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  張大力有勁 2006-07-07 00:00:00

  檸檬酸及其試驗(yàn)方法 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) UDC 661.734.1 檸檬酸及其試驗(yàn)方法 GB 8269-87 Cltrlc acld and its determination methods 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由淀粉或糖質(zhì)原料發(fā)酵制得的檸檬酸(枸椽酸)。 化學(xué)名稱: 2－羥基丙三羧酸 分子式: C6H8O7·H2O (一水檸檬酸) C6H8O7 (無水檸檬酸) 結(jié)構(gòu)式: CH2-COOH CH2-COOH ｜ ｜ HO-C-COOH·H2O HO-C-COOH ｜ ｜ CH2-COOH CH2-COOH 分子量: C6H8O7·H2O＝210.14 C6H8O7＝192.12 1 技術(shù)要求 1.1 外觀 本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶狀顆粒(乙級(jí)品略帶黃色);無臭、味極酸;易溶于水和乙醇，微溶于;水溶液呈酸性反應(yīng)。 1.2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 優(yōu) 級(jí) 1 級(jí) 2 級(jí) 鑒別試驗(yàn) 符合試驗(yàn) 符合試驗(yàn) 符合試驗(yàn) 含量，% 99.5～101 不小于99. 5 不小于99 澄清度 澄清 澄清或極微乳白 水分，% 7.5～9.0 易炭化物 不深于標(biāo)準(zhǔn) 不深于標(biāo)準(zhǔn) 硫酸灰分，% 不大于 0.07 0.1 0.2 氯化物，% 不大于 0.005 0.01 0.10 硫酸鹽，% 不大于 0.02 0.03 0.15 草酸鹽，% 不大于 0.01 0.05 鈣 不大于 符合試驗(yàn) 符合試驗(yàn) 鋇 不大于 符合試驗(yàn) 符合試驗(yàn) 鐵，% 不大于 0.001 0.001 砷，% 不大于 0.0001 0.0001 重金屬(以Pb計(jì))，%不大于 0.0005 0.0005 注: ① 優(yōu)級(jí)品相當(dāng)于YY檸檬酸。 ② 1級(jí)品相當(dāng)于食品添加劑檸檬酸。 ③ 2級(jí)品為工業(yè)用檸朦酸。 ④ 無水檸檬酸的水分應(yīng)小于1.0%，其他指標(biāo)均與優(yōu)級(jí)相同。 2 試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)所用水均為蒸餾水或離子交換水。 2.1 鑒別試驗(yàn) 2.1.1 試劑和溶液 2.1.1.1 硫酸 (GB 625); 2.1.1.2 硫酸汞:稱取 5g黃色 (HG3-1069)，先加 40ml水，然后緩緩加入20ml硫酸，邊加邊攪拌，再加 40ml水?dāng)嚢枋蛊淙芙? 2.1.1.3 高錳酸鉀(GB 643):0.1N溶液; 2.1.1.4 氫氧化鈉(GB 629):4.3%( W/V)溶液; 2.1.1.5 乙酸酐(GB 677); 2.1.1.6 吡啶(GB 689); 2.1.1.7 試樣溶液:每毫升含檸檬酸 5mg。 2.1.2 試驗(yàn)步驟 2.1.2.1 取少量試樣，用直火熾灼，即緩緩分解，但不發(fā)生焦糖臭。 2.1.2.2 取試樣溶液2ml，用 4.3%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，加入1滴稀硫酸，加熱至沸。加1滴0.1N高錳酸鉀溶液，振搖，紫色即消退。再加入1滴硫酸汞溶液，產(chǎn)生白色沉淀。 2.1.2.3 取試樣 5mg，加入吡啶—醋酐(3:1)約 5ml，即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。 2.2 含量 2.2.1 試劑和溶液 2.2.1.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB 629):1N溶液，按 GB 601《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制和標(biāo)定; 2.2.1.2 酚酞(HGB 3039):1% (W/V)溶液，按 GB 603《制劑及制品制備方法》配制。 2.2.2 試驗(yàn)步驟 稱取 1.5g試樣(稱準(zhǔn)至 0.0002g)，加入50ml中性蒸餾水溶解，加3滴1%酚酞指示液，用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)。 2.2.3 計(jì)算 V·C×0.06404 X1＝————————×100 …………………………………(1) m(1-0.08566) V·C×0.06404 X2＝———————-×100 ……………………………………(2) m 式中: X1 - 一水檸檬酸含量(按無水計(jì))，%; X2 - 無水檸檬酸含量，%; V - 滴定試樣所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; C - 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; m - 試樣質(zhì)量，g; 0.06404 - 與1ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[CNaOH=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臋幟仕岬馁|(zhì)量; 0.08566 — C6H8O7.H2O中的H2O的理論含量，即18/210.14=0.08566。 2.3 澄清度 2.3.1 試劑和溶液 2.3.1.1 硝酸(GB 628):2M溶液; 2.3.1.2 硝酸銀(GB 670):新配制的 5%(W/V)硝酸銀水溶液; 2.3.1.3 氯化鈉(GB 1266):0.2M溶液(氯化鈉須經(jīng)500～600℃灼燒至恒重); 2.3.1.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ:吸取 1ml 0.2M氯化鈉溶液，加水稀釋至100ml; 2.3.1.5 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:吸取 20ml氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ，加水稀釋至100ml; 2.3.1.6 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ:吸取 1ml氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ，加水稀釋至100ml; 2.3.1.7 參比液 A1和 B1:按下表配制(體積以毫升計(jì))，制備時(shí)不要猛烈搖動(dòng)。 試劑名稱 參 比 液 A1 B1 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ 0.5 2.5 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ 10 50 2M硝酸溶液 水 7.5 37.5 硝酸銀溶液 20 10 2.3.2 試驗(yàn)步驟 稱取試樣 2g，裝入內(nèi)徑 16mm 的平底比色管中，加水配成10ml樣液，5min后與等 體積各新配制的參比液于黑色背景(管架下襯黑色底板)散射光線下，縱向觀察比濁。樣液透明度與試劑空白幾乎相同時(shí)，稱為澄清。樣液乳白度不深于參比液A1或B1時(shí)，稱為極微乳白。 2.4 水分 2.4.1 儀器:微量水分測定器 2.4.2 試劑和溶液 2.4.2.1 無水甲醇:按 GB 606《水分測定法》配制; 2.4.2.2 無水吡啶:按 GB 606《水分測定法》配制; 2.4.2.3 碘(GB 675):將升華碘于硫酸干燥器內(nèi)干燥 48h以上; 2.4.2.4 亞硫酸鈉(HG3-1078); 2.4.2.5 硫酸 (GB 625); 2.4.2.6 碘－二氧化硫溶液:稱取 110g碘置于干燥的 1000ml 燒瓶中，加入160ml無水吡啶，振搖。待碘全部溶解后，加入300ml無水甲醇，在冰浴中冷卻。然后通入經(jīng)過硫酸干燥的二氧化硫(二氧化硫由亞硫酸鈉加硫酸制得)，使增重達(dá)72g。再加無水甲醇，使體積為1000ml，放置暗處24h后可用。注:剛通入二氧化硫時(shí)會(huì)有紅色沉淀析出，二氧化硫通足時(shí)沉淀即可溶解。 2.4.2.7 水標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 0.20～0.25g水(稱準(zhǔn)至 0.0002g)，用無水甲醇準(zhǔn)確稀釋至100ml 。 2.4.3 試驗(yàn)步驟 2.4.3.1 終點(diǎn)判定 a. 目測法:取20ml無水甲醇，用碘－二氧化硫溶液滴定至淺黃色變?yōu)闇\棕黃色。 b. "死停"電位法:取20ml無水甲醇于微量水分測定器中，用碘－二氧化硫溶液滴定，調(diào)整測定器電路中電阻，使過量一滴溶液(約0.02ml)產(chǎn)生25～50微安的電流，滴定至指針偏轉(zhuǎn)至某一位置不再發(fā)生倒轉(zhuǎn)現(xiàn)象即為終點(diǎn)。 2.4.3.2 碘－二氧化硫溶液的標(biāo)定 a. 空白試驗(yàn):吸取 20ml無水甲醇于微量水分測定器中，在攪拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至終點(diǎn)，不記錄讀數(shù)。另外吸取5.0ml無水甲醇于測定器中，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，記錄消耗碘－二氧化硫溶液的毫升數(shù)(V2)。 b. 標(biāo)定:吸取 20ml無水甲醇于微量水分測定器中，在攪拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至終點(diǎn)，不記錄讀數(shù)。另外吸取 5.0ml水標(biāo)準(zhǔn)溶液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，記錄消耗碘－二氧化硫溶液的毫升數(shù)(V1)。 c. 計(jì)算 m T＝———— ………………………………………………(3) V1－V2 式中: T-碘－二氧化硫溶液的滴定度; V1-標(biāo)定時(shí)消耗碘－二氧化硫溶液的體積，ml; V2-空白試驗(yàn)消耗碘－二氧化硫溶液的體積，ml; m- 5ml水標(biāo)準(zhǔn)溶液中水的質(zhì)量，g。 2.4.3.3 試樣測定 取 2ml無水甲醇，在攪拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至終點(diǎn)，不記錄讀數(shù)。然后迅速加入適量的試樣(一水檸檬酸取 0.1g，無水檸檬酸取 1g)，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。 2.4.3.4 計(jì)算 V·T X3＝—————×100 ……………………………………(4) m 式中: X3-樣品水分，%; V-消耗碘－二氧化硫溶液的體積，ml; T-碘－二氧化硫溶液對(duì)水的滴定度，g/ml; m-試樣質(zhì)量，g。 2.5 易炭化物 2.5.1 試劑和溶液 2.5.1.1 鹽酸溶液(GB 622):吸取 25ml鹽酸，加水稀釋至 1000ml; 2.5.1.2 碘化鉀(GB 1272); 2.5.1.3 硫酸(GB 625):1M溶液; 2.5.1.4 硫代硫酸鈉(GB 637):0.1M標(biāo)準(zhǔn)溶液; 2.5.1.5 過氧化氫(HG3-1082):10%溶液， 吸取10ml30%過氧化氫， 加水稀釋至100ml; 2.5.1.6 氫氧化鈉(GB 629):30% (W/V)溶液; 2.5.1.7 淀粉(HGB 3095):1%(W/V)溶液; 2.5.1.8 三氯化鐵(HGB-1085); 2.5.1.9 二氯化鈷(GB 1270); 2.5.1.10 黃色原液:溶解 46g三氯化鐵于約 900ml鹽酸溶液中，再用此鹽酸溶液稀釋至1000ml。標(biāo)定，并用鹽酸溶液調(diào)整此黃色原液，使其每毫升含45mgFeCL3·6H2O。溶液必須避光保存，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。標(biāo)定:吸取10ml新配制的三氯化鐵溶液，加入15ml水、4g碘化鉀、5ml鹽酸，立即塞上瓶蓋避光靜置15min。加入100ml水，析出的碘用0.1M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加0.5ml1%淀粉溶液作指示液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。注:每毫升0.1M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于27.03mgFeCL3·6H2O。 2.5.1.11 紅色原液:溶解 60g二氯化鈷于約 900ml鹽酸溶液中，再用此鹽酸溶液稀釋至 1000ml。標(biāo)定，并用鹽酸溶液調(diào)整此紅色原液，使其每毫升含 59.5mgCoCL2·6H2O。溶液必須避光保存，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。標(biāo)定:吸取5.0ml新配制的二氯化鈷溶液。加入5ml過氧化氫溶液和10ml30%氫氧化鈉溶液，緩緩煮沸 10min，冷卻。再加 2g碘化鉀、60ml1M硫酸溶液，立即塞上瓶蓋，輕輕搖動(dòng)，使沉淀溶解。析出的碘，用0.1M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加0.5ml1% 淀粉溶液作指示液，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色時(shí)為終點(diǎn)。注:每毫升 0.1M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于23.79gCoCL2·6H2O。 2.5.1.12 色澤限度標(biāo)準(zhǔn)溶液:黃色原液和紅色原液按 9:1混合。 2.5.2 試驗(yàn)步驟 稱取試樣0.75g(稱準(zhǔn)至 0.01g)于一支 50ml帶塞比色管中，加入10ml硫酸溶解(1級(jí)稱取試 樣0.25g，加入5ml硫酸溶解)，在90℃水浴中加熱1min后振搖均勻，繼續(xù)在90℃水浴中加 熱1h。取出，迅速冷卻(天熱時(shí)須用冰水冷卻)。吸取10ml色澤限度標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5.1.12)于另一支50ml帶塞比色管中，以白色為背景，進(jìn)行目視比色，其樣品管顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。 2.6 硫酸灰分 2.6.1 儀器 2.6.1.1 坩堝:石英或鉑坩堝; 2.6.1.2 干燥器; 2.6.1.3 天平:感量 0.1mg。 2.6.2 試劑 硫酸(GB 625)。 2.6.3 試驗(yàn)步驟 稱取試樣 2g(稱準(zhǔn)至 0.0002g)于石英或鉑坩堝內(nèi)，緩緩熾灼至完全炭化。放冷，加 0.5～1.0ml硫酸使其濕潤，于低溫下加熱至硫酸煙霧除盡后，放入700～800℃高溫爐中熾灼至完全灰化。取出，置于干燥器內(nèi)放冷，在天平上稱重。再于700～800℃熾灼，直至恒重。 2.6.4 計(jì)算 m1－m X4＝————×100 ………………………………(5) m2－m 式中: X4-硫酸灰分，%; m-坩堝的質(zhì)量，g; m1-熾灼后試樣和坩堝的質(zhì)量，g; m2-熾灼前試樣和坩堝的質(zhì)量，g。 2.7 氯化物 2.7.1 試劑和溶液 2.7.1.1 硝酸(GB 626):2M溶液; 2.7.1.2 硝酸銀(GB 670):0.1M溶液; 2.7.1.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅰ(含氯100ppm):按GB 602 《雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制; 2.7.1.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅱ(含氯10ppm):吸取10ml氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ，加水稀釋至100ml; 2.7.1.5 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅲ(含氯5ppm):吸取 5ml氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ，加水稀釋至100ml; 2.7.1.6 氫氧化鈉(GB 629):2M溶液; 2.7.1.7 檸檬酸試樣溶液:稱取試樣 5g(稱準(zhǔn)至 0.1g)，溶于39ml2M 氫氧化鈉溶液中，加水稀釋至 50ml ; 2.7.2 試驗(yàn)步驟 吸取 10ml檸檬酸試樣溶液(2.7.1.7)于比色管中，加水溶解并稀釋至15ml，加入 1ml2M 硝酸溶液后，立即加入 1ml0.1M硝酸銀溶液，避光靜置2min ，在黑色背景下與標(biāo)準(zhǔn)管同時(shí)進(jìn)行橫向目視比濁，其乳白度不得超過按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備-測定優(yōu)級(jí)、1級(jí)、2級(jí)檸檬酸時(shí)，分別吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ、Ⅱ 、Ⅰ10ml，加水稀釋至 15ml ，與上述試樣管同時(shí)作同樣處理。 2.8 硫酸鹽 2.8.1 試劑和溶液 2.8.1.1 鹽酸(GB 622):24%( W/V)溶液; 2.8.1.2 氯化鋇(GB 652):25%( W/V)溶液; 2.8.1.3 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB 602《雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制。 2.8.2 試驗(yàn)步驟 稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.01g)，置于50ml帶塞比色管中，加水溶解并稀釋至25ml，加 1ml24%鹽酸溶液，在30～35℃水浴中保溫10min，再加 3ml25%氯化鋇溶液，搖勻，放置10min，與按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比色，樣品管濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備-測定優(yōu)級(jí)、1級(jí)、2級(jí)檸檬酸時(shí)，分別吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液2、3、15ml，加水稀釋至25ml，與上述試樣管同時(shí)作同樣處理。 2.9 草酸鹽 2.9.1 試劑和溶液 2.9.1.1 鹽酸(GB 622); 2.9.1.2 鹽酸苯肼(HG3-1112):1%( W/V)溶液; 2.9.1.3 鐵(GB 644):5%( W/V)溶液; 2.9.1.4 鋅粒(GB 2304); 2.9.1.5 草酸(HG3-988): 0.005% (W／V)標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2.9.2 試驗(yàn)步驟 稱取試樣0.40g(優(yōu)級(jí)稱2g，稱準(zhǔn)至0.01g)，溶于4ml水中，加入3ml鹽酸和1g鋅粒，煮沸1min，放置2min。移入盛有 0.25ml1%鹽酸苯肼溶液的試管中，加熱至沸，迅速冷卻。倒入刻度納氏比色管內(nèi)，加入等體積的鹽酸和0.25ml5%鐵溶液，搖勻，放置30min與按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比色，樣品管產(chǎn)生的粉紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備-吸取4ml0.005%草酸溶液，與上述試樣管同時(shí)作同樣處理。 2.10 鈣 2.10.1 試劑和溶液 2.10.1.1 乙醇(GB 679); 2.10.1.2 乙醇(GB 676):2M、6M溶液; 2.10.1.3 草酸銨(HG3-975): 4%( W/V)溶液; 2.10.1.4 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(含鈣 1000PPm):稱取2.5g于105～110℃烘干的碳酸鈣，溶于12ml6M乙酸中，加水稀釋至1000ml; 2.10.1.5 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(含鈣 10ppm):吸取 1ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ，加水稀釋至100ml; 2.10.1.6 鈣的乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(含鈣100ppm ):吸取 10ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ，用95%乙醇稀釋至100ml; 2.10.1.7 試樣液:吸取5ml檸檬酸試樣溶液(2.7.1.7)，加 10ml水混合。 2.10.2 試驗(yàn)步驟 吸取0.20ml鈣的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和1ml4%草酸銨溶液于帶塞比色管中，1min后加入1ml2M 乙酸和 15ml試樣液，搖勻，放置15min后與按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管目視比濁，其乳白度不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備-吸取1ml4%草酸銨溶液和10ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ，加入1ml2M乙酸溶液和 5ml水，搖勻，15min后進(jìn)行比濁。 2.11 鋇 2.11.1 試劑和溶液 2.11.1.1 硫酸(GB 625): 1M溶液; 2.11.1.2 檸檬酸試樣溶液:同2.7.1.7。 2.11.2 試驗(yàn)步驟 吸取5ml檸檬酸試樣溶液(2.7.1.7)于帶塞比色管中，用1M硫酸溶液酸化至PH為 2，放放置 1h。與另一支只裝有檸檬酸試樣溶液的參比管進(jìn)行目視比濁，其乳白度不得深于參比管。 2.12 鐵 2.12.1 試劑和溶液 2.12.1.1 鹽酸(GB 622): 24%( W/V)溶液; 2.12.1.2 過硫酸銨(GB 655): 1%( W/V)溶液; 2.12.1.3 硫氰酸銨(GB 660): 8%( W/V)溶液; 2.12.1.4 正丁酸(HG3-1012); 2.12.1.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(含鐵10ppm):按GB 602《雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制每毫升含鐵0.1mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用時(shí)，準(zhǔn)確稀釋10倍。 2.12.2 試驗(yàn)步驟 稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.001g)，加 35ml水溶解，再加入3ml124%鹽酸溶液、3ml1%過硫酸銨和3ml8%硫氰酸銨溶液，然后加水稀釋至 50ml，搖勻，加入20ml正丁醇，振搖分層， 與按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比色，其樣品管醇層顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備-吸取1ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣管同時(shí)作同樣處理。 2.13 砷 按GB 5009.11《食品中總砷的測定方法》第二法測定。 2.14 重金屬 2.14.1 試劑和溶液 2.14.1.1 稀乙酸(GB 676):吸取6ml冰乙酸，加水稀釋至100ml; 2.14.1.2 氨水(GB 631); 2.14.1.3 酚酞指示劑:同2.2.1.2; 2.14.1.4 飽和硫化氫水:按GB 603《制劑及制品制備方法》配制; 2.14.15 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(含鉛10ppm): 按GB 602《雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制。 2.14.2 試驗(yàn)步驟 稱取試樣4g(稱準(zhǔn)至 0.0001g)于一支帶塞比色管中，用適量水溶解，加2滴酚酞指示液，以氨水中和至微紅色，加2ml稀乙酸，然后再加水稀釋至 25ml。此樣品管和按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管同時(shí)加入10ml飽和硫化氫水，搖勻，在暗處放置10min，進(jìn)行目視比色，其樣品管顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。標(biāo)準(zhǔn)管的制備-吸取20ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于一支帶塞比色管中，加入2ml稀乙酸，加水稀釋至 25ml。 3 驗(yàn)收規(guī)則 3.1 檸檬酸產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的檸檬酸都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。 3.2 每批重量不超過生產(chǎn)廠每天的產(chǎn)量。 3.3 取樣方法 從每批包裝的10%中選取樣品，小批時(shí)不得少于 3包。從選出的包數(shù)中，用取樣針等取樣工具伸入每包3/4處，取出不少于100g的樣品，每批的總樣品量不得少于2kg。將選取的樣品迅速混勻，用四分法縮分后，裝入干燥、潔凈的廣口瓶中，貼上標(biāo)簽，送化驗(yàn)室進(jìn)行分析3.4檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包數(shù)中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。重新復(fù)驗(yàn)的結(jié)果如仍有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批檸檬酸為不合格品。 3.5 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，由雙方協(xié)商選定仲裁單位，按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。 4 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 4.1 檸檬酸產(chǎn)品用內(nèi)襯食品用聚乙烯袋及雙層牛皮紙(或雙層食品用聚乙烯袋)，外套麻袋或編織袋包裝。每袋凈重 25kg、 50kg，允許誤差為 1%。 4.2 每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、檢驗(yàn)代號(hào)。 4.3 產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)注明:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品規(guī)格名稱、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈重，必要時(shí)外加小心輕放、易碎字樣。 4.4 本品在運(yùn)輸途中應(yīng)注意防雨、防潮、防曬、不得與有毒、異味、有色粉未或腐蝕性物質(zhì)混裝、混運(yùn)。 4.5 本品應(yīng)貯存于陰涼、干燥庫房中，不宜露天堆放。 The Citric Acid Cycle is one of 3 stages of cellular respiration. The others are glycolysis and electron transport/oxidative phosphorylation. The big picture: Glycolysis breaks 1 glucose into 2 pyruvate， producing 6 ATP. Pyruvate is used to make acetyl-CoA， the starting product for the citric acid cycle. Each turn of the cycle oxidizes 1 pyruvate， so it takes 2 turns to completely oxidize 1 glucose. Two turns produce 8 NADH， 2 FADH2， and 2 ATP. NADH and FADH2 are then oxidatively phosphorylated， resulting in 28 more ATP. The 3 stages together produce 30 to 38 ATP. The net reaction for the 8 proper steps of the cycle: Acetyl-CoA + 3 NAD+ + FAD + GDP + Pi + 2H20 <==> CoASH + 3 NADH + FADH2 + GTP + 2CO2 + 3H+ DGº' = -49 kJ/mol DG ~ -115 kJ/mol Click on a molecule to read more about it and to see it in Chime http://people.unt.edu/~hds0006/tca/ http://www.tech-food.com/trial/Kn_View.asp?infoid=520

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