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TOC檢測方法:濕法氧化(過硫酸鹽)一非色散紅外探測(ND

北京磐研科技有限公司 2020-04-07 17:52:31 1444  瀏覽
  • 總有機碳(TOC)是以碳的含量表示水中有機物的總量,結(jié)果以碳(C)的質(zhì)量濃度(mg/L)表示。碳是一切有機物的共同成分,組成有機物的主要元素,水的TOC值越高,說明水中有機物含量越高,因此,TOC可以作為評價水質(zhì)有機污染的指標(biāo)。當(dāng)然,由于它排除了其他元素,如高含N、SP等元素有機物在燃燒氧化過程中,同樣參與了氧化反應(yīng),但TOCC計結(jié)果中并不能反映出這部分有機物的含量。

    總有機碳(Total organic carbon,TOC)是水中有機物所含碳的總量,由于有機物是以碳鏈為骨架的一類化合物,所以這個指標(biāo)能完全反映有機物對水體的污染水平。為測定水中有機物所含碳量,先把水中有機物的碳氧化成二氧化碳,消除干擾因素后由二氧化碳檢測器測定,再由數(shù)據(jù)處理把二氧化碳氣體含量轉(zhuǎn)換成水中有機物的濃度。經(jīng)過不斷的研究實驗,TOC檢測方法從傳統(tǒng)的復(fù)雜技術(shù)漸漸變成便捷準確。

    TOC檢測方法:濕法氧化(過硫酸鹽)一非色散紅外探測(NDIR)

    測定原理是:過硫酸鉀(K2S2O8)是氧化劑,反應(yīng)過程中,在高溫高壓條件下,K2S2O8氧化有機物質(zhì)生成CO2,將生成的CO2依次導(dǎo)入NDIR,通過NDIR對CO2進行測量,得到TOC的濃度。濕法氧化基本是在氧化之前經(jīng)H3PO4處理樣品,去除無機碳,而后測量TOC的濃度。氧化機理可用下面的反應(yīng)式表示:

    有機碳 + S2O82- + H2O - H2SO+ SO42- + 12CO2

    該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測樣品 ,去除無機碳,而后測量 TOC的濃度?,F(xiàn)代的TOC連續(xù)分析儀中,絕大部分都是濕法氧化。濕法氧化對于復(fù)雜的水體(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不適用TOC含量高的水體,但是對于常規(guī)水體如地表水、常規(guī)海水還是可以的。


    RT1901E總有機碳分析儀,采用了680℃催化燃燒氧化法,將試樣連同凈化氣體(高純氧)分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中,經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化,其中的有機碳和無機碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳,經(jīng)低溫反應(yīng)管的試樣被酸化后,其中的無機碳分解成二氧化碳,兩種反應(yīng)管中生產(chǎn)的二氧化碳經(jīng)載氣輸送依次被導(dǎo)入非分散紅外氣體檢測器NDIR, CO2被檢測。從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)??偺寂c無機碳之差值,即為總有機碳(TOC)。即:TOC=TC-IC


    (內(nèi)容源于網(wǎng)絡(luò))


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TOC檢測方法:濕法氧化(過硫酸鹽)一非色散紅外探測(ND

總有機碳(TOC)是以碳的含量表示水中有機物的總量,結(jié)果以碳(C)的質(zhì)量濃度(mg/L)表示。碳是一切有機物的共同成分,組成有機物的主要元素,水的TOC值越高,說明水中有機物含量越高,因此,TOC可以作為評價水質(zhì)有機污染的指標(biāo)。當(dāng)然,由于它排除了其他元素,如高含N、SP等元素有機物在燃燒氧化過程中,同樣參與了氧化反應(yīng),但TOCC計結(jié)果中并不能反映出這部分有機物的含量。

總有機碳(Total organic carbon,TOC)是水中有機物所含碳的總量,由于有機物是以碳鏈為骨架的一類化合物,所以這個指標(biāo)能完全反映有機物對水體的污染水平。為測定水中有機物所含碳量,先把水中有機物的碳氧化成二氧化碳,消除干擾因素后由二氧化碳檢測器測定,再由數(shù)據(jù)處理把二氧化碳氣體含量轉(zhuǎn)換成水中有機物的濃度。經(jīng)過不斷的研究實驗,TOC檢測方法從傳統(tǒng)的復(fù)雜技術(shù)漸漸變成便捷準確。

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測定原理是:過硫酸鉀(K2S2O8)是氧化劑,反應(yīng)過程中,在高溫高壓條件下,K2S2O8氧化有機物質(zhì)生成CO2,將生成的CO2依次導(dǎo)入NDIR,通過NDIR對CO2進行測量,得到TOC的濃度。濕法氧化基本是在氧化之前經(jīng)H3PO4處理樣品,去除無機碳,而后測量TOC的濃度。氧化機理可用下面的反應(yīng)式表示:

有機碳 + S2O82- + H2O - H2SO+ SO42- + 12CO2

該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測樣品 ,去除無機碳,而后測量 TOC的濃度?,F(xiàn)代的TOC連續(xù)分析儀中,絕大部分都是濕法氧化。濕法氧化對于復(fù)雜的水體(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不適用TOC含量高的水體,但是對于常規(guī)水體如地表水、常規(guī)海水還是可以的。


RT1901E總有機碳分析儀,采用了680℃催化燃燒氧化法,將試樣連同凈化氣體(高純氧)分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中,經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化,其中的有機碳和無機碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳,經(jīng)低溫反應(yīng)管的試樣被酸化后,其中的無機碳分解成二氧化碳,兩種反應(yīng)管中生產(chǎn)的二氧化碳經(jīng)載氣輸送依次被導(dǎo)入非分散紅外氣體檢測器NDIR, CO2被檢測。從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)??偺寂c無機碳之差值,即為總有機碳(TOC)。即:TOC=TC-IC


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淺議清潔驗證中TOC檢測方法

簡介
       清潔驗證是一個需要具有完備證明文件的過程,證明制藥行業(yè)生產(chǎn)設(shè)備的清潔是有效的和一致的。清潔驗證策略的必要性已經(jīng)要求去尋找一個定量的、精確的方法,確定制藥生產(chǎn)過程中的污染物或者清潔殘渣是否存在。
測試方法
       當(dāng)前有兩種清潔驗證方法需要采用 TOC 分析:棉簽技術(shù)和清洗水技術(shù)。下面是這兩個方法的主要敘述。
棉簽技術(shù)
       棉簽技術(shù)需要一些棉花,聚酯、聚亞安酯或者 Teflon?的棉簽,采集制藥生產(chǎn)罐內(nèi)部某些區(qū)域的樣品。這些區(qū)域可以是罐的內(nèi)壁,也可以是一個稱作“試樣” 的小板(在生產(chǎn)過程中,這個小板懸浮在產(chǎn)品的表面,作為生產(chǎn)用罐清潔和清洗程度的標(biāo)志物)。棉簽放置于要采樣的表面,擦拭整個樣品表面。 擦拭的方向和壓力在清潔標(biāo)準操作規(guī)程(SOP)中作了定義。然后萃取這個采樣過的棉簽。將棉簽放入一個裝有酸性溶液的小瓶中,然后執(zhí)行超聲波或者離心處理,Z后分析此酸性溶液的 TOC 濃度。
       也可以通過將棉簽放入一個密封的、裝有 5%磷酸和 100 克/升過硫酸鈉溶液的玻璃安瓿瓶中,之后分析這個棉簽浸取液。無機碳形式的二氧化碳被吹掃到環(huán)境中,然后密封這個玻璃瓶。玻璃瓶被加熱到100℃并保存指定的時間。Z終,打開玻璃瓶, TOC 以二氧化碳的形式被吹出并進行檢測。
清洗水方法
       這個過程包括:在產(chǎn)品生產(chǎn)之前分析取自設(shè)備的清洗水,然后在清潔和清洗了生產(chǎn)設(shè)備之后再次分析這個清洗水。比較兩次的分析結(jié)果以證實設(shè)備的清潔度。
清潔驗證中TOC分析的優(yōu)勢
       TOC 分析具有檢測原材料、生物制品、清洗物質(zhì)、清潔劑和其它有機污染物等很多應(yīng)用場合。 TOC的結(jié)果是重復(fù)的以及定量的,并且不會受到特定物質(zhì)的干擾。這使 TOC 的結(jié)果能夠被快速地進行準確無誤的驗證。
結(jié)論
       通過快速和準確的分析, TOC 分析儀能夠檢測制藥行業(yè)生產(chǎn)水中大量的有機污染物。在 TOC 分析的廣泛的應(yīng)用中,OST 和清潔驗證只是其中的兩項應(yīng)用。隨著法規(guī)條例的不斷補充, TOC 分析像其它方法和技術(shù)一樣,其重要性將不斷地提高。雖然如此,需要做更多的研究,使 TOC 的分析在制藥行業(yè)發(fā)揮Z大的效率。

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