高相液相色譜問題
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小弟我新手，用日本島津的色譜分析樣品，2.5ul純樣溶液標(biāo)準(zhǔn)峰面積為650萬，小弟我分析出來只有500萬左右。但是小弟我取2倍就是5ul純樣溶液分析峰面積又能達(dá)到1300萬。溶液配制小弟覺得... 小弟我新手，用日本島津的色譜分析樣品，2.5ul純樣溶液標(biāo)準(zhǔn)峰面積為650萬，小弟我分析出來只有500萬左右。但是小弟我取2倍就是5ul純樣溶液分析峰面積又能達(dá)到1300萬。溶液配制小弟覺得沒問題，流動相和溶液在進(jìn)樣前都超聲波脫氣過，分析時候色譜柱在恒溫溫度箱里面(28度）。哪里出了問題，各位大哥大姐幫幫忙謝謝 日本的島津高相液相色譜，采用自動進(jìn)樣器。以前分析出來的標(biāo)準(zhǔn)樣品取2.5ul都能達(dá)到650萬，上一個分析員辭職之后我接住干2.5ul就只有500萬，不過取2倍就是5ul純樣溶液分析峰面積又能達(dá)到1300萬。以前分析是在天氣比較好的時候，我干的時候是冬天。溫度比較低，色譜柱是放在恒溫溫度箱里面，但是分析儀器室沒有空調(diào)。不知道這樣有沒有影響。 展開
全部評論(5條)
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- 打*嚏的素面 2010-02-18 00:00:00
- 自動進(jìn)樣器還是手動進(jìn)樣？
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- hzpfbvtfv5573 2010-02-19 00:00:00
- 進(jìn)樣量控制在10-50ul，一般比較準(zhǔn)確，Z好進(jìn)樣量在20ul左右比較好，可以把溶液稀釋后，加大進(jìn)樣量試試！
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- 往事如夢147 2010-02-17 00:00:00
- 是標(biāo)準(zhǔn)品嗎？我也沒有做過，就是想想，應(yīng)該問題很多吧，如果基線峰寬過大會影響到鋒面積的，想想應(yīng)該是基線的確定考上一點(diǎn)靠下一點(diǎn)會影響很大，分析軟件的積分計(jì)算問題有可能也會影響吧，我總覺得在檢測的時候會有被測物質(zhì)占用流動相的光程，不知道這點(diǎn)影響有沒有扣除，儀器的線性問題，有沒有超出儀器的線性范圍，有沒有分析方法的回收率問題，基體效應(yīng)？
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- liliang1215 2010-02-25 00:00:00
- 重復(fù)性正常么？進(jìn)樣器的定量環(huán)有多大？ 如果相隔較長時間，面積變化也很正常。 相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品在不同溫度 氣候條件下其峰面積大小有些許波動是正常的；另外可以檢查下配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的玻璃器皿（如刻度吸管、容量瓶等），其標(biāo)示容量和實(shí)際容量差別是否在允許的誤差范圍內(nèi)，就是玻璃器皿校準(zhǔn)過沒，我們就吃過這方面的虧。
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- 仴愮愰亾彷徨 2010-02-23 00:00:00
- 這個肯定是你自動進(jìn)樣器的問題了 自動進(jìn)樣的重復(fù)性差，一個是機(jī)器本身問題，不同牌子的機(jī)器自動進(jìn)樣器架構(gòu)不一樣的，島津的么，用下來覺得一般吧，安捷倫的，waters的稍微好點(diǎn). 還有你看下你的定量環(huán)是多少的，定量環(huán)體積大的話，進(jìn)樣量不能那么小，不然肯定不準(zhǔn). 還有就是進(jìn)樣針里有氣泡或者有漏，檢查下，每次用之前先flush下針，多洗兩次.
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