土壤樣品基質(zhì)復(fù)雜、均一性差，前處理難度大、耗時(shí)長(zhǎng)，檢測(cè)干擾多，一直是環(huán)境實(shí)驗(yàn)室重金屬分析檢測(cè)中Z讓人頭疼的樣品。如何在保證準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的前提下，簡(jiǎn)化前處理操作、縮短樣品的整體分析時(shí)間成為環(huán)境分析工作者的迫切需求。

針對(duì)土壤樣品的特點(diǎn)，珀金埃爾默創(chuàng)新性地提出了快速消解法，將樣品前處理的時(shí)間從4~10小時(shí)以上縮短到2小時(shí)以內(nèi)，并驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)方法的有效性。

快速消解法流程概述

對(duì)于AA或ICP-OES法檢測(cè)的樣品可以適當(dāng)增加稱樣量

快速消解法方法特點(diǎn)

1. 節(jié)約時(shí)間，僅需Z長(zhǎng)2 小時(shí)；

2. 用酸量少，每0.1-0.25 g 樣品僅需總共5-6 mL；

3. 友好性高，消解過程除每隔半小時(shí)震蕩觀察一下，無需值守，操作更加安全；

4. 方法簡(jiǎn)單易掌握；

5. 交叉污染少，結(jié)果更準(zhǔn)確。

PS:復(fù)制括號(hào)中鏈接（https://www.perkinelmercollege.com.cn/open/course/2）查看珀金埃爾默匯智學(xué)院“土壤快速消解法過程演示”視頻。

使用土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07401-07428（GSS 01-28），及GSD 系列標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進(jìn)行快速消解法處理之后，我們分別采用了AA、ICP-OES以及ICP-MS來進(jìn)行檢測(cè)。

采用AA進(jìn)行分析

PinAAcle? 900系列原子吸收光譜儀

PinAAcle? 900系列原子吸收光譜儀采用：

·先進(jìn)的光纖光路設(shè)計(jì)，可Z大限度提升光通量，改善檢出限

·GX雙光束光學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測(cè)器，確保獲得極 佳的性噪比

該方法的檢出限與各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比圖

樣品回收率

由以上數(shù)據(jù)可見，土壤快速消解法處理的樣品經(jīng)AA檢測(cè)得到的檢出限完全可以滿足Z為嚴(yán)苛的法規(guī)，結(jié)果回收率見均處于90%-110%之間，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠?？焖傧夥ńY(jié)合原子吸收檢測(cè)方法適用于土壤中Cu、Ni、Zn、Cr、Pb、Cd 等6 個(gè)典型元素的分析。

采用ICP-OES進(jìn)行分析

·垂直炬管：帶來chao強(qiáng)基體耐受性，土壤消解液無需稀釋，直接進(jìn)樣

·全譜全讀功能（UDA）：全波長(zhǎng)的同時(shí)檢測(cè)能力，土壤樣品中多元素同時(shí)檢測(cè)效率高達(dá)10 秒/ 樣品

·PlasmaShear? 技術(shù)：無氬尾焰切割，有效消除土壤基體對(duì)待測(cè)元素的干擾，同時(shí)節(jié)約了氬氣，其消耗量?jī)H不到11 L/min

24 個(gè)GSS 標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品中9 個(gè)元素的檢測(cè)數(shù)據(jù)回收率

由圖可知，本次實(shí)驗(yàn)共得出216 個(gè)檢測(cè)數(shù)據(jù)，其中有210 個(gè)回收率保持在80%-120% 之間，占總數(shù)據(jù)量的97.2%。

需要說明的是：全部數(shù)據(jù)均為連續(xù)進(jìn)樣一次性測(cè)定的結(jié)果，旨在模擬實(shí)際檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)常規(guī)土壤樣品的批量檢測(cè)工作。由次可見，土壤快速消解法適用于9 個(gè)元素的ICP-OES分析工作。

采用ICP-MS進(jìn)行分析

NexION^?系列ICP-MS采用獨(dú)特的儀器設(shè)計(jì)，具有極 佳的基體耐受性、穩(wěn)定性和抗干擾能力：

·標(biāo)準(zhǔn)（STD）、碰撞（KED）、反應(yīng)（DRC）三種模式、三路碰撞/ 反應(yīng)氣實(shí)時(shí)切換，有效應(yīng)對(duì)各類土壤樣品的檢測(cè)，包括土壤、排污池底泥、鉛鋅礦區(qū)土壤等

·獨(dú)特的大錐孔、三錐設(shè)計(jì)，錐孔Z不容易堵塞變形，長(zhǎng)期穩(wěn)定性好，維護(hù)簡(jiǎn)便，適合大批量土壤樣品的測(cè)定

·四極桿離子偏轉(zhuǎn)器，實(shí)現(xiàn)帶電粒子和不帶電粒子的徹底分離，背景穩(wěn)定，真空腔不需要維護(hù)

土壤樣品中各待測(cè)元素的ICP-MS 校準(zhǔn)曲線

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ICP-MS 檢測(cè)結(jié)果（mg/kg）

采用土壤快速消解法，配合珀金埃爾默 NexION 系列ICP-MS，在保證儀器檢出限和結(jié)果準(zhǔn)確性的情況下，可以有效減少前處理時(shí)間、節(jié)約成本、提升效率。

了解更多詳情，請(qǐng)掃描二維碼下載珀金埃爾默土壤中重金屬污染物系列應(yīng)用報(bào)告。

相比于其他環(huán)境樣品，土壤的基體、檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)要求都Z為復(fù)雜。土壤檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)面臨檢測(cè)方法復(fù)雜、基體干擾大、檢測(cè)效率低、樣品量大等挑戰(zhàn)。利用珀金埃爾默土壤檢測(cè)解決方案，您可以便捷、GX、可靠、全面地應(yīng)對(duì)土壤檢測(cè)工作，利用更少的成本獲得更優(yōu)質(zhì)的結(jié)果。

珀金埃爾默全新推出的土壤應(yīng)用文集涉及應(yīng)用方向包括：

1 重金屬污染物

前處理方面，包括了珀金埃爾默shou創(chuàng)的快速消解法、傳統(tǒng)的四酸消解法以及微波消解法，助您快速、可靠地解決土壤樣品前處理問題。

儀器設(shè)備，包括原子吸收光譜儀、ICP-OES、ICP-MS，覆蓋不同靈敏度要求，兼容不同前處理方法帶來的高基體樣品，保證長(zhǎng)期穩(wěn)定的儀器使用。

2 揮發(fā)性有機(jī)物

前處理方面，吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和擁有ZL設(shè)計(jì)的壓力平衡時(shí)間進(jìn)樣技術(shù)的頂空自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，操作簡(jiǎn)單、快速，結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、靈敏度高。

儀器設(shè)備，包括實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的氣質(zhì)聯(lián)用儀及便攜式氣質(zhì)，方便實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期監(jiān)控和現(xiàn)場(chǎng)快速分析使用。

3 半揮發(fā)性/持久性有機(jī)污染物

無論是多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴還是其他的半揮發(fā)及持久性有機(jī)物，珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀都能帶來更寬的線性范圍、更高的靈敏度和更快的分析速度。

4 其他污染物檢測(cè)應(yīng)用

無論是柴油等樣品中的VOC\SVOC\烴類污染，還是土壤中的放射性核素污染，珀金埃爾默提供包含氣相色譜、ICP-MS和液體閃爍計(jì)數(shù)儀等的檢測(cè)技術(shù)，覆蓋污染物含量和放射性活度等分析領(lǐng)域。

5 土壤污染狀況信息學(xué)

污染物的檢測(cè)固然重要，準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)分析、尤其是大數(shù)據(jù)分析更是必不可少，借助TIBCO Spotfire? 軟件將復(fù)雜數(shù)據(jù)可視化、圖形化，可以幫助研究人員快速理解和判斷土壤污染程度、監(jiān)控污染水平變化趨勢(shì)。

掃描下方二維碼或直接復(fù)制下方鏈接打開即刻領(lǐng)取《土壤污染物檢測(cè)應(yīng)用文集》，參與調(diào)研即送珀金埃爾默2020年定制版臺(tái)歷。

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土壤是我們賴以生存的根本，我們95%的食物來源于土壤。然而土壤中的農(nóng)殘、SVOC、VOC等卻對(duì)人類的生存安全造成了嚴(yán)重威脅。針對(duì)土壤中的有機(jī)污染物，國(guó)家出臺(tái)了眾多環(huán)境相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，主要采用頂空或吹掃捕集與氣相、氣質(zhì)聯(lián)用儀搭配的方案來進(jìn)行檢測(cè)。

 珀金埃爾默根據(jù)國(guó)標(biāo)方法，推出了頂空、吹掃捕集等多種自動(dòng)化、快速的前處理手段，結(jié)合氣相、氣質(zhì)方法進(jìn)行土壤中有機(jī)污染物的定量檢測(cè)；針對(duì)突發(fā)事故和應(yīng)急要求，推出了便攜式氣質(zhì)與固相微萃取采樣結(jié)合的方式，對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)污染物進(jìn)行了快速的現(xiàn)場(chǎng)分析。

HJ 642 土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定--頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法

PerkinElmer TurboMatrix? HS40 與Clarus SQ8 GC/MS聯(lián)用

 使用PerkinElmer TurboMatrix? HS40頂空自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用Clarus SQ8 GC/MS測(cè)定土壤中VOCs。TurboMatrix? HS-40是一款基于壓力平衡的進(jìn)樣系統(tǒng)，該系統(tǒng)的樣品采集量是根據(jù)已知流速的氣體在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)入分析柱的體積來計(jì)算的。和其它頂空技術(shù)相比，壓力平衡的TurboMatrix? HS具有精密度高、操作簡(jiǎn)單及管路惰性化處理等優(yōu)點(diǎn)。

什么是壓力平衡？

壓力平衡技術(shù)無需使用氣體進(jìn)樣器或進(jìn)樣閥即可將樣品導(dǎo)入色譜柱，利用載氣壓力精確調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)樣品的轉(zhuǎn)移，消除了在其他進(jìn)樣系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)的許多不穩(wěn)定因素和污染來源。

待機(jī)：加熱的進(jìn)樣針區(qū)域用載氣不斷沖洗，以消除污染。由于色譜柱或傳輸線完全插入進(jìn)樣針，因而能夠保持大的惰性和小的死體積。

加壓：所有樣品瓶加壓到完全相同的壓力。無論樣品瓶中的平衡壓力如何，均可實(shí)現(xiàn)絕 佳重現(xiàn)性。

進(jìn)樣：一個(gè)電磁閥中斷載氣流，樣品瓶作為載氣的儲(chǔ)蓄器。在進(jìn)樣過程中，壓力衰減，樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱。這可以防止載氣稀釋樣品，避免了進(jìn)樣前的樣品擴(kuò)散。

該技術(shù)不需要?dú)怏w進(jìn)樣閥和其它活動(dòng)部件，從而減少了樣品與熱的金屬樣品環(huán)接觸，且不必維護(hù)活動(dòng)部件。TurboMatrix? HS-40包括多位的樣品爐，該樣品爐具有重疊樣品瓶加熱的功能。重疊樣品瓶加熱功能使得GC柱溫箱一旦準(zhǔn)備好，第二個(gè)樣品就可以運(yùn)行進(jìn)樣操作，從而提供無與倫比的樣品通量。

HS-GC/MS法測(cè)定37 種VOCs 的離子流色譜圖

除了常規(guī)的頂空自動(dòng)進(jìn)樣器之外，珀金埃爾默還可以為您提供帶捕集阱的頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。TurboMatrix HS-40帶捕集阱頂空進(jìn)樣系統(tǒng)和HS-110帶捕集阱頂空進(jìn)樣系統(tǒng)采用內(nèi)置被分析物捕集技術(shù)，靈敏度可提高100倍。樣品反復(fù)進(jìn)行加壓循環(huán)，以盡可能多地提取樣品蒸汽。當(dāng)提取完成后，樣品經(jīng)過干吹并脫附使被分析物進(jìn)入氣相色譜，整個(gè)過程非常簡(jiǎn)單：

第1步：樣品被加熱到平衡。

第2步：對(duì)瓶?jī)?nèi)的樣品加壓，并減壓通過冷的帶吸附劑的捕集阱。可以重復(fù)這種加壓/減壓循環(huán)4次，以盡可能多地提取蒸汽。

第3步：蒸汽提取完成后，干吹氣流通過捕集阱以去除樣品中的水分。

第4步：捕集阱被迅速加熱，脫附的被分析物由載氣，使用可選的分流流量帶到氣相色譜柱，進(jìn)行分離和定量。

除了提高靈敏度之外，帶捕集頂空進(jìn)樣器還具備以下額外優(yōu)點(diǎn)：

·干吹掃設(shè)計(jì)—有效去除分析物中的水，消除耗時(shí)的烘烤過程，樣品處理時(shí)間可縮短25%。

·色譜柱隔離—為確保氣相色譜/質(zhì)譜的穩(wěn)定性，色譜柱隔離功能使載氣能夠在維修期間進(jìn)入氣相色譜柱，即使頂空裝置關(guān)閉。

·內(nèi)標(biāo)添加—可以自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)物，使儀器的響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化。這提供了更好的長(zhǎng)期精度和性能。

使用帶捕集阱頂空進(jìn)樣器分析水中的揮發(fā)性有機(jī)物的色譜圖

HJ 605-2011 土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定--吹掃捕集/氣質(zhì)聯(lián)用法

除了頂空法以外，吹掃捕集與氣質(zhì)聯(lián)用的方法在標(biāo)準(zhǔn)方法里也很常見。與頂空自動(dòng)進(jìn)樣器類似，使用Tekmar-Atomx聯(lián)用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 測(cè)定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的樣品處理也是非常簡(jiǎn)單，不需要經(jīng)過復(fù)雜的溶劑萃取等步驟，就能檢測(cè)到多種揮發(fā)性有機(jī)物，充分符合HJ 605-2011方法設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。

65種揮發(fā)性化合物吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法色譜圖

利用SPME-GC/MS 對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行快速篩查

土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）具有易揮發(fā)和易流失等特點(diǎn)，因此對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行快速，及時(shí)的分析尤為重要。采用便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀現(xiàn)場(chǎng)分析土壤中揮發(fā)性有機(jī)物，可獲得更為真實(shí)客觀的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對(duì)土壤質(zhì)量進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)評(píng)估?？焖俜治龅慕Y(jié)果不僅可以為土壤采樣提供參考，同時(shí)對(duì)樣品的保存、運(yùn)輸以及實(shí)驗(yàn)方法優(yōu)化提供有力的幫助。

實(shí)驗(yàn)先利用鹽析的原理對(duì)土壤中的VOC 進(jìn)行前處理，再采用Custodion SPME 方式提取和萃取目標(biāo)化合物，Z后采用Torion T-9 便攜式氣相色譜/質(zhì)譜儀（GC/MS）對(duì)37 種VOCs 進(jìn)行分離和測(cè)定，分析時(shí)間僅為3 min。SPMEGC/MS 技術(shù)具有快速、可靠等優(yōu)點(diǎn)，無需實(shí)驗(yàn)室設(shè)備或試劑即可現(xiàn)場(chǎng)快速篩查分析復(fù)雜基體樣品中的VOC。

簡(jiǎn)單的樣品提取

Custodion SPME 采樣針含一根1 cm長(zhǎng)的固相萃取纖維，纖維固定相為50-100 μm 膜厚的液態(tài)聚合物或固態(tài)吸附劑，或是兩者混合物。此固定相可以吸附空氣、頂空氣體、液體或溶液中的溶質(zhì)。Custodion 采樣針的結(jié)構(gòu)與伸縮式圓珠筆類似，SPME 萃取纖維類似于筆芯，取樣器尾端設(shè)有按鈕，可以控制SPME 萃取纖維在取樣器的保護(hù)鞘內(nèi)外進(jìn)行伸縮，只需單手操作即可。在本試驗(yàn)中，Custodion SPME 取樣器的纖維固定相為65 μm 膜厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB），用于從土壤樣品中萃取揮發(fā)性有機(jī)物。前處理提取溶劑為水，避免了有機(jī)溶劑對(duì)于GC/MS分析的干擾，有效降低了取樣和分析成本。

SPME-GC/MS測(cè)試土壤中37 種VOCs 的色譜峰

掃描下方二維碼，即可下載珀金埃爾默土壤中有機(jī)污染物相關(guān)應(yīng)用資料。