全部評(píng)論(2條)
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- falubna 2013-08-05 00:00:00
- (一)概念:所謂適應(yīng)性是指在混凝土制備時(shí),外加劑按照推薦摻量摻入到水泥—水系統(tǒng)中,能夠產(chǎn)生應(yīng)有效果,則是適應(yīng)的;相反,不能夠產(chǎn)生應(yīng)有效果,則是不適應(yīng)的。(不包含使用不滿足相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的外加劑、水泥所引起的問(wèn)題)(二)試驗(yàn)及結(jié)果分析。1、試驗(yàn)材料:TD-SRRGX減水劑;P.O42.5水泥分別為盤固、中利達(dá)、京陽(yáng)以及金峰的兩個(gè)批次以金峰1,金峰2表示。2、試驗(yàn)依據(jù)《:混凝土外加劑應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》GB50119-2003;《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》GB/T8077-2000。(3)試驗(yàn)水灰比為0.35。(4)試驗(yàn)環(huán)境溫度20℃,濕度64%。試驗(yàn)結(jié)果可以清楚地看出:同一種外加劑TD-SRR對(duì)于不同品牌甚至于同一品牌不同批次的水泥的分散效果是不一樣的,與所檢批次的中利達(dá)水泥適應(yīng)性較好,與金峰2水泥適應(yīng)性較差。(三)工作中,混凝土外加劑與水泥適應(yīng)性差主要表現(xiàn)為:1、新拌混凝土出現(xiàn)異常凝結(jié)(速凝、假凝)。2、新拌混凝土坍落度經(jīng)時(shí)損失較大。3、混凝土泌水、離析分層現(xiàn)象嚴(yán)重。4、新拌混凝土初始坍落度提不來(lái),減水效果不明顯。5、硬化混凝土強(qiáng)度明顯下降。二、影響混凝土外加劑與水泥適應(yīng)性的因素(一)混凝土外加劑品種的影響。混凝土外加劑所含不同的官能團(tuán)如-OH、-COOH、-CH2、-SO3等對(duì)水泥顆粒影響不同,此外,外加劑的分子量、形狀都會(huì)影響到混凝土外加劑的性能。(二)水泥。1、礦物成分。影響水泥適應(yīng)性的主要是C3A及C3S的含量。一般來(lái)說(shuō),C3A含量低而C3S含量較高的適應(yīng)性較好,混凝土強(qiáng)度也高,而C3A含量越高,摻用外加劑后應(yīng)用效果越差。這是由于C3A水化速度Z快,對(duì)減水劑的吸附量又Z大(吸附能力順序:C3A>C4AF>C3S>C2S),在減水劑摻量不變的條件下,C3A含量高的水泥吸附減水劑的量就大,必然使得用于分散C3S和C2S等組分的量顯著減少,因而其減水效果差。2、調(diào)凝劑石膏的影響。用石膏作水泥調(diào)凝劑主要是利用其溶出的SO42-離子與C3A的水化產(chǎn)物水化鋁酸鈣生成必要數(shù)量的鈣礬石來(lái)YZ水泥的水化程度。對(duì)于少數(shù)使用硬石膏或氟石膏做調(diào)凝劑的水泥或者使用二水石膏做調(diào)凝劑但球磨機(jī)混磨時(shí)由于熟料未盡冷卻導(dǎo)致溫度升高使二水石膏脫水變成半水石膏或無(wú)水石膏(硬石膏)的水泥,遇到木鈣或糖鈣等減水劑可能產(chǎn)生“假凝”現(xiàn)象,這是由于硬石膏、氟石膏等對(duì)木鈣、糖鈣類含還原糖和多元醇的減水劑會(huì)大大降低石膏在液相中的溶解度,造成液相中SO42-離子不足,不能生成必要數(shù)量的鈣礬石來(lái)YZ水泥的水化程度,使C3A在短時(shí)間內(nèi)急速水化,大量的水化鋁酸鈣晶體造成“假凝”。對(duì)于C3A含量高的水泥,若仍按常用摻量摻石膏,會(huì)導(dǎo)致液相中SO42-不足無(wú)法有效YZ水化,從而影響調(diào)凝效果。3、粉煤灰、磨細(xì)礦渣等摻合料對(duì)水泥適應(yīng)性的影響。工作實(shí)踐中,外加劑對(duì)摻礦渣摻合料的水泥適應(yīng)性好,而對(duì)摻火山灰質(zhì)混合材的適應(yīng)性差,對(duì)于摻粉煤灰摻合料的水泥,由于粉煤灰來(lái)源廣,質(zhì)量差異較大,造成水泥與外加劑適應(yīng)性波動(dòng)較大,一般來(lái)說(shuō),優(yōu)質(zhì)細(xì)灰其吸附量小,與外加劑的適應(yīng)性要好,而劣質(zhì)粗灰其含碳量高,吸附量大適應(yīng)性差。4、水泥的細(xì)度。水泥過(guò)細(xì),比表面積越大,其吸附外加劑的量越大,同時(shí)其水化淺談混凝土外加劑與水泥的適應(yīng)性速度越快,坍落度損失越快。5、水泥中的堿含量。由于水泥中的堿(Na2O·K2O)都有明顯的促凝和早強(qiáng)作用,因而堿含量高,減水劑對(duì)其塑化效果變差。6、水泥的陳放時(shí)間。水泥越新鮮,溫度越高,減水劑對(duì)其塑化作用越差。三、改善混凝土外加劑對(duì)水泥適應(yīng)性措施(一)分次加入法,若在攪拌車上配套分次摻加外加劑的裝置,則是一種比較經(jīng)濟(jì)的方法。(二)調(diào)整混凝土外加劑的摻量。(三)針對(duì)某種水泥適當(dāng)調(diào)整外加劑配方。四、工程實(shí)例(一)適當(dāng)降低外加劑摻量。華府世家3#房轉(zhuǎn)換層基礎(chǔ),混凝土設(shè)計(jì)強(qiáng)度等級(jí)C40,要求至工地坍落度不小于160mm。按照已施工的1#、2#房轉(zhuǎn)換層基礎(chǔ)C40配合比(表二NO1),金峰水泥,外加劑摻量為1.8%。因水泥緊張換用盤固水泥,對(duì)該批水泥檢測(cè)發(fā)現(xiàn),外加劑摻量1.5%就達(dá)飽和點(diǎn),見表二。注:①表二中配合比材料用量單位為Kg/m3;②粉煤灰為江蘇亞能Ⅱ級(jí)灰,礦粉為沙鋼S95,砂產(chǎn)自江西南昌,細(xì)度模數(shù)2.4,石子產(chǎn)自浙江湖州,5-31.5連續(xù)級(jí)配。按照外加劑摻量為1.8%的配合比(見表二N*.1)進(jìn)行混凝土試拌,發(fā)現(xiàn)混凝土已離析“扒底”,降低外加劑摻量為1.5%(見表二NO.2)時(shí),初始坍落度210mm,60min后180mm。實(shí)際施工時(shí),外加劑摻量采用1.5%,順利完成澆筑任務(wù),試驗(yàn)室共計(jì)成型標(biāo)養(yǎng)試塊10組,28天平均強(qiáng)度49.3MPa,標(biāo)準(zhǔn)偏差3.6MPa。(二)適當(dāng)增加外加劑摻量。華懋紡織二期工程應(yīng)用TR-SRR與某一批次的金峰水泥配制C30商品混凝土?xí)r,發(fā)現(xiàn)坍落度損失快(初始坍落度170mm,60min后僅為120mm),泵送困難。我們及時(shí)將原配合比中外加劑TD-SRR1.5%摻量提高至1.65%,使初始坍落度SL0為190mm,60min后SL60為160mm,較順利地完成澆筑任務(wù)。后經(jīng)實(shí)體回彈檢測(cè),強(qiáng)度滿足設(shè)計(jì)要求。(三)針對(duì)某種水泥適當(dāng)調(diào)整外加劑配方。天虹服裝城地下二層地上二十七層,框剪結(jié)構(gòu),其中負(fù)二層至五層柱,混凝土強(qiáng)度等級(jí)設(shè)計(jì)為C55,全部泵送澆筑。我們考慮采用52.5水泥,對(duì)京陽(yáng)水泥廠送來(lái)的小樣與TD-SRR進(jìn)行檢測(cè)(TD-SRR摻量為1.5%)結(jié)果見表四N*.1,可以看出二者適應(yīng)性較好,同時(shí)進(jìn)行了混凝土試拌,配合比及結(jié)果見表五。然而批量進(jìn)京陽(yáng)52.5時(shí),取樣檢測(cè)該批次水泥與TD-SRR的適應(yīng)性,結(jié)果見表四NO.2,二者適應(yīng)性較差,按表五配合比試拌混凝土,初始坍落度為180mm,60min后坍落度僅為130mm,考慮到C55的較粘這一特點(diǎn),顯然無(wú)法泵送。協(xié)同外加劑廠針對(duì)該批次水泥,外加劑作適當(dāng)?shù)呐浞秸{(diào)整,調(diào)整后適應(yīng)性檢測(cè)結(jié)果見表四NO.3,混凝土澆筑時(shí),Sl0為230mm,Sl60為215mm,和易性好,硬化混凝土表面光滑,強(qiáng)度滿足設(shè)計(jì)要求??傊炷镣饧觿┡c水泥的適應(yīng)性是個(gè)復(fù)雜課題,需要水泥廠、外加劑廠、預(yù)拌混凝土廠協(xié)同解決。對(duì)于預(yù)拌混凝土廠,要對(duì)每一批水泥、每一批外加劑進(jìn)行檢測(cè),盡量將適應(yīng)性好的外加劑與水泥配合使用,以避免將不適應(yīng)的水泥與外加劑共同使用而造成材料浪費(fèi)乃至工程質(zhì)量事故。
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回復(fù)(0)
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- shirtkj 2013-08-05 00:00:00
- 本標(biāo)準(zhǔn)適用于普通減水劑、GX減水劑、早強(qiáng)減水劑、緩凝減水劑、引氣減水劑、早強(qiáng)劑、緩凝劑、引氣劑等混凝土外加劑的生產(chǎn)控制、質(zhì)量檢驗(yàn)和質(zhì)量仲裁。 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4316―1977《表面活性劑――水溶液的pH值測(cè)定――電位測(cè)定法》、ISO 304―1978《表面活性劑――用拉起液膜法測(cè)定表面張力》、ISO 672―1978《肥皂――水分的揮發(fā)物含量的測(cè)定――烘箱法》、ISO 696―1975《表面活性劑――起泡力的測(cè)量――改進(jìn)羅氏法》、ISO 4323―1977《肥皂――氯化物含量測(cè)定――電位滴定法》和ISO 6889―1982《表面活性劑――用拉起液膜法測(cè)定界面張力》。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溶液濃度均為重量體積百分比濃度(即1g外加劑固體物溶于水中,稀釋至100mL,稱為1%濃度溶液)。溶液均和蒸餾水配制。 一、固體含量試驗(yàn)方法 本方法適用于測(cè)定混凝土外加劑的固體物的百分含量。 1?1 儀器 a. 分析天平(稱量200g,分度值0?1mg); b. 鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱(1~200℃); c. 帶蓋稱量瓶(25×65mm); d. 干燥器(內(nèi)盛變色硅膠)。 1?2 試驗(yàn)步驟 1.2.1 將潔凈帶蓋稱量瓶放入烘箱內(nèi),于100~105℃烘30min,取出置于干燥器內(nèi),冷卻30min后稱量,重復(fù)上述步驟直至恒重,其質(zhì)量為m0。 1.2.2 將被測(cè)試樣裝入已經(jīng)恒重的稱量瓶?jī)?nèi),蓋上蓋稱出試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m1。 試樣稱量:固體產(chǎn)品1?0000~2?0000g;液體產(chǎn)品3?0000~5?0000g。 1.2.3 將盛有試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi),開啟瓶蓋,升溫至100~105℃烘干,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量,重復(fù)上述步驟直至恒重,其質(zhì)量為m2。 1?3 結(jié)果計(jì)算 固體物含量按式(1)計(jì)算: m2-m0 固體含量(%)=---------×100…………………………………………(1) m1-m0 式中:m0――稱量瓶的質(zhì)量,g; m1――稱量瓶加試樣的質(zhì)量,g; m2――稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量,g。 固體含量試驗(yàn)結(jié)果取三個(gè)試樣測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值并精確到0?1mg。 二、密度試驗(yàn)方法 本方法適用于在溫度20±1℃下測(cè)定混凝土外加劑溶液的密度。 2?1 比重瓶法 2.1.1 測(cè)試條件 a. 被測(cè)溶液的濃度為1%或5%; b. 被測(cè)溶液必須清澈,如有沉淀應(yīng)濾去。 2.1.2 儀器 a. 比重瓶(25或50mL); b. 分析天平(稱量200g,分度值0?1mg); c. 干燥器(風(fēng)盛變色硅膠); d. 鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱(0~200℃); e. 超級(jí)恒溫器。 2.1.3 試驗(yàn)步驟 2.1.3.1 比重瓶容積的校正--比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和洗滌并吹干,塞子連瓶一起入入干燥器內(nèi),取出稱量比重瓶之自重為m1,直至恒重。然后將預(yù)先煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水裝入瓶中:塞上塞子,使多余的水分從塞子毛細(xì)管流出,用吸水紙吸干瓶外的水。注意不能讓吸水紙吸出塞子毛細(xì)管里的水,水要保持與毛細(xì)管上口相平,立即在天平上稱出比重瓶裝滿水后的質(zhì)量m2。 比重瓶在20℃時(shí)容積V按式(2)計(jì)算。 m2-m1 V=----------………………………………………(2) 0.9982 式中:m1――干燥的比重瓶質(zhì)量,g; m2――比重瓶盛滿20℃水的質(zhì)量,g; 0.9982――20℃時(shí)純水的密度,g/mL。 注:V值校正后的比重瓶,在一段時(shí)間內(nèi)使用時(shí),可不必每次都作校正。 2.1.3.2 外加劑溶液密度ρ的測(cè)定--將已校正V值的比重瓶洗凈、干燥,灌滿被測(cè)溶液,塞上塞子后浸入20±1℃超級(jí)恒溫器內(nèi),恒溫20min后取出,用吸水紙吸干瓶外的水及由毛細(xì)管溢出的溶液后,在天平上稱出比重瓶裝滿外加劑溶液后的質(zhì)量為m3。 2.1.4 結(jié)果計(jì)算 外加劑溶液的密度按式(3)計(jì)算: m3-m1 m3-m1 ρ=-------=---------×0?9982…………………………(3) V m2-m1 式中:ρ――20℃時(shí)外加劑溶液密度,g/mL或kg/m[3]; V――20℃時(shí)比重瓶的容積,mL;? m1――空比重瓶的質(zhì)量,g; m2――比重瓶裝滿20℃水后的質(zhì)量,g; m3――比重瓶裝滿20℃外加劑溶液后的質(zhì)量,g; 0?9982――20℃時(shí)純水的密度,g/mL。 試驗(yàn)結(jié)果取三個(gè)試樣測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值,精確到0?0001g/mL。 2?2 液體比重天平法 2.2.1 原理--在液體比重天平的一端掛有一標(biāo)準(zhǔn)體積與重量之測(cè)錘,浸沒于液體之中獲得浮力而使橫梁失去平衡,然后在橫梁的V型槽里放置各種定量騎碼(砝碼)使橫梁恢復(fù)平衡,所加騎碼之讀數(shù),即為被測(cè)液體在t℃時(shí)的比重dt,按(2?3)計(jì)算出該溫度下液體的密度ρt值。 2.2.2 測(cè)試條件 測(cè)試條件如2?1?1 2.2.3 儀器 a. 分析天平(稱量200g,分度值0?1mg); b. 液體比重天平(構(gòu)造示意見圖1); c. 超級(jí)恒溫器。 2.2.4 試驗(yàn)步驟 2.2.4.1 將液體比重天平安裝在平穩(wěn)不受震動(dòng)的水泥臺(tái)上,其周圍不得有QL磁源及腐蝕性氣體,在橫梁(2)的末端鉤子上掛上等重砝碼(8),調(diào)節(jié)水平調(diào)節(jié)螺絲(9),使橫梁上的指針與托架指針成水平線相對(duì),天平就調(diào)在水平位置;如無(wú)法調(diào)節(jié)平衡時(shí),可將平衡調(diào)節(jié)器(3)上的定位小螺絲釘松開,然后略微輕動(dòng)平衡調(diào)節(jié)器(3),直至平衡為止。仍將中間定位螺絲釘旋緊,防止松動(dòng)。 將等重砝碼取下,換上整套測(cè)錘(6),此時(shí)天平必須保持平衡,允許有±0.0005的誤差存在。 如果天平靈敏度過(guò)高,可將靈敏度調(diào)節(jié)器(4)旋低,反之旋高。 2.2.4.2 將已恒溫的被測(cè)溶液倒入量筒(7)內(nèi),將液體比重天平的測(cè)錘浸沒在量筒中被測(cè)溶液的ZY,這時(shí)橫梁失去平衡,在橫梁V形槽與小鉤上加放各種騎碼后使之恢復(fù)平衡,即是被測(cè)溶液之比重?cái)?shù)值dt。 2.2.5 結(jié)果計(jì)算 將測(cè)得的dt代入式(4)計(jì)算出密度ρt: ρt=0.9982.dt…………………………………………………(4) 式中:ρt――被測(cè)溶液20℃時(shí)的密度,g/mL; dt――被測(cè)溶液20℃時(shí)的比重; 0?9982――20℃時(shí)純水的密度,g/mL。 測(cè)試數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè),結(jié)果取平均值,精確到0?001g/mL。 2?3 精密比重計(jì)法 2.3.1 測(cè)試條件 測(cè)試條件如2.1.1。 2.3.2 儀器 a. 波美比重計(jì); b. 精密比重計(jì)。 2.3.3 試驗(yàn)步驟 2.3.3.1 將已恒溫的外加劑溶液倒入500mL玻璃量筒內(nèi),以波美比重計(jì)插入溶液中測(cè)出該溶液比重。 2.3.3.2 參考波美比重計(jì)所測(cè)溶液的比重,選擇這一刻度范圍的精密比重計(jì)插入溶液中,精確讀出溶液凹液面與精密比重計(jì)相齊的刻度即為該溶液的比重dt。 2.3.4 結(jié)果計(jì)算 將測(cè)得的比重dt代入式(4)計(jì)算出密度ρt。 測(cè)試數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)結(jié)果取平均值,精確到0?001g/mL。 注:仲裁時(shí)用比重瓶法測(cè)密度。 三、細(xì)度試驗(yàn)方法 3?1 儀器 a. 藥物天平 b. 試驗(yàn)篩 采用孔徑為0.15~0.32mm的銅絲網(wǎng)篩布。篩框有效直徑150mm、高50mm。篩布應(yīng)緊繃在篩框上,接縫必須嚴(yán)密,并附有篩蓋。 3?2 試驗(yàn)步驟 外加劑試樣應(yīng)充分拌勻并經(jīng)100~105℃烘干,稱取烘干試樣10g倒入篩內(nèi),用人工篩樣,將近篩完時(shí),必須一手執(zhí)篩往復(fù)搖動(dòng),一手拍打,搖動(dòng)速度每分鐘約120次。其間,篩子應(yīng)向一定方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次,使試樣分散在篩布上,直至每分鐘通過(guò)不超過(guò)0?05g時(shí)為止。稱量篩余物,稱準(zhǔn)至0?1g。 3?3 結(jié)果計(jì)算 細(xì)度按式(5)計(jì)算: m1 篩余(%)=------×100…………………………………………………(5) m0 式中:m1――篩余物質(zhì)量,g; m0――試樣質(zhì)量,g。 注:試驗(yàn)篩必須保持干燥、潔凈,定期檢查、校正。 四、pH值試驗(yàn)方法 4?1 原理 根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E=E0+0.05915log〔H[+]〕,E=E0-0.05915pH 利用一對(duì)電極在不同pH值溶液中能產(chǎn)生不同電位差,這一對(duì)電極由測(cè)試電極(玻璃電極)和參比電極(飽和甘汞電極)組成,在25℃時(shí)每相差一個(gè)單位pH值時(shí)產(chǎn)生59?15mV的電位差,pH值可以儀器的刻度表上直接讀出。 4?2 儀器 a. 酸度計(jì); b. 甘汞電極; c. 玻璃電極。 4?3 試驗(yàn)步驟 4.3.1 溶液配制--配制1%、5%濃度的外加劑溶液。 4.3.2 電極安裝 先把電極夾子夾在電極桿上,然后將已在蒸餾水中浸泡24h的玻璃電極和某汞電極夾在電極夾上,并適當(dāng)?shù)卣{(diào)整兩支電極的高度和距離,將兩支電極的插頭引出線分別正確地全部插入插孔,以便緊固在接線柱上。 4.3.3 校正 4.3.3.1 將適量的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液注入試杯,將兩支電極浸入溶液。 4.3.3.2 將溫度補(bǔ)償器調(diào)至在被測(cè)緩沖液的實(shí)際溫度位置上。 4.3.3.3 按下讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)讀數(shù)校正器,使電表指針指在標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值位置。 4.3.3.4 復(fù)按讀數(shù)開關(guān),使其處在開放位置,電表指針應(yīng)退回到pH=7處。 4.3.3.5 校正至此結(jié)束,以蒸餾水沖洗電極,校正后切勿再旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器,否則必須重新校正。 4.3.4 測(cè)量 4.3.4.1 手執(zhí)濾紙片的一端用另一端輕輕地將附于電極上的剩余溶液吸干,或用被測(cè)溶液洗滌電極,然后將電極浸入被測(cè)溶液中輕輕搖動(dòng)試杯,使溶液均勻。 4.3.4.2 溫度器撥在被測(cè)溶液的溫度20±3℃位置,按下讀數(shù)開關(guān),電表指針?biāo)甘镜闹导礊槿芤旱膒H值。 4.3.4.3 測(cè)量完畢后,復(fù)按讀數(shù)開關(guān),使電表指針退回pH=7位置,用蒸餾水沖洗電極,以待下次測(cè)量。 4?4 測(cè)試結(jié)果 測(cè)試結(jié)果取三個(gè)試樣測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值,精確至0?1。 五、表面張力試驗(yàn)方法 5?1 儀器 a. 界面張力儀(構(gòu)造示意見圖2); b. 分析天平(稱量200g,分度值0?1mg)。 5?2 測(cè)定原理 鉑環(huán)與液面接觸后,在鉑環(huán)內(nèi)形成液膜,提起鉑環(huán)時(shí)所需的力與液體表面張力相平衡,測(cè)定液膜脫離液面的力之大小。 5?3 試驗(yàn)步驟 5.3.1 配制1%或5%濃度的外加劑溶液。 5.3.2 用比重瓶或液體比重天平法測(cè)定該外加劑溶液的密度。 5.3.3 將儀器調(diào)至水平,把鉑環(huán)放在吊桿臂的下末端,把一塊小紙片放在鉑環(huán)的圓環(huán)上,把臂之制止器打開,把放大鏡調(diào)好,使臂上的指針與反射鏡上的紅線重合。 5.3.4 用質(zhì)量法校正。質(zhì)量法是在鉑環(huán)圓環(huán)的小紙片上放上一定質(zhì)量的砝碼,使指針與紅線重合時(shí),游碼的前后移動(dòng)達(dá)到調(diào)整結(jié)果。 5.3.5 在測(cè)量之前,應(yīng)把鉑環(huán)和玻璃皿很好進(jìn)行清洗徹底去掉油污。 5.3.6 空白試驗(yàn)用蒸餾水作標(biāo)樣,測(cè)定其表面張力,測(cè)定值與理論值之差不得超過(guò)2%。 5.3.7 把被測(cè)溶液倒入盛樣皿中(離皿口5~7mm),并將樣品座升高,使鉑環(huán)浸入溶液內(nèi)5~7mm。 5.3.8 旋轉(zhuǎn)蝸輪把手,勻速增加鋼絲扭力,同時(shí)下降樣品座,使向上與向下的兩個(gè)力保持平衡(保持指針與反射鏡上的紅線重合),直至環(huán)被拉脫離開液面,刻度盤上的讀數(shù)便是表面張力P,重復(fù)三次,測(cè)量讀數(shù)精確至0?1mN/m。 5?4 結(jié)果計(jì)算 5.4.1 溶液表面張力σ……按式(6)計(jì)算: σ=F.P………………………………………………………(6) 校正因子F按式(7)計(jì)算: 式中:σ――溶液的表面張力,mN/m; P――游標(biāo)盤上讀數(shù),mN/m; C――鉑環(huán)周長(zhǎng)2πR,cm; R――鉑環(huán)內(nèi)半徑和鉑絲半徑之和,cm; d――空氣密度,g/mL; D――被測(cè)溶液密度,g/mL; r――鉑絲半徑,cm。 5.4.2 試樣數(shù)量不應(yīng)于三個(gè),每個(gè)試樣測(cè)定不少于三次,結(jié)果取平均值。 5.4.3 在相同操作人員和相同儀器條件下誤差不得大于平均值的2%,在不同操作人員和不同儀器條件下誤差不得大于平均值的5%。 六、泡沫性能試驗(yàn)方法 本方法適用于測(cè)定混凝土外加劑溶液因外力作用形成的泡沫特性及泡沫穩(wěn)定性。 6?1 改進(jìn)羅氏泡沫儀法 6.1.1 儀器 a. 秒表; b. 改進(jìn)羅氏泡沫儀(構(gòu)造示意見圖3)。技術(shù)要求:直徑40.00±0.05mm,高度900.0±0.1mm;刻度額定值1mm相適于12?56mL;管子必須筆直。 6.1.2 試驗(yàn)步驟 6.1.2.1 在20±3℃的室內(nèi)把泡沫儀安裝在堅(jiān)固穩(wěn)定的支架上,使泡沫儀保持垂直。 6.1.2.2 配制1000mL外加劑溶液,濃度為0?5%,1?0%,將配好的溶液放在恒溫室內(nèi)使之達(dá)到室溫。 6.1.2.3 沿泡沫儀的管壁緩緩加入50mL已恒溫的外加劑溶液(注意不要引起泡沫),使溶液流滿下刻度線。 6.1.2.4 在泡沫移液管中,吸入已恒溫的被測(cè)溶液200mL(至上刻度線處),關(guān)閉塞子,下端插在泡沫儀上端插口處。 6.1.2.5 開啟P的塞子,使液體自由落下與下端的溶液相沖而引起泡沫,至全部200mL溶液流完后,立即開啟秒表計(jì)時(shí)。 6.1.2.6 讀數(shù)與記錄 a. 記錄液體剛流盡時(shí),產(chǎn)生泡沫的Z大體積; b. 記錄T分鐘剩余泡沫的體積(一般為3min); c. 記錄泡沫全部降至剛露出液面時(shí)的時(shí)間。 6.1.3 結(jié)果表示 a. 起泡力:產(chǎn)生泡沫的能力,用Z大泡沫體積表示,mL。 b. 消泡時(shí)間:泡沫從Z大體積降至剛露出液面的時(shí)間,以min或s表示。 c. 剩余泡沫百分率。 剩余泡沫百分率按式(8)計(jì)算: V1 A(%)=------×100……………………………………………(8) V 式中:A――剩余泡沫率,%; V――泡沫Z大體積,mL; V1――Tmin后,剩余泡沫的體積,mL(時(shí)間T由外加劑品種決定,一般可分3min)。 d. 起泡力低消泡時(shí)間短的外加劑溶液,無(wú)法計(jì)算A(%)以消泡時(shí)間表示泡沫穩(wěn)定性。 e. 試樣不應(yīng)少于三個(gè),結(jié)果取平均值,測(cè)量誤系允許±2mL。 6?2 機(jī)搖法 6.2.1 儀器 a. 搖泡機(jī)(構(gòu)造示意見圖4); b. 具塞量筒(100mL); c. 容量瓶(500mL); d. 移移管(20mL); e. 秒表。 6.2.2 試驗(yàn)步驟 6.2.2.1 配制500mL外加劑溶液,濃度為0?5%,1?0%。將配好的溶液放在恒溫室內(nèi)使之達(dá)到室溫。 6.2.2.2 在具塞量筒中,沿壁裝入一定濃度的外加劑溶液20mL,將具塞量筒固定于搖泡機(jī)的樣品座上。 6.2.2.3 開啟搖泡機(jī),搖30s(84次)靜置,立即迅速量出泡沫Z大體積,記錄從停機(jī)開始到泡沫消退至剛露出液面所需的時(shí)間。 6.2.3 結(jié)果表示 a. 起泡力等于搖30s后泡沫Z大體積與起始體積(20mL)之差。 b. 消泡時(shí)間為從停機(jī)開始到泡沫消退至剛露出液面所需的時(shí)間。 c. 試驗(yàn)不得少于三次,結(jié)果平均值。
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肉類樣品種類繁多,包括不僅包括豬肉、牛肉、雞肉還包括魚、蝦等海產(chǎn)品,以及肉制品如火腿、培根、肉皮凍、咸肉、肉脯等。肉類產(chǎn)品是人獲得脂肪、蛋白質(zhì)、能量等重要來(lái)源,肉類產(chǎn)品有的脂肪豐富、有的肉質(zhì)鮮嫩,有的咸淡適宜、有的鮮美可口,想要保證良好的口感了解產(chǎn)品的質(zhì)地特性尤為重要,只有在充分了解產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)指標(biāo)才能在生產(chǎn)、加工的、銷售等各方面進(jìn)行合理的安排。
肉類產(chǎn)品中有一些樣品如肉凍、脂肪塊、火腿、膠質(zhì)性肉腸等,這類樣品的特點(diǎn)是質(zhì)地均勻,整個(gè)樣品的各個(gè)部位均具有相同的質(zhì)地特性。
這類產(chǎn)品的硬度、延展性、回彈性、恢復(fù)性等指標(biāo)是這類樣品重要的物性指標(biāo)。根據(jù)樣品的不同可選擇穿刺實(shí)驗(yàn)(如脂肪塊)、剪切實(shí)驗(yàn)(如火腿腸)、擠壓實(shí)驗(yàn)(如肉皮凍)或拉伸實(shí)驗(yàn)(如肉脯)。
表15 實(shí)驗(yàn)方法及探頭推薦
典型實(shí)驗(yàn)類型
TPA/單次擠壓、穿刺、剪切、拉伸等實(shí)驗(yàn)
建議力量感應(yīng)元
250N、500N、1000N、2500N
探頭推薦
直徑75mm圓盤探頭
探頭編號(hào)432-010
常用于面包、肉丸、果凍等食品的擠壓實(shí)驗(yàn),主要檢測(cè)樣品整體受壓后的力學(xué)特性。
小型柱形探頭
——
擠壓或穿刺實(shí)驗(yàn)
不同角度的錐形探頭
——
樣品的穿刺實(shí)驗(yàn)
輕型單刀剪切探頭
探頭編號(hào)432-245
不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)燕尾肉品嫩度見探頭和標(biāo)準(zhǔn)直板硬度剪切探頭和刀架組成
小型楔形固定夾具
(拉伸探頭)
探頭編號(hào)432-298
可有效固定厚度為5mm以內(nèi)、寬度15mm以內(nèi)的薄片樣品,適合口香糖、糖果、纖維、肉片等樣品的拉伸實(shí)驗(yàn),拉力小于1000N
典型案例:肉凍的穿刺實(shí)驗(yàn)
選用12.7黑色圓柱實(shí)驗(yàn)探頭,50N力量感應(yīng)元,調(diào)用穿刺程序,以樣品平臺(tái)為位移零點(diǎn),以60mm/min的速度運(yùn)行至達(dá)到觸發(fā)力,隨后繼續(xù)向下運(yùn)行20mm,達(dá)到指定位移后探頭回升到起始位置,在一塊肉凍上選擇4個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果解讀:
樣品的均一性很好,在樣品上取的四個(gè)點(diǎn)測(cè)試的結(jié)果表現(xiàn)出了良好的一致性。持續(xù)一致的內(nèi)聚性和較大的彈性可以說(shuō)明,反復(fù)擠壓帶來(lái)樣品的損壞程度很小。
典型案例:火腿腸的剪切實(shí)驗(yàn)
火腿腸類產(chǎn)品是深受廣大消費(fèi)者歡迎的一種肉類食品,原料成分等的變化不僅會(huì)影響產(chǎn)品的口感,而且對(duì)產(chǎn)品質(zhì)地的影響也非常大,如何控制產(chǎn)品品質(zhì),做出令消費(fèi)者滿意的口感呢?只是火腿腸產(chǎn)品生產(chǎn)商關(guān)注的關(guān)鍵,本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)室溫下和加熱一分鐘的火腿腸進(jìn)行剪切實(shí)驗(yàn),比較其在質(zhì)地上的差異。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果解讀:
選用輕型單刀剪切實(shí)驗(yàn)探頭中的燕尾刀,調(diào)用剪切程序,以燕尾刀道口剛?cè)繘]過(guò)平臺(tái)為位移零點(diǎn),確保可以將火腿腸完全切斷。測(cè)試完成后利用TL-Pro軟件自動(dòng)計(jì)算分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
Sample1\2\3是未加熱的火腿腸,Sample4\5\6是加熱一分鐘的火腿腸樣品,結(jié)果顯示加熱后火腿的硬度會(huì)明顯的降低,且在剪切過(guò)程中樣品的逐步破裂的。而未加熱的樣品剪切時(shí)樣品會(huì)突然斷裂(表現(xiàn)在圖形上則是曲線出現(xiàn)明顯的峰值,達(dá)到最大峰值后力量瞬間降低)。測(cè)試發(fā)現(xiàn)加熱過(guò)的火腿腸平行性要優(yōu)于未加熱時(shí)的火腿腸。質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試有以下幾個(gè)優(yōu)勢(shì),即快速簡(jiǎn)單的操作便可得出可重復(fù)的且客觀的結(jié)果,可減少由于不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品而停機(jī)的可能性。
典型案例:魚肉餅的硬度測(cè)試實(shí)驗(yàn)
在進(jìn)行魚肉餅的制作時(shí),太軟的產(chǎn)品生產(chǎn)出的產(chǎn)品形狀會(huì)不規(guī)則,而太硬的產(chǎn)品在生產(chǎn)線上會(huì)變得易碎并破裂,在達(dá)到形成階段之前,需要一種方法來(lái)客觀地測(cè)量魚餅混合物的質(zhì)地——即最佳加工紋理的臨界點(diǎn)??蓪Ⅳ~肉在面團(tuán)制備工具中制成均勻一致的魚肉餅,然后用球形探頭對(duì)其進(jìn)行穿刺實(shí)驗(yàn),模擬手指的對(duì)樣品的擠壓。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果解讀:
通過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)水分對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)地有很重要的影響,硬度之間的比較可以用來(lái)優(yōu)化產(chǎn)品的配方,即以最大限度地使魚肉吸收水分,保持一致的產(chǎn)品結(jié)構(gòu),從而使得產(chǎn)品的硬度相近。且相同的產(chǎn)品制備工具減少生產(chǎn)過(guò)程中由于魚肉混合而導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)時(shí)間拖沓、樣品不均等問(wèn)題。
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