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- 歐藍(lán)旭 2017-06-13 00:00:00
- 紫外--可見分光光度法:是根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)波長(zhǎng)為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。波長(zhǎng)長(zhǎng)(頻率?。┑墓饩€能量小,波長(zhǎng)短(頻率大)的光線能量大。分光光度測(cè)量是關(guān)于物質(zhì)分子對(duì)不同波長(zhǎng)和特定波長(zhǎng)處的輻射吸收程度的測(cè)量。 測(cè)定法 測(cè)定時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照,采用1cm的石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度,或由儀器在規(guī)定波長(zhǎng)附近自動(dòng)掃描測(cè)定,以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確,除另有規(guī)定外,吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)±2nm以內(nèi),并以吸光度Z大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。一般供試品溶液的吸收度讀數(shù),以在0.3~0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度會(huì)偏低;狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增大為準(zhǔn),由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測(cè)定供試品的吸光度后應(yīng)減去空白讀數(shù),或由儀器自動(dòng)扣除空白讀數(shù)后再計(jì)算含量。當(dāng)溶液的pH值對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響時(shí),應(yīng)將供試品溶液和對(duì)照品溶液的pH值調(diào)成一致。 (1) 鑒別和檢查 分別按各品種項(xiàng)下的方法進(jìn)行。 (2) 含量測(cè)定 一般有以下幾種。
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聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽(PHMB)是一款廣譜、su效殺菌劑,具有持久的殺菌能力,應(yīng)用范圍十分廣泛。PHMB用于配制消毒劑和清潔劑,適合醫(yī)用、隱形眼鏡護(hù)理液、個(gè)人護(hù)理用品、食品、飲料和家用消毒。本實(shí)驗(yàn)用紫外分光光度法測(cè)定樣品中PHMB的含量。
1、方法原理:
PHMB分子在236nm處有紫外吸收,吸收強(qiáng)度與PHMB含量成正比。根據(jù)朗伯-比爾定律對(duì)其進(jìn)行定量分析。
2、主要儀器及試劑
1)紫外可見光分光光度計(jì):上海儀電分析儀器有限公司;
2)分析天平:萬(wàn)分之一;
3)容量瓶:100mL、1000mL;
4)PHMB標(biāo)準(zhǔn)品:Vantocil ⅠB,20% w/w;
5)PHMB待測(cè)樣。
3、實(shí)驗(yàn)步驟
3.1樣品制備:
稱取樣品0.50±0.02g(精確到0.1mg)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。再移取此溶液1mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。測(cè)定步驟同上。待測(cè)樣品測(cè)得的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出待測(cè)樣品中PHMB的濃度含量。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
(1)100 ppm標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱取PHMB標(biāo)準(zhǔn)品0.50±0.02g(精確到0.1mg)于1000mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。
(2)標(biāo)準(zhǔn)工作液系列:2、5、10、15、20ppm;
(3)在236nm波長(zhǎng)處,用10mm比色皿,以蒸餾水為參比,一一測(cè)定對(duì)應(yīng)的吸光度,以PHMB的濃度對(duì)吸光度繪制曲線。
3.3標(biāo)準(zhǔn)系列及曲線
4、分析結(jié)果的計(jì)算
4.1 樣品中有效成分計(jì)算公式
ω=ρ*v/m*100%
式中:ω——樣品中有效成分PHMB的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m——樣品的稱取量,mg;
ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測(cè)溶液的質(zhì)量濃度,μg/mL;
V——待測(cè)樣品的定容體積,mL。
4.2 樣品含量檢測(cè)結(jié)果
稱取樣品0.5118g,超純水定容至100mL。再取1.0mL,超純水定容至100mL。上機(jī)測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果為8.027μg/mL。即15.68%。
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