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- mimosa34081123 2017-01-07 00:00:00
- (一)薄層色譜 1、吸附薄層色譜法 (1)吸附劑:硅膠、氧化鋁 ?。?)展開劑 ?。?)顯色觀察 多數(shù)生物堿的簿層色譜需用政良碘化鉍鉀試劑噴灑,顯示桔紅色斑點。 ?。?)應(yīng)用范圍 硅膠和氧化鋁薄層色譜適用于分離和檢識脂性生物堿。 2、分配薄層色譜法 當(dāng)用硅膠或氧化鋁吸附薄層色譜法檢識生物堿效果不理想時,可考慮用分配薄層色譜法。特別是用于分離有些結(jié)構(gòu)十分相近的生物堿,可獲得滿意的效果。 ?。?)支持劑:硅膠、纖維素。 ?。?)固定相 對于脂溶生物堿的分離,多以甲酰胺為固定相;水溶性生物堿或生物堿鹽則以水作固定相。 ?。?)展開劑 分離脂溶性生物堿,應(yīng)以親脂性有機(jī)溶劑作展開劑。分離水溶性生物堿,則應(yīng)以親水性的溶劑作展開劑,如baw系統(tǒng)[正丁醇-乙酸-水(4:1:5),上層]。 (4)應(yīng)用范圍 以甲酰胺為固定相的薄層色譜,適于分離弱極性或中等極性的生物堿,以水為固定相的薄層色譜,適于分離水溶性的生物堿。 3、薄層色譜的顯色觀察薄層展開后,有色生物堿可直接觀察斑點;具有熒光的生物堿在紫外光下顯示熒光斑點;絕大多數(shù)生物堿的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色,顯示橘紅色斑點。應(yīng)注意有些生物堿與改良碘化鉍鉀試劑不顯色,可選擇某些特殊顯色劑。 (二)紙色譜 1、固定相:①水;②甲酰胺;③酸性緩沖液。 2、展開劑:以水作固定相的紙色譜,宜用親水性溶劑系統(tǒng)作展開劑,如baw[正丁醇-乙酸-水(4:1:5),上層];以甲酰胺和酸性緩沖液作固定相的紙色譜,多以親脂性有機(jī)溶劑系統(tǒng)作展開劑。 3、顯色劑 4、應(yīng)用范圍:紙色譜法多用于水溶性生物堿、生物堿鹽和弱親脂性生物堿的分離檢識。 (三)GX液相色譜 ?。ㄋ模庀嗌V 氣相色譜主要適用于揮發(fā)性化合物的分析,如麻黃生物堿、煙堿等。
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