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根據(jù)藥典的方法檢測(cè)二氧化硫的缺陷:
1,蒸餾時(shí)間較長(zhǎng),90分鐘/樣
2,檢出回收率很低
3,沒有驗(yàn)證的方法和容許誤差。
食品、藥品檢測(cè)二氧化硫含量檢測(cè)是安全的指標(biāo),很多用戶還在采用玻璃蒸溜裝置檢測(cè)。遇到的問題:蒸餾時(shí)間長(zhǎng)、回收率低(一般在30-50%)。給檢測(cè)機(jī)構(gòu)或藥企的檢測(cè)帶來(lái)的困惑。
沛歐的二氧化硫檢測(cè)儀問世后,解決了這二個(gè)問題。蒸餾時(shí)間在6分鐘、回收率在70-80%以上。
根據(jù)藥典原理:在消化管內(nèi)加入了鹽酸、蒸餾產(chǎn)生的高溫把二氧化硫置換出來(lái)(通氮?dú)猓?,一般蒸餾在90分鐘。蒸汽和二氧化硫氣體進(jìn)入冷凝管,流出液被吸收液吸收。
同理凱氏定氮也是蒸餾原理,但玻璃裝置蒸餾氨氣的回收率可以達(dá)到99%以上,且時(shí)間可以在30分鐘內(nèi)。
為何同為蒸餾原理,且二者的蒸餾結(jié)果大同小異,差別會(huì)如此之大?
真正的原因在于被檢查的氣體不同。
氨氣分子量17、二氧化硫分子量64、空氣分子量為29左右、水蒸氣分子量18。
當(dāng)蒸餾氨氣時(shí):氨氣溢出液面(由于分子量小于空氣,比重也小于空氣)后直接往上揮發(fā),和蒸餾水一起進(jìn)入冷凝管,由于冷凝管內(nèi)把蒸汽變成蒸餾水使得冷凝管內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,連續(xù)不斷的吸收新產(chǎn)生的蒸餾水和氨氣。所以凱氏蒸餾盡可能的把氨氣所吸收。所以蒸餾時(shí)間短、回收率高。
當(dāng)蒸餾二氧化硫時(shí),二氧化硫溢出液面后(二氧化硫分子量大于空氣,比重也大于空氣)一直沉淀在液面上,即便冷凝管產(chǎn)生的負(fù)壓也不夠完全把氣體吸到冷凝管內(nèi),以致于回收率低,為了提高回收率就必須延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間,或外接氮?dú)獍讯趸驓怏w向上推。
沛歐的二氧化硫檢測(cè)儀為了解決這問題,增加了蒸餾功率到1.5KW,蒸餾液30ml/分鐘。水蒸氣的比重在0.5977克/升(一個(gè)大氣壓),30ml/分鐘蒸餾液就是50升/分鐘的水蒸氣。這樣在消化管內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)較大的蒸汽壓力,另外冷凝管冷卻了大量的蒸汽,也產(chǎn)生了較大的負(fù)壓。二氧化硫氣體其他在下面有較大的壓力向上推,上面有較大的吸力向上吸。這樣提高了蒸餾效率和提高了回收率。
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(來(lái)源:上海沛歐分析儀器有限公司)
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- PVC 熱穩(wěn)定性的測(cè)定
聚氯乙烯(Polyvinyl chloride),英文簡(jiǎn)稱 PVC。聚氯乙烯可由乙烯、氯和催化劑經(jīng)取代反應(yīng)制成。由于其防火耐熱作用,聚氯乙烯被廣泛用于各行各業(yè)各式各樣產(chǎn)品:電線外皮、光纖外皮、飾物、招牌與廣告牌、建筑裝潢用品、玩具、輔助醫(yī)療用品等。
PVC 樹脂的軟化點(diǎn)低,約75℃~80℃,脆化溫度低于-50℃~-60℃,大多數(shù)制品長(zhǎng)期使用溫度不宜超過(guò)55℃,特殊配方的可達(dá)90℃,所以其穩(wěn)定性比較高。但即使純度很高,長(zhǎng)期在100℃以上或受紫外線輻射就開始有氯化氫氣體逸出。
時(shí)間越長(zhǎng)、降解越多、溫度越高,降解速度越快,在氧或空氣存在下降解速度更快。
瑞士萬(wàn)通895 專業(yè)型 PVC 熱穩(wěn)定性測(cè)定儀可以通過(guò)測(cè)定產(chǎn)生 HCl 的時(shí)間來(lái)確定其穩(wěn)定性。
原理
基于聚氯乙烯制成的塑料制品在測(cè)定的溫度下分解釋放出氣態(tài) HCl。
測(cè)定 PVC 的熱穩(wěn)定性時(shí),塑料制品釋放的 HCl 被流動(dòng)的氮?dú)廪D(zhuǎn)移到裝有去離子水的測(cè)量池中,引起測(cè)量池中溶液電導(dǎo)率的變化。一般可定義,當(dāng)測(cè)量池的電導(dǎo)率的變化值達(dá)到 50μs/cm 時(shí)所需要的時(shí)間稱為穩(wěn)定時(shí)間。
此方法為脫氯化氫,可以用于整個(gè)加工階段的 PVC 熱穩(wěn)定性的測(cè)定,也可以用來(lái)測(cè)定其穩(wěn)定劑的性能。
瑞士萬(wàn)通895 專業(yè)型 PVC熱穩(wěn)定性測(cè)定儀
PVC 熱穩(wěn)定性的測(cè)量有很多國(guó)際和國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)可遵循,例如
◆ DIN 53381 Part 1
聚氯乙烯的熱穩(wěn)定性測(cè)定
◆ ISO 182 Part 3
塑料. 基于氯乙烯均聚物和共聚物的化合物及產(chǎn)物在高溫下析出氯化氫和其它酸性產(chǎn)物的趨勢(shì)測(cè)定. 第3部分:電導(dǎo)測(cè)量法
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