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- fjangel01 2017-10-27 00:00:00
- 本試驗所用器皿應(yīng)嚴(yán)格清洗(能殘存鹵素離) 供試品溶液制備機相減壓濃縮務(wù)必至近干避免待測損失 防止假陽性結(jié)選擇同極性色譜柱進(jìn)行驗證條件采用氣質(zhì)聯(lián)用予確認(rèn) 品其干擾道改變色譜條件需進(jìn)行空白驗證 機氯類農(nóng)藥殘留量測定 1簡述 機氯類農(nóng)藥農(nóng)藥史使用量使用歷史類農(nóng)藥其化性質(zhì)穩(wěn)定脂溶性強殘效期(達(dá)30~50久)易脂肪組織蓄積造慢性毒嚴(yán)重危及體健康藥典2000版部始收載機氯類農(nóng)藥〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)殘留量測定 本通提取、凈化富集等步驟制備供試品榕液采用氣相色譜電捕獲檢測器測定 2儀器與用具 2.1氣相色譜儀(PE-9000 Agilent-6890 Varian 6000 Shimadzu GC-17 A等)帶 63Ni-ECD電捕獲檢測器載氣高純氮(純度>99.9999%)必須安裝脫氧管(購自連化物所) 2. 2超聲儀 2.3離機 2.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 2.5色譜柱:SE':54或DB-1701彈性石英毛細(xì)管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度離管00 mI)刻度濃縮瓶具塞錐形瓶OOOmI)移液管等 3試藥與試液 3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)二氯甲燒均析純且全部經(jīng)全玻璃蒸館裝置重 蒸錮經(jīng)氣相色譜確認(rèn)符合農(nóng)殘檢測要求(條件實驗室使用進(jìn)口農(nóng)殘級試劑) 3.2元水硫酸銷氯化鍋均析純硫酸優(yōu)級純 3.3農(nóng)藥照品:六六六CBHC)[包括α-BHCI3-BHCγ-BHCo-BHC四種異構(gòu)體] 滴滴涕CDDT)[包括pp飛DDE pp'-DDD op'-DDTpp'-DDT四種異構(gòu)體]及五氯硝基苯(PCN酌由家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究提供標(biāo)示含量(濃度〉農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品采用際認(rèn) 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品自行配制 4色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 4.1 SE-54色譜柱:進(jìn)口溫度: 230·C檢測器溫度: 300·C流進(jìn)程序升溫: 初始溫度100·C每鐘10·C升至22WC再每鐘8·C升至250·C保持10鐘 4.2 DB-1701色譜柱:進(jìn)口溫度: 220·C檢測器溫度: 300·C流進(jìn)程序升 溫:初始溫度140·C保持l鐘每鐘10·C升至210·C再每鐘20·C升至260·C保持4鐘 按述條件操作理論板數(shù)α呂HC峰計算應(yīng)低于1 X 106兩相鄰色譜峰離度應(yīng)于1.5 5操作 5. 1照品儲備液制備精密稱取六六六(BHC) [α-BHCβBHCγ-BHC o-BHC]、 滴滴涕 CDDT)[PP'-DDE PP'-DDD OP'-DDT PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)農(nóng)藥照品溶液適量用石油酷(60~90·C)別制每1ml含4~5問溶液 制備精密量取述各照品儲備液o. 5置10mI量瓶 用石油酶(60~90·C)稀釋至刻度搖勻 5. 3混合照品溶液制備精密量取述混合照品儲備液用石油酷(60~90·C) 制每1L別含0μglμg5μg10月50噸100μg250闊溶液 5.4供試品溶液制備 5. 4. 1l(藥材)取供試品于60·C干燥4粉碎細(xì)粉取約2 g精密稱定 置100 mi具塞錐形瓶加水20 mi浸泡夜精密加丙酣40稱定重量超聲處理30鐘放冷再稱定重量用丙酣補足減失重量再加氯化鈾約6 g精密加二氯甲燒30 ml稱定重量超聲處理15鐘直至氯化鈾完全溶解再稱定重量用二氯甲炕補足減失重量靜置使水相與機相完全層 機相迅速移入裝適量水硫酸鈾100 tni具塞錐形瓶脫水4精密量取35置100 mi旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶40'C水浴減壓濃縮至近干加少量石油酷(60~90·C)前反復(fù)操作至二氯甲皖及丙酣除凈用石油酷(60~90·C)溶解并轉(zhuǎn)移至10 mi具塞刻度離管加石油酷(60~90·C)精密稀釋至5加入硫酸1 ml振搖1鐘離(3000轉(zhuǎn)/) 10鐘精密量取清液2置刻度濃縮瓶連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器40·C(或用氮氣)溶液濃縮至適量精密稀釋至1 ml即同制備空白品 5.4.22(制劑)取供試品研細(xì)粉(蜜丸切碎液體直接量取)精密稱取適量 (相于藥材2g)按1制備供試品溶液 5. 5測定按述色譜條件操作別精密吸取供試品溶液與相應(yīng)濃度混合 照品溶 液各1μ1別連續(xù)進(jìn)3取3平均值按外標(biāo)計算供試品9種機氯農(nóng)藥殘留量 6注意事項 6./1本試驗所用器皿應(yīng)嚴(yán)格清洗(能殘存鹵素離) 6. 2供試品溶液制備機相減壓濃縮務(wù)必至近干避免待測損失 6. 3防止假陽性結(jié)選擇同極性色譜柱進(jìn)行驗證條件采用氣質(zhì)聯(lián)用 予確認(rèn) 6.4品其干擾道改變色譜條件需進(jìn)行空白驗證 起草:田金改(藥品物制品檢定所) 復(fù)核:金紅宇(藥品物制品檢定所)
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