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  夕郭喝 2012-06-11 00:00:00

  作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩(wěn)定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。 其中氫氣和氮氣價格便宜，性質(zhì)良好，是用作載氣的良好氣體。 （1）氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導系數(shù)大，粘度小等特點，因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器，氫氣易燃易爆，使用時，應特別注意安全。 （2）氮氣：由于它的擴散系數(shù)小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他形式的檢測器中，多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少，主要因為氮氣熱導系統(tǒng)小，靈敏度低，但在分析H2時，必須采用N2作載氣，否則無法用TCD解決H2的分析問題。 （3）氦氣：從色譜載氣性能上看，與氫氣性質(zhì)接近，且具有安全性高的特點。但由于價格較高，使用較少。 。 一、載氣種類的原則 選擇何種氣體作載氣，首先要考慮使用何種檢測器、使用熱導池檢測器時，選用氫 或氦作載氣，能提高靈敏度，氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣，也可用氫氣；電子捕獲檢測器常用氮氣純度大于；火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣、擴散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān)，與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比，所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減小分子擴散系數(shù)，提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣，使增大，會使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小使柱效提高、因此使用低線速載氣時，應選用摩爾質(zhì)量大的，使用高線速時，宜選用摩爾量小的。 二、載氣純度的選擇 原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于① 分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。 我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。 實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，為了純化氣體還需要增加凈化器，這樣增加了氣路的復雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。因此不推薦對這樣的色譜載氣進行純化。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫，氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。 氣體純度低的不良影響 根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能： 1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解； 2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。 3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰； 4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。

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