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  綾瀨宿據(jù) 2017-05-16 00:00:00

  食品中殘留的有機磷農藥經有機溶劑提取并經凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，氣化后在載氣攜帶下于色譜柱中分離，由火焰光度檢測器檢測。當含有機磷的試樣在檢測器中的富氫焰上燃燒時，以HPO碎片的形式，放射出波長為526nm的特性光，這種光經檢測器的單色器（濾光片）將非特征光譜濾除后，由光電倍增管接收，產生電信號而被檢出。試樣的峰面積或峰高與標準品的峰面積或峰高進行比較定量。 實驗步驟酶制劑 （一）樣品處理 1．蔬菜：取適量蔬菜擦凈，去掉不可食部分后稱取蔬菜試樣，將蔬菜切碎混勻。稱取10.0g混勻的試樣，置于250mL具塞錐形瓶中，加30g～100g無水硫酸鈉脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2g～0.8g活性炭脫色。加70mL二氯甲烷，在振蕩器上振搖0.5h，經濾紙過濾。量取35mL濾液，在通風柜中室溫下自然揮發(fā)至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘渣，移入10mL具塞刻度試管中，并定容至2mL，備用。 2．谷物：將樣品磨粉（稻谷先脫殼），過20目篩，混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁（小麥、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振搖0.5h，過濾，濾液直接進樣。若農藥殘留過低，則加30mL二氯甲烷，振搖過濾，量取15mL濾液濃縮，并定容至2mL進樣。 3．植物油：稱取5.0g混勻的試樣，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，搖勻后，加10mL水，輕輕旋轉振搖1min，靜置1h以上，棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當心盡量不使剩余的油滴倒入（如乳化嚴重，分層不清，則放入50mL離心管中，于2500r/min轉速下離心0.5h，用滴管吸出上層清夜）。加30mL二氯甲烷，100mL50g/L硫酸鈉溶液，振搖1min。靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次，分層后，合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后，如無水，可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液移入具塞量筒中，并定容至5mL。加2g無水硫酸鈉振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭（毛油可加0.5g）振蕩脫油和脫色，過濾，濾液直接進樣。如自然揮發(fā)后尚有少量水，則需反復抽提后再如上操作. （二）色譜條件 1．色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長1.5m～2.0m。 （1）分離測定敵敵畏、樂果、和對硫磷的色譜住 ①內裝涂以2.5％SE－30和3％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS； ②內裝涂以1.5％OV－17和2％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS； ③內裝涂以2％OV－101和2％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS。 （2）分離測定甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷的色譜住 ①內裝涂以3％PEGA和5％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS； ②內裝涂以2％NPGA和3％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS； 2．氣流速度：載氣為氮氣80mL/min；空氣50mL/min；氫氣180mL/min（氮氣、空氣和氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的Z佳比例條件）。 3．溫度：進樣口：220℃；檢測器：240℃；柱溫：180℃，但測定敵敵畏為130℃。 （三）測定 將有機磷農藥標準使用液2μL～5μL分別注入氣相色譜儀中，可測得不同濃度有機磷標準溶液的峰高，分別繪制有機磷農藥質量-峰高標準曲線。同時取試樣溶液2μL～5μL注入氣相色譜儀中，測得峰高，從標準曲線圖中查出相應的含量。 五、結果計算 按下式計算： 式中： X——試樣中有機磷農藥的含量，單位為mg/Kg； A——進樣體積中有機磷農藥的質量，由標準曲線中查得，單位為ng； m——與進樣體積（μL）相當?shù)脑嚇淤|量，單位為g。 計算結果保留兩位有效數(shù)字。 六、注意事項 1. 本法采用毒性較小且價格較為便宜的二氯甲烷作為提取試劑，國際上多用乙氰作為有機磷農藥的提取試劑及分配凈化試劑，但其毒性較大。 2. 有些穩(wěn)定性差的有機磷農藥如敵敵畏因穩(wěn)定性差且易被色譜柱中的擔體吸附，故本法采用降低操作溫度來克服上述困難。另外，也可采用縮短色譜柱至1-1.3米或減少固定液涂漬的厚度等措施來克服。

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