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  pcenbupxmh 2008-08-13 00:00:00

  有。 1 前言 費(fèi)氏法是一種比較簡便的粒度測量方法，它基于測量空氣透過粉末堆積體的速度，依據(jù)kozeny-Carman 公式求出粉末的平均粒度。所使用的儀器為費(fèi)氏儀，由美國Fisher Scientific Co.〔1〕研制，并用公司的diyi個(gè)字來命名。該儀器結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，價(jià)格低廉，不需要作任何計(jì)算，從讀數(shù)板上可直接讀出粒度值。儀器的英文全名為Fisher Sub-sieve Sizer，在我國有不同的譯法，有譯成“費(fèi)氏篩”，也有譯成“費(fèi)氏亞篩粒度儀”等等。有些人因此對此名有誤解，認(rèn)為這是一種篩子。其實(shí)，它與篩子沒有任何關(guān)系，所指的亞篩(Sub-sieve)是表示該方法測定的粒度范圍為亞篩級的粉末(通常小于50μm)，即用普通機(jī)械篩分法不能篩分的粉末。嚴(yán)格地講，此儀器應(yīng)翻譯成“費(fèi)歇爾亞篩級粉末粒度測定儀”。我國標(biāo)準(zhǔn)〔2〕稱此方法為“費(fèi)氏法”，這里沿用了這一術(shù)語。 該方法是一種相對的測量方法，不能精確地測定出粉末的真實(shí)粒度，僅用來控制工藝過程和產(chǎn)品的質(zhì)量。該方法只能精確地測量空氣通過粉末堆積體時(shí)的透過率，其值的大小取決于它的孔結(jié)構(gòu)。粉末堆積體的孔隙度、顆粒形狀、粒度、粒度組成、粒度分布和壓制方法等均影響孔的結(jié)構(gòu)。因此，該方法僅適用于化學(xué)成分相同和粒度組成相似的粉末。對于化學(xué)成分相同而粒度組成不同的粉末，則會產(chǎn)生較大的測量誤差。有時(shí)化學(xué)成分相同而粒度組成不同的兩種粉末會得到相同的費(fèi)氏值，因?yàn)樗鼈冇邢嗤耐高^率。因此，該方法所測量的粒度值不能和其它粒度測量結(jié)果進(jìn)行比較。 2 原理 費(fèi)氏法屬于穩(wěn)流(層流)狀態(tài)下的氣體透過法，基于空氣在恒定壓力下先透過粉末堆積體，然后通過可調(diào)節(jié)的針形閥流向大氣。根據(jù)空氣透過粉末堆積體時(shí)所產(chǎn)生的阻力和流量求出粉末的比表面積和平均粒度。 2.1 平均粒度的計(jì)算 粉末的比表面積由Kozeny-Carman方程給出： (1) 式中 SW——粉末質(zhì)量比表面積，cm2／g； ε——粉末堆積體的孔隙率； A——粉末堆積體橫斷面積，cm2； ΔP——壓差，△P＝ρ水g重(P－F) (ρ水：水的密度，＝1g/cm3；g重：重力加速度，＝980.665cm/s2)； P——樣品前空氣的壓力，cmH2O (1cmH2O≈102Pa，下同)； F——樣品后空氣的壓力，cmH2O； K——Kozeny因子； L——粉末堆積體厚度，cm； η——空氣粘度，g.cm－1.s－1； Q——空氣流量，Q＝C′F (C為針形閥的流量系數(shù)，cm3.s－1.cmH2O－1)，cm3／s； ρ——粉末的有效密度，g/cm3。 對于球形顆粒粉末，質(zhì)量比表面積與平均粒徑之間有如下關(guān)系： (2) 式中 D——平均粒度，μm。 粉末有效密度按照GB5161－85〔3〕方法測定。當(dāng)顆粒內(nèi)不含有閉塞孔時(shí)，其密度等于其材料的真密度。 Kozeny 因子與粉末顆粒的形狀和粒度分布有關(guān)，在費(fèi)氏法中，取K值為5.0。 粉末堆積體的孔隙率由下式給出： (3) 式中 M——粉末質(zhì)量，g。 把上述相關(guān)已知量和式(1)及式(3)代入式(2)中，則平均粒度可由下式給出： (4) 定義C為，則式(4)變?yōu)槭?5)。 (5) 在費(fèi)氏法中，取試樣的質(zhì)量在數(shù)值上等于粉末的有效密度，即M＝ρ，則式(3)可簡化成式(6)。 (6) 把式(6)代入式(5)中，則： (7) 2.2 粒度讀數(shù)板的繪制 費(fèi)氏法的平均粒度值可從預(yù)先繪制的粒度讀數(shù)板上直接讀取，不需作任何計(jì)算，這就是費(fèi)氏法的獨(dú)到之處。 粉末堆積體的厚度可從式(6)中求出： (8) 當(dāng)試樣橫斷面積A被確定后，可按式(8)繪制一條以孔隙率為橫坐標(biāo)，試樣厚度為縱坐標(biāo)的試樣高度曲線，供壓制粉末試樣用。 壓力計(jì)前臂高度F／2可由式(7)求出： (9) 當(dāng)試樣橫斷面積A、儀器常數(shù)C和試樣前空氣的壓力P被確定后，可按式(9)繪制一組以孔隙率為橫坐標(biāo)，F(xiàn)／2為縱坐標(biāo)的等粒度曲線。 把試樣高度曲線和等粒度曲線繪制在同一塊板上，便得到費(fèi)氏法的粒度讀數(shù)板。 典型的費(fèi)氏粒度測定儀〔1〕規(guī)定的取值為：A＝1.267cm2、P＝50cmH2O、C＝C1＝3.8cm3／2(即為一檔的結(jié)果)。則式(9)為： (10) 取C＝C2＝7.6cm3／2(即為二檔的結(jié)果)，由式(10)求得的D值應(yīng)乘以2。 按式(8)和式(10)在粒度讀數(shù)板上繪制的試樣高度曲線和等粒度曲線示于圖1。 圖1 試樣高度和等粒度曲線 2.3 測量范圍的擴(kuò)大 費(fèi)氏儀所提供的讀數(shù)板，其孔隙率為0.40～0.80。但有些樣品在0.40孔隙率的情況下仍不能被壓實(shí)時(shí)，需要增加粉末試樣量。而有些樣品在0.80孔隙率的情況下壓不下去，則需要減少粉末試樣量。如果此時(shí)仍然要依據(jù)粒度讀數(shù)板上的曲線進(jìn)行測量，則需要對讀出的數(shù)據(jù)按式(11～13)進(jìn)行修正。 (11) (12) (13) 式中 V——粉末試樣固體體積，cm3； ε——在讀數(shù)板上直接讀出的孔隙率； D——在讀數(shù)板上直接讀出的粒度值，μm。 3 測量儀器 費(fèi)氏儀由空氣泵、穩(wěn)壓管、樣品管、壓力計(jì)、針形閥和粒度讀數(shù)板等部件組成，見圖2。 圖2 費(fèi)氏儀簡圖 1.空氣泵 2.過濾器 3.調(diào)壓閥 4.穩(wěn)壓管 5.干燥劑 6.試樣管7.多孔塞 8.濾紙墊 9.試樣 10.齒桿 11.手輪 12.U形管壓力計(jì)13.粒度讀數(shù)板 14、15.針形閥 16.換檔閥 當(dāng)氣泵開動后，空氣流經(jīng)過濾器進(jìn)入帶有水的豎立穩(wěn)壓管，然后流過干燥劑管，除去水分后流進(jìn)樣品管，Z后通過針形閥流向大氣。 每次測定，粉末試樣預(yù)先須由齒條和手輪等部件構(gòu)成的壓制機(jī)構(gòu)按試樣高度曲線壓制成對應(yīng)孔隙率下的高度。當(dāng)空氣通過試樣堆積體時(shí)，將產(chǎn)生一定的壓力降。被測顆粒越大，產(chǎn)生的壓力降越小，而U形管壓力計(jì)水位上升越高，在粒度讀數(shù)板上讀出的粒度值越大。反之越小。U形管壓力計(jì)有雙重作用，它既是壓力計(jì)，又是流量計(jì)(毛細(xì)管流量計(jì))，其值既表示空氣通過粉末試樣堆積體后的壓力，又表示空氣經(jīng)粉末試樣堆積體通過針形閥的流量。 粉末粒度的具體測量過程參見GB3249－82〔2〕。每臺儀器都配有一個(gè)紅寶石標(biāo)準(zhǔn)管，其上標(biāo)有規(guī)定孔隙率下的高低檔值。值用于標(biāo)定較細(xì)粉末的測定，即0.20～20μm范圍粉末的測定；低檔值用于標(biāo)定較粗粉末的測定，即20～50μm范圍粉末的測定。 測量時(shí)，首先應(yīng)找到Z佳孔隙率，然后再在Z佳孔隙率下測量粉末的粒度。用一份粉末試樣找Z佳孔隙率，先從較高的孔隙率開始，逐步壓實(shí)粉末，視粉末壓縮性不同，取0.005～0.05不同的孔隙率間隔。壓一次，測一次粒度，直至壓不動為止。取相鄰兩個(gè)Z接近的粒度值所對應(yīng)的孔隙率的平均值為Z佳孔隙率。用另一份試樣，在所找到的Z佳空隙率下進(jìn)行測量，此時(shí)所得數(shù)據(jù)作為Z終結(jié)果報(bào)出。 4 結(jié)果和討論 一些典型粉末樣品試驗(yàn)結(jié)果列于表1。 表1 典型試樣的測量結(jié)果 樣品編號 材料 密度／g.cm－3 稱樣量／g Z佳孔隙率／％ 費(fèi)氏平均粒度／μm SA-1 WC 15.7 15.7 0.70 2.43 SA-2 WC 15.7 15.7 0.68 5.20 SA-3 W 19.3 19.3 0.75 3.57 SA-4 Co 8.71 6.0 0.86 3.30 SA-5 Co 8.71 5.0 0.838 3.90 SA-6 Fe2O3 5.20 5.20 0.59 2.70 SA-7 MnO2 4.83 4.83 0.75 1.08 SA-8 TiC 4.93 4.93 0.58 4.35 測量時(shí)至少要選用兩份試樣，一份用于找出Z佳孔隙率，一份用作測量。一些典型樣品Z佳孔隙率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表2。粒度隨孔隙率變化的曲線示于圖3。 表2 典型的Z佳孔隙率的試驗(yàn)數(shù)據(jù) 樣品編號 材料 不同孔隙率ε下測量的粒度值D／μm Z佳ε下的D值／μm SA-1 WC ε 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.70 0.68 0.66 0.70 D 2.39 2.53 2.68 2.64 2.40 2.40 2.40 2.34 2.43 SA-3 W ε 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.70 0.75 D 3.70 3.53 3.44 3.44 3.37 3.30 3.57 SA-4 Co ε 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.75 D 3.70 3.55 3.45 3.40 3.33 3.39 SA-6 Fe2O3 ε 0.66 0.64 0.62 0.60 0.58 0.56 0.54 0.59 D 3.85 3.14 2.85 2.73 2.73 2.70 2.55 2.70 SA-7 MnO2 ε 0.80 0.77 0.75 0.74 0.73 0.745 D 1.37 1.16 1.08 1.08 1.05 1.08 SA-8 TiC ε 0.75 0.70 0.65 0.62 0.60 0.58 0.55 0.53 0.59 D 3.40 4.60 6.60 5.20 4.56 4.56 4.52 4.40 4.35 圖3 粒度隨孔隙率變化曲線 從表2和圖3可以看出，一般情況下，粒度值出現(xiàn)平臺時(shí)所對應(yīng)的孔隙率的平均值為Z佳孔隙率。但有些粉末沒有粒度值的平臺出現(xiàn)，此時(shí)選用兩個(gè)Z接近的粒度值所對應(yīng)的孔隙率的平均值為Z佳孔隙率。例如編號為SA-4的鈷粉，選用兩個(gè)Z接近的粒度值3.45μm和3.40μm所對應(yīng)的孔隙率值0.76和0.74的平均值0.75為Z佳孔隙率。從表2中可以看出，選用不同的孔隙率會得出不同的測量結(jié)果。因此在報(bào)出結(jié)果或進(jìn)行數(shù)據(jù)比較時(shí)，指出選用的Z佳孔隙率值是十分重要的。 當(dāng)粉末的松裝密度過大或過小時(shí)，在儀器所給出的孔隙率0.80～0.40范圍，粉末不能被壓實(shí)或者壓不下去，此時(shí)應(yīng)增加或減少粉末量。例如表2中給出的Co粉，當(dāng)按鈷的密度8.71稱量粉末時(shí)，即使在0.80的孔隙率下，粉末也壓不下去，為此減少粉末量。但仍然在圖版上給出的孔隙率ε′下進(jìn)行測量，然后按式(11～13)分別求出樣品的真實(shí)體積、真實(shí)孔隙率和真實(shí)的費(fèi)氏粒度值。 5 結(jié)論 1.費(fèi)氏法實(shí)際測量的是空氣透過粉末堆 積體的流速，然后根據(jù)流速在粒度讀數(shù)板上直接讀出粉末的平均粒度，該平均粒度被稱為費(fèi)氏平均粒度。它不能精確地反映粉末的真實(shí)粒度，也不能和其它粒度測量方法所得結(jié)果進(jìn)行比較。主要用于控制工藝過程。 2.費(fèi)氏法所測量的粒度值與Z佳孔隙率的選擇有密切關(guān)系。選用不同的孔隙率，會得到不同的測試結(jié)果。因此，在報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)指出所選擇的Z佳孔隙率值。 3.對于化學(xué)成分相同和粒度分布相似的粉末，費(fèi)氏法是比較適用的。此時(shí)，可以在相同的孔隙率下進(jìn)行測量，其相對值是比較可靠的。否則會導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果。例如有化學(xué)成分相同而粒度分布不同的兩種粉末，由于它們對空氣的透過速率是相同的，因此有時(shí)也會得出相同的費(fèi)氏粒度值，此結(jié)果顯然是錯(cuò)誤的。

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