1 前言

煤灰是煤燃燒后形成的一種黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄、FeO、還有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、凈化、催化等作用，所以在實驗室中可以用煤灰代替很多藥品進(jìn)行各種實驗，在日常生活中可以用于救生，凈化污水，生產(chǎn)中可以作肥料和改良酸性土壤，在環(huán)境保護(hù)中可以用來處理工業(yè)廢水等等。若使用的煤灰中重金屬超標(biāo)，則會對土壤造成污染，未來檢測煤灰中的重金屬含量，我們采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后續(xù)檢測。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPLUS 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將樣品盡量粉碎，去除雜物，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

本次實驗的煤灰中碳含量約占 50%~60%，需要將碳氧化為二氧化碳，選擇具有氧化性試劑。硝酸是重金屬消解最常用的酸，同時硝酸具有很強(qiáng)的氧化性，首先使用硝酸進(jìn)行實驗。煤灰的成分比較復(fù)雜，還有一定量的硅元素，還需要添加氫氟酸。

稱取煤灰樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入混酸（如有樣品掛壁，加酸時將樣品沖至罐底），靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

采用不同混酸體系來進(jìn)行實驗，消解效果如下：

3.3 取樣量

煤灰中的碳元素反應(yīng)生成二氧化碳，會有較高的壓力，消解實驗的取樣量不宜超過 0.1g。

4 結(jié)果與討論

通過實驗發(fā)現(xiàn)，硝酸與氟硼酸搭配，樣品消解效果zui好。推測樣品中含有大量的硅，同時含有一定量的鈣鎂等易與氫氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氫氟酸進(jìn)行實驗時效果不佳。同時實驗發(fā)現(xiàn)硝酸的量在低于 5mL 時樣品中的碳元素?zé)o法完全消解，會存在黑色沉淀，zui終選擇硝酸與氟硼酸比例為 1：1 的混酸體系。

注意事項

1. 煤灰種類較多，要根據(jù)樣品的具體成分，調(diào)整試劑比例，選擇zui佳的消解方案。

2. 氫氟酸與氟硼酸都會腐蝕玻璃，消解實驗后需進(jìn)行趕酸處理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素，反應(yīng)壓力較高，應(yīng)嚴(yán)格控制實驗的取樣量。