是多久？

A:

這是個非常常見的問題，很多老師習(xí)慣有個明確的使用時間，以便于實驗室水系統(tǒng)的管理與維護。

但是純水純化柱的壽命在普通的使用狀態(tài)下是很難計算的，主要因為：

①每個實驗室的日常用水量差別大，這會導(dǎo)致純化柱壽命有比較大的區(qū)別；

②進水水質(zhì)的優(yōu)劣，直接影響了純化柱的壽命。在確定填料性能和容量的條件下，水中污染的含量高低，會影響Z終的耗材壽命；

在水質(zhì)確定的條件下，延長純化柱的壽命只能通過提高純化柱填料的性能或者增大填充量兩個方式來實現(xiàn)，全新的IQ 7000超純水系統(tǒng)：

-創(chuàng)新設(shè)計的IPAK Meta和IPAK Quanta組合純化柱；

-純化柱采用了ZL的Jetpore混床離子交換樹脂和創(chuàng)新的IQnano 離子交換混合填料，生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)的超純水；

-純化柱配備完整的性能檢測報告；

IQ nano 更小的粒徑顯著提升樹脂的動力學(xué)特性；

有效去除水中離子至痕量級。

03

Q:

Progard 柱中有多少抗結(jié)垢劑？進水在什么水平下，需要額外配置軟化柱？

A:

每個Progard 柱中含有大約500g 的焦磷酸鹽，當(dāng)進水的硬度大于 >300ppm，建議額外配置一個軟化柱。

Q:

純水儲存箱殺菌之后，怎么判斷殘留試劑含量是是否超標(biāo)？

A:

建議使用NaOH為水箱殺菌，在殺菌狀態(tài)下酸堿值會在11.5左右，但經(jīng)過兩次連續(xù)的進水、放水之后再檢查酸堿值，如呈現(xiàn)弱酸性狀態(tài)，則證明殘留物已基本去除。

NaOH的使用會有兩種影響：Na+和酸堿值(OH-)。

當(dāng)使用者取用超純水，18.2MΩ的儀表顯示足以證明Na+的濃度已降至1ppb以下，而酸堿值則可用pH試紙來初步判斷（非pH計），實際上空氣中的二氧化碳溶于水中所產(chǎn)生的H+足以平衡OH-所產(chǎn)生的影響，并能呈現(xiàn)酸堿值呈現(xiàn)弱酸性附近的狀態(tài)。

更多Milli-Q? IQ 7000 超純水系統(tǒng)，請關(guān)注本展臺，展臺鏈接：m.sdczts.cn/zt484

常年穿梭于實驗室的您，

會定期對硬度計進行維護保養(yǎng)嗎？

如果答案是否定的，

您可能需要一次全面的硬度計預(yù)防性維護保養(yǎng)服務(wù)。

硬度計為什么要定期維護保養(yǎng)？

• 保障測試精度，降低停機風(fēng)險；
  

• 90%以上的設(shè)備損壞可以通過恰當(dāng)?shù)娜粘＞S護保養(yǎng)來避免；

• 周期、正確的維?？梢员苊庠O(shè)備發(fā)生意外故障，提高設(shè)備的使用壽命。

我們的優(yōu)勢：

• 廠家服務(wù)；

• ZS工程師；

• 可根據(jù)具體用戶需求和使用環(huán)境，提供定制、專業(yè)的預(yù)防性維保服務(wù)。

四大經(jīng)典服務(wù)模塊*，為您的儀器帶來出眾的使用體驗：

權(quán)威校準(zhǔn)，可提供第三方證書！

*詳細(xì)內(nèi)容及檢查項目請參見軼諾維保服務(wù)單

硬度計屬于精密測試儀器，需要更專業(yè)的保養(yǎng)和維護。如果您想了解更多硬度計維保信息，請聯(lián)系我們的售后服務(wù)部門。

一、使用方法

1、根據(jù)觀察試樣所需的放大倍數(shù)要求，正確選配物鏡和目鏡，分別安裝在物鏡座上和目鏡筒內(nèi)。

2、調(diào)節(jié)載物臺ZX與物鏡ZX對齊，將制備好的試樣放在載物臺ZX，試樣的觀察表面應(yīng)朝下。

3、將顯微鏡的燈泡插在低壓變壓器上（6～8V），再將變壓器插頭插在220V的電源插座上，使燈泡發(fā)亮。

4、轉(zhuǎn)動粗調(diào)焦手輪，降低載物臺，使試樣觀察表面接近物鏡；然后反向轉(zhuǎn)動粗調(diào)焦旋鈕，升起載物臺，使在目鏡中可以看到模糊形象；ZH轉(zhuǎn)動微調(diào)焦手輪，直至影象最清晰為止。

5、適當(dāng)調(diào)節(jié)孔徑光闌和視場光闌，選用合適的濾鏡片，以獲得理想的物像。

6、前后左右移動載物臺，觀察試樣的不同部位，以便全面分析并找到ZJ代表性的顯微組織。

7、觀察完畢后應(yīng)及時切斷電源，以延長燈泡使用壽命。

8、實驗結(jié)束后，應(yīng)小心卸下物鏡和目鏡，并檢查是否有灰塵等污染，如有污染，應(yīng)及時用鏡頭紙輕輕擦試干凈，然后放入干燥器內(nèi)保存，以防止潮濕霉變。顯微鏡也應(yīng)隨時蓋上防塵罩。

二、維護方法

為保證系統(tǒng)的使用壽命及可靠性，注意以下事項：

1.試驗室應(yīng)具備三防條件：防震（遠離震源）、防潮（使用空調(diào)、干燥器）、防塵（地面鋪上地板）；電源：220V+-10%,50HZ溫度：0度-40度.

2.調(diào)焦時注意不要使物鏡碰到試樣，以免劃傷物鏡。

3.當(dāng)載物臺墊片圓孔ZX的位置遠離物鏡ZX位置時不要切換物鏡，以免劃傷物鏡。

4.亮度調(diào)整切忌忽大忽小，也不要過亮，影響燈泡的使用壽命，同時也有損視力。

5.所有（功能）切換，動作要輕，要到位。

6.關(guān)機時要將亮度調(diào)到最小。

7.非專業(yè)人員不要調(diào)整照明系統(tǒng)（燈絲位置燈），以免影響成像質(zhì)量。

8.更換鹵素?zé)魰r要注意高溫，以免灼傷；注意不要用手直接接觸鹵素?zé)舻牟Ａw。

9.關(guān)機不使用時，將物鏡通過調(diào)焦機構(gòu)調(diào)整到ZD狀態(tài)。

10.關(guān)機不使用時，不要立即該蓋防塵罩，待冷卻后再蓋，注意防火。

11.不經(jīng)常使用的光學(xué)部件放置于干燥皿內(nèi)。

12.非專業(yè)人員不要嘗試擦物鏡及其它光學(xué)部件。