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  誰是111我的 2018-04-02 13:08:15

  目 次 前言 II 1 范圍 1 2 規(guī)范性引用文件 1 3 產(chǎn)品分類 1 4 要求 1 5 試驗方法 3 6 檢驗規(guī)則 3 7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存 4 前 言 辣椒粉 1 范圍 本標準規(guī)定了壽椒牌辣椒粉制品的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。 本標準適用以干辣椒為主要原料，經(jīng)人工干燥或自然日曬風干、粉碎、過篩精制而成制成的壽椒牌辣椒粉。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的Z新版本。凡是不注日期的引用文件，其Z新版本適用于本標準。 GB/T 191 包裝儲運圖示標志 GB/T 4789.3-2003 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 大腸菌群測定 GB/T 4789.4-2003 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗 GB/T 4789.5-2003 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 志賀氏菌檢驗 GB/T 4789.10-2003 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗 GB/T 4789.11-2003 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 溶血性鏈球菌檢驗 GB/T 4789.15-2003 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 霉菌和酵母計數(shù) GB/T 5009.3-2003 食品中水分的測定 GB/T 5009.11-2003 食品中總砷及無機砷的測定 GB/T 5009.12-2003 食品中總鉛的測定 GB 7718 食品標簽通用標準 GB 14891.4-1997 輻照香辛料類衛(wèi)生標準 3 產(chǎn)品分類 辣椒粉依辣度分為若干品種，以瓶裝或袋裝。 4 要求 4.1 原料要求 干辣椒色澤鮮紅，不腐爛變，無雜色，異味及其他雜質(zhì)，符合GB/T12729.1-91國家標準。 4.2 外觀 裝有產(chǎn)品的包裝袋及容器，不應(yīng)有裂口、通底、破袋、封口應(yīng)完好，標簽內(nèi)容應(yīng)清晰。 4.3 感官指標 感官指標見表1。 感官指標 項 目 指 標 色 澤 大紅色，鮮艷 氣 味 有辣辣的辛辣香氣 滋 味 辣味高、中、低（依品種而異） 體 態(tài) 粉末均勻，根據(jù)產(chǎn)品要求粉末可粗可細，無雜質(zhì)、無霉變 4.4 理化指標 理化指標見表2。 理化指標 項 目 指 標 水分（％） ≤13.5 砷（以As計，mg/kg） ≤0.5 鉛（以Pb計，mg/kg） ≤1.0 4.5 衛(wèi)生指標 衛(wèi)生指標見表3。 衛(wèi)生指標 項 目 指 標 菌落總數(shù)（個/g） ≤100 大腸桿菌（個/100g） ≤30 霉菌計數(shù)（個/g） ≤100 致病菌 不得檢出 4.6 凈含量 各種規(guī)格包裝零售的單件品種凈含量允許負偏差應(yīng)符合表4的規(guī)定，批量包裝件（抽取10單件）的評價凈含量應(yīng)不低于表明量。 單件包裝凈含量允許負偏差 產(chǎn)品包裝規(guī)格（凈含量，g） 正負偏差（％） 50～100 ±4.5 100～200 ±4.5 200～300 ±3.0 300～500 ±3.0 500～1000 ±3.0 1000～10000 ±3.0 10000～20000 ±1.5 5 試驗方法 5.1 感官指標 外觀、感官指標用目測、嘴嘗、手感方法檢驗其色澤、組織狀態(tài)、滋味和氣味及雜質(zhì)（原料投產(chǎn)前進行檢驗）。 5.2 理化指標 5.2.1 水分含量按GB/T 5009.3-2003 規(guī)定的方法測定。 5.2.2 砷按GB/T 5009.11-2003規(guī)定的方法測定。 5.2.3 鉛按GB/T 5009.12-2003規(guī)定的方法測定。 注 5.3 衛(wèi)生指標檢測 細菌指標中大腸桿菌按GB/T 4789.3-2003進行檢驗，霉菌按GB/T 4789.15-2003進行檢驗，致病菌按GB/T 4789.1～4789.29-2003中致病菌檢驗方法進行檢測。 6 檢驗規(guī)則 6.1 出廠檢驗 6.1.1 生產(chǎn)單位以每班生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗批次，產(chǎn)品須由廠質(zhì)檢部門按本標準進行檢驗，各項指標合格后出具合格證書，方可出廠。 6.1.2 出廠檢驗項目：感官、凈含量、可溶性固形物、酸度、菌落總數(shù)和大腸菌群，檢驗合格在大包裝中附以產(chǎn)品合格證。 6.1.3 出廠檢驗應(yīng)在每批產(chǎn)品中隨機抽取不少于20袋（瓶）產(chǎn)品作為檢驗樣品。 6.2 型式檢驗 6.2.1 常年生產(chǎn)的產(chǎn)品每6個月進行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗。 (1) 新產(chǎn)品定型鑒定時； (2) 當工藝改變可能影響質(zhì)量時； (3) 產(chǎn)品停產(chǎn)三個月以上，重新恢復生產(chǎn)時； (4) 出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時； (5) 國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出要求時。 6.2.2 型式檢驗抽樣應(yīng)在出廠檢驗合格批次中隨機抽取不少于20袋（瓶）產(chǎn)品作為檢驗樣品。 6.3 判定規(guī)則 所檢驗項目全部合格，判該批產(chǎn)品為合格。若檢驗結(jié)果中出現(xiàn)不合格項目，可從該批產(chǎn)品中再次隨機加倍抽樣進行復檢，如仍不合格則判定該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。微生物指標不得復檢。 7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存 7.1 標志 7.1.1 產(chǎn)品銷售包裝：按GB7718規(guī)定執(zhí)行。 7.1.2 產(chǎn)品運輸包裝應(yīng)標明：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品執(zhí)行標準編號、公司名稱、地址、生產(chǎn)日期、規(guī)格、毛重以及“防潮”等圖示標志（按GB/T 191標準執(zhí)行）。 7.2 標簽 產(chǎn)品合格證明應(yīng)標明：產(chǎn)品名稱、檢驗合格印章、檢驗員代碼、出廠檢驗資格證號、檢驗日期。 7.3 包裝 7.3.1 產(chǎn)品銷售包裝：采用符合國家食品衛(wèi)生要求的包裝材料或包裝容器（塑料袋、玻璃瓶）。 7.3.2 產(chǎn)品運輸包裝：采用紙箱。 7.4 運輸 運輸工具必須清潔、衛(wèi)生、干燥、無異味、無污染；運輸時防雨、防潮、防暴曬，防止擠壓和碰撞，嚴禁與有毒有害、有異味、易污染的物品混裝、混運。 7.5 貯存 注 不得與有毒有害物質(zhì)混貯，防曬、防雨淋。庫房內(nèi)保持通風、干燥、清潔。 7.6 產(chǎn)品在符合上述運輸、貯存條件下，保質(zhì)期塑料袋包裝6個月，玻璃瓶裝8個月。 中華人民共和國國家標準 GB/T 19681—2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 GX液相色譜法 The method for the determination of Sudan dyes in foods - High performance liquid chromatography 2005-03-29發(fā)布 2005-03-29實施 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 國家標準化管理委員會 發(fā)布 GB/T 19681—2005 I 前 言 本標準遵循GB/T1.1-2000《標準化工作導則 第1部分:標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-2001 《標準編寫規(guī)則 第4部分:化學分析方法》的編寫規(guī)則. 本標準的附錄A為資料性附錄. 本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出. 本標準由國家糧食質(zhì)量監(jiān)督檢驗ZX歸口. 本標準起草單位:國家糧食質(zhì)量監(jiān)督檢驗ZX，大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所. 本標準主要起草人:潘煒，王春燕，李鵬，董廣彬，于利軍. GB/T 19681—2005 1 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 GX液相色譜法 1 范圍 本標準適用于食品中蘇丹紅染料的檢測. 本標準規(guī)定了食品中蘇丹紅Ⅰ，蘇丹紅Ⅱ，蘇丹紅Ⅲ，蘇丹紅Ⅳ的GX液相色譜測定方法. 方法Z低檢測限:蘇丹紅Ⅰ，蘇丹紅Ⅱ，蘇丹紅Ⅲ，蘇丹紅Ⅳ均為 10 ug/kg . 2 術(shù)語和定義 2.1 蘇丹紅 屬偶氮系列化工合成染料. 3 方法要點 樣品經(jīng)溶劑提取，固相萃取凈化后，用反相GX液相色譜—紫外可見光檢測器進行色譜分析，采用 外標法定量. 4 試劑與標準品 4.1 乙腈 色譜純 4.2 丙酮 色譜純，分析純 4.3 甲酸 分析純 4.4 分析純 4.5 正己烷 分析純 4.6 無水硫酸鈉 分析純 4.7 層析柱管:1cm(內(nèi)徑)× 5cm(高)的注射器管. 4.8 層析用氧化鋁(中性 100目～200目): 105℃ 干燥2h，于干燥器中冷至室溫，每100g 中 加入2mL水降活，混勻后密封，放置12h后使用. 注:不同廠家和不同批號氧化鋁的活度有差異，須根據(jù)具體購置的氧化鋁產(chǎn)品略作調(diào)整，活度的調(diào)整采用標準溶液 過柱，將1ug/mL 的蘇丹紅的混合標準溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脫為準，4種蘇丹紅在層析 柱上的流出順序為蘇丹紅Ⅱ，蘇丹紅Ⅳ，蘇丹紅Ⅰ，蘇丹紅Ⅲ，可根據(jù)每種蘇丹紅的回收率作出判斷.蘇丹紅Ⅱ，蘇丹 紅Ⅳ的回收率較低表明氧化鋁活性偏低，蘇丹紅Ⅲ的回收率偏低時表明活性偏高. 4.9 氧化鋁層析柱:在層析柱管底部塞入一薄層脫脂棉，干法裝入處理過的氧化鋁至3 cm 高，輕 敲實后加一薄層脫脂棉，用10mL正己烷預淋洗，洗凈柱中雜質(zhì)后，備用. 4.10 5%丙酮的正己烷液:吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L. 4.11 標準物質(zhì):蘇丹紅Ⅰ，蘇丹紅Ⅱ，蘇丹紅Ⅲ，蘇丹紅Ⅳ;純度≥95% 4.12 標準貯備液:分別稱取蘇丹紅Ⅰ，蘇丹紅Ⅱ，蘇丹紅Ⅲ及蘇丹紅Ⅳ各10.0mg(按實際含量折 算)，用溶解后用正己烷定容至250mL. 5 儀器與設(shè)備 5.1 GX液相色譜儀( 配有紫外可見光檢測器) GB/T 19681—2005 2 5.2 分析天平:感量 0.1mg 5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 5.4 均質(zhì)機 5.5 離心機 5.6 0.45μm有機濾膜 6 樣品制備 將液體，漿狀樣品混合均勻，固體樣品需磨細. 7 操作方法 7.1 樣品處理 7.1.1 紅辣椒粉等粉狀樣品 稱取1 g～5g(準確至0.001g)樣品于三角瓶中，加入10mL～30mL正己烷，超聲5min，過濾，用10mL 正己烷洗滌殘渣數(shù)次，至洗出液無色，合并正己烷液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至5mL以下，慢慢加入氧化鋁 層析柱中(4.9)，為保證層析效果，在柱中保持正己烷液面為2mm左右時上樣，在全程的層析過程中不 應(yīng)使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗濃縮瓶，一并注入層析柱.控制氧化鋁表層吸附的色素帶寬宜小于 0.5cm，待樣液完全流出后，視樣品中含油類雜質(zhì)的多少用10mL～30mL正己烷洗柱，直至流出液無色， 棄去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60mL(4.10)洗脫，收集，濃縮后，用丙酮轉(zhuǎn)移并定容 至5mL，經(jīng)0.45μm有機濾膜過濾后待測. 7.1.2 紅辣椒油，火鍋料，奶油等油狀樣品 稱取0.5 g～2g(準確至0.001g)樣品于小燒杯中，加入適量正己烷溶解(約1 mL～10mL)，難溶解 的樣品可于正己烷中加溫溶解.按7.1.1中"慢慢加入到氧化鋁層析柱……過濾后待測"操作. 7.1.3 辣椒醬，番茄沙司等含水量較大的樣品 稱取10 g～20g(準確至0.01g)樣品于離心管中，加10mL～20mL水將其分散成糊狀，含增稠劑的樣 品多加水，加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1，勻漿5min， 3000rpm離心10min， 吸出正己烷層，于下層再 加入20mL×2次正己烷勻漿，離心，合并3次正己烷，加入無水硫酸鈉5g 脫水，過濾后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上 蒸干并保持5分鐘，用5mL正己烷溶解殘渣后，按7.1.1中"慢慢加入到氧化鋁層析柱……過濾后待測" 操作. 7.1.4 香腸等肉制品 稱取粉碎樣品10g～20g(準確至0.01g)于三角瓶中，加入60mL正己烷充分勻漿5min，濾出清液， 再以20mL×2次正己烷勻漿，過濾.合并3次濾液，加入5g無水硫酸鈉脫水，過濾后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸至 5mL以下，按7.1.1中"慢慢加入到氧化鋁層析柱中……過濾后待測"操作. 7.2 推薦色譜條件 7.2.1 儀器條件 色譜柱: Zorbax SB-C18 3.5 μm 4.6mm×150mm (或相當型號色譜柱) 流動相: 溶劑A 0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 85:15 溶劑B 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20 梯度洗脫:流速:1mL/min 柱溫:30℃ 檢測波長:蘇丹紅Ⅰ 478nm ;蘇丹紅Ⅱ，蘇丹紅Ⅲ， 蘇丹紅Ⅳ 520nm ;于蘇丹紅Ⅰ出峰后切換.進樣量10μl.梯度條件見表1. 7.2.2 標準曲線 吸取標準儲備液0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.6mL ，用正己烷定容至25mL，此標準系列濃度為0，0.16， 0.32，0.64，1.28，2.56μg/mL，繪制標準曲線. 7.3 計算 GB/T 19681—2005 3 按公式(1)計算蘇丹紅含量 R=C×V /M (1) R—樣品中蘇丹紅含量，單位為毫克每千克(mg/kg); C—由標準曲線得出的樣液中蘇丹紅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL); V—樣液定容體積，單位為毫升(mL); M—樣品質(zhì)量，單位為克(g). 表1 梯度條件 流動相 時間(min) A% B% 曲線 0 25 75 線性 10.0 25 75 線性 25.0 0 100 線性 32.0 0 100 線性 35.0 25 75 線性 40.0 25 75 線性 GB/T 19681—2005 4 附錄A (資料性附錄) 蘇丹紅標準色譜圖 ———————————— min05101520253035 mAU 0 1 2 3 4 VWD1 A， Wavelength=476 nm (SUDAN4\05030307.D) 5.752 10.506 15.517 21.870 Sudan I Sudan IISudan III Sudan IV

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