環(huán)境空氣顆粒物(pm10和pm2.5)采樣器技術(shù)要求及檢測方法是什么？

平板硫化機在生產(chǎn)的過程中有哪些技術(shù)要求，需要符合哪些規(guī)定？《GB/T 25155-2010 平板硫化機》中就有關(guān)于平板硫化機的明確規(guī)定。

☆關(guān)于液壓系統(tǒng)的技術(shù)要求

對于任一種液壓平板硫化機來講，動力液壓缸都是極重要的部件。

-當(dāng)工作液達(dá)到工作壓力時，保壓 1 h，液壓系統(tǒng)的壓力降：

（1）合模力大于 2.5 MN 的平板硫化機，壓力降不應(yīng)大于工作壓力的 10%；

（2）模力不大于 2.5 MN 的平板硫化機，壓力降不應(yīng)大于工作壓力的 15%。

當(dāng)液壓系統(tǒng)的壓力降超過規(guī)定值時，液壓系統(tǒng)應(yīng)有自動補壓至工作壓力的功能。

液壓系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行 1.25 倍工作壓力的耐壓試驗，保壓 5 min，不應(yīng)有外滲漏。

☆關(guān)于熱板的技術(shù)要求

-熱板應(yīng)能達(dá)到的Z高溫度：蒸汽加熱為 180℃，油加熱、電加熱為 200℃。

-熱板工作員的表面粗糙度：

（1）用于帶模具硫化制品的平板硫化機，Ra≤ 3.2μm；

（2）用于不帶模具硫化制品的平板硫化機，Ra≤ 1.6μm。

-熱板開啟和閉合速度：

（1）硫化膠板、膠帶的平板硫化機不應(yīng)低于 6 ㎜/s；

（2）橡膠塑料發(fā)泡的平板硫化機，開模速度不應(yīng)低于 160 mm/s；

（3）其他的平板硫化機不應(yīng)低于 12 mm/s。

☆關(guān)于加熱系統(tǒng)的技術(shù)要求

加熱系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行Z高工作壓力的試驗，保壓 30 min，不應(yīng)有滲漏：

（1）蒸汽加熱系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行蒸汽試驗；

（2）油加熱系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行熱油試驗。

☆關(guān)于溫控裝置的技術(shù)要求

平板硫化機應(yīng)裝有自動調(diào)溫裝置，在溫度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時，調(diào)溫誤差不應(yīng)大于±1.5%。

Paal-Knorr 反應(yīng)機理研究

原位檢測與過程分析

01 技術(shù)平臺

原位檢測與過程分析（以下簡稱ICPA）技術(shù)平臺是以RC HP-1000A型反應(yīng)量熱儀為基礎(chǔ)，并搭載在線分子光譜儀、在線粘度計、在線pH計、在線顆粒度檢測儀等探頭式原位檢測儀器的高技術(shù)多參量測控平臺。通過對上述儀器組件在硬件與軟件層面的集成，可實現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)工藝過程模擬、多參量測控、數(shù)據(jù)分析與聯(lián)用等功能。

其中，ICPA技術(shù)平臺的多參量測控功能可原位采集化學(xué)反應(yīng)過程中體系溫度、壓力、反應(yīng)熱、組分、pH值、粘度和顆粒度等參量的實時數(shù)據(jù)，從而GX獲取化學(xué)反應(yīng)特征信息。由于無須進(jìn)行取樣、樣品前處理等操作，與傳統(tǒng)的離線分析手段相比，ICPA技術(shù)具有不破壞樣品、不引入干擾因素、不丟失過程信息等優(yōu)勢，可用于反應(yīng)機理研究、反應(yīng)風(fēng)險評估、工藝參數(shù)快速優(yōu)化等。另外，由于具備高自動化、高數(shù)據(jù)通量的特點，該技術(shù)是未來實現(xiàn)全自動化實驗室、智能工廠的重要基礎(chǔ)。

圖1  原位檢測與過程分析技術(shù)平臺組成

圖2  原位檢測與過程分析技術(shù)平臺拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)

02 應(yīng)用實例

有機化學(xué)中從1,4-二羰基化合物產(chǎn)生吡咯、呋喃或噻吩的反應(yīng)稱為Paal-Knorr反應(yīng)。取代的吡咯、呋喃和噻吩是許多具有生物活性的天然產(chǎn)物和藥物活性成分（APIs）的基本結(jié)構(gòu)單元，因此Paal-Knorr反應(yīng)是一類比較有價值的合成方法。對于利用胺類與1,4-二羰基衍生物合成吡咯的Paal-Knorr反應(yīng)，一般認(rèn)為半縮醛胺中間體的環(huán)化是反應(yīng)的決速步驟，因此測定該中間體的生成與變化是研究反應(yīng)機理的關(guān)鍵。

圖3  Paal-Knorr吡咯合成反應(yīng)機理

本實驗以2,5-己二酮為底料、滴加乙醇胺的方式進(jìn)行Paal-Knorr吡咯合成。利用ICPA技術(shù)平臺分子光譜（中紅外）原位檢測功能，可表征反應(yīng)過程中體系紅外吸收光譜隨時間變化。通過對全譜圖進(jìn)行基線校正和特征峰趨勢分析，可以識別出反應(yīng)體系各組分濃度的變化，其中波數(shù)1110 cm^-1處的吸收峰呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，且符合仲胺基上C-N鍵的伸縮振動峰位置，可初步識別為半縮醛胺中間體的特征峰。

圖4  (a) Paal-Knorr吡咯合成反應(yīng)紅外光譜隨時間變化；(b) 關(guān)鍵特征峰變化趨勢

利用特征峰強度變化可對反應(yīng)物、產(chǎn)物和中間體的濃度及相對濃度變化過程進(jìn)行半定量分析?？梢园l(fā)現(xiàn)，反應(yīng)物和產(chǎn)物的相對濃度之和在1110 cm^-1吸收峰出現(xiàn)前后恒等于1，且在反應(yīng)過程中出現(xiàn)的下降趨勢與1110 cm^-1吸收峰的變化趨勢相吻合。由此可以確認(rèn)1110 cm^-1是半縮醛胺中間體的特征峰。

圖5  反應(yīng)物、產(chǎn)物、中間體相對濃度變化趨勢

確認(rèn)中間體的特征峰之后，可以通過原位采集紅外數(shù)據(jù)GX研究工藝條件對反應(yīng)過程的影響。如圖6所示，提高反應(yīng)溫度會YZ中間體的生成，驗證了半縮醛胺中間體脫水是Paal-Knorr反應(yīng)的決速步驟，溫度對這一步反應(yīng)速率的影響更顯著；另外，投料順序也影響反應(yīng)過程，以乙醇胺為底料、滴加2,5-己二酮的反應(yīng)方式?jīng)]有明顯的中間體生成。

圖6  (a)反應(yīng)溫度與(b)投料順序?qū)χ虚g體生成的影響

03 結(jié)語

ICPA技術(shù)是現(xiàn)代測控技術(shù)、儀器科學(xué)和現(xiàn)代計量學(xué)的結(jié)合體，是研究化學(xué)反應(yīng)機理與工藝開發(fā)的新興手段。后續(xù)我們將介紹更多ICPA檢測方法以及該技術(shù)在醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚合物、新能源等行業(yè)研發(fā)與生產(chǎn)中的應(yīng)用實例。