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  狄愛瑤 2012-09-12 00:00:00

  2、HJ/T86-2002 1、GB7488-87

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  LLL瘋crazy 2012-09-11 00:00:00

  實驗原理 碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，換算出溶解氧的含量?？煞謩e測同一水樣五天前和五天后的溶解氧差值即為五日生化需氧量。 此法適用于含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。 二、實驗主要儀器 1．250mL碘量瓶 2．100 mL 碘量瓶 3．150mL錐形瓶 4. 恒溫培養(yǎng)箱 5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL 6.虹吸管 7.滴定儀 三、試劑配置 1．硫酸錳溶液：稱取36.4gMnSO4•H2O，溶于蒸餾水中，稀釋定容至100mL。（此溶液在酸性時，加入KI后，遇淀粉不產(chǎn)生藍色。） 2．堿性KI溶液：稱取500gNaOH溶于300～400mL蒸餾水中，應不停地攪拌搖勻（否則易成絮狀），稱取150gKI溶于200mL蒸餾水中，待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至1L。若有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲于塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存。 3．（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸餾水，再用10mL移液管移取10mL濃硫酸（分析純），緩慢流入裝有50mL蒸餾水的燒杯中，用玻璃棒攪拌。 4．濃硫酸（分析純） 5．1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量蒸餾水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL（可大概，不必精確定容）。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 6．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105--110℃烘干2小時并冷卻的優(yōu)級K2Cr2O71.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 7．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水（煮沸放冷）稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標準溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5分鐘后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。 C= 式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。 V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。 四、實驗步驟 1.取水樣及分裝： （1）、將水樣先潤洗500 mL兩遍，再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中，應注意水流不應過快，嚴禁氣泡產(chǎn)生。 （2）、調PH：用PH計將水樣PH調至6.5~7.5范圍內。 （3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球將水虹吸出，然后將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下，先裝入250 mL碘量瓶中，裝之前要潤洗兩遍；后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應有水樣溢出，保證有水封，之后在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)5天。 2．測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧： （1）將移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。 （2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。 （3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下，繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V1。 3.五天后測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧： （1）.將移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。 （2）.分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。 （3）.用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下，繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V2。 五、計算 溶解氧（mg/L）＝ 式中：C—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L； V—滴定時消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL； 8—1/4O2的摩爾數(shù)，g/mol； 50---水樣體積，mL。 數(shù)據(jù)列表表示如下： 1．標定硫代硫酸鈉： 編號 C(1/6K2Cr2O7) (mol/L) V(1/6K2Cr2O7) (mL) V(Na2S2O3) (mL) C(Na2S2O3) (mol/L) d相對（%） 1 2 3 平 均 值 V標 2.計算五日生化需氧量 需氧量（mg/L）=40(V1-V2)/V標

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