材料研究的不斷深入對(duì)微觀(guān)尺度上的力學(xué)測(cè)量提出了越來(lái)越高的要求。安東帕Tosca系列原子力顯微鏡(AFM)不僅利用各種成像模式提供高分辨率的三維表面圖像，而且還可以使用力曲線(xiàn)提供靈敏的力學(xué)測(cè)量。Tosca  AFM的力學(xué)測(cè)量具有定位jing準(zhǔn)，針尖尺寸小（納米級(jí)曲率半徑），力學(xué)探測(cè)靈敏度高的特點(diǎn)，對(duì)材料微區(qū)的力學(xué)研究具有獨(dú)到的優(yōu)勢(shì)。

       力曲線(xiàn)通過(guò)Z軸方向壓電陶瓷的受控運(yùn)動(dòng)來(lái) 控制探針和測(cè)試樣品間的作用力。在A(yíng)FM的形貌成像模式中，探針在XYZ方向上移動(dòng)以記錄三維表面圖像。而在A(yíng)FM力曲線(xiàn)模式下，探針僅在Z方向上移動(dòng)，由接近樣品表面到從表面退針形成一個(gè)完整的測(cè)試周期，獲得單點(diǎn)上力隨探針Z向位置變化的關(guān)系。AFM 力曲線(xiàn)測(cè)量可以對(duì)測(cè)量的微區(qū)進(jìn)行納米級(jí)的jing準(zhǔn)定位；垂直分辨率可達(dá)到亞納米尺度；力學(xué)分辨率由探針懸臂的特性決定，可達(dá)皮牛范圍。力曲線(xiàn)通過(guò)各種接觸力學(xué)模型的計(jì)算，可以得到樣品的定量力學(xué)性質(zhì)，如楊氏模量和粘附力等。這里我們使用 Tosca 原子力顯微鏡對(duì)共混聚合物薄膜進(jìn)行力曲線(xiàn)的測(cè)量，在由PMMA和SBS共混物組成的薄膜上對(duì)不同成分的微區(qū)分別進(jìn)行力學(xué)性能的分析。

圖1PMMA/SBS共混聚合物的AFM形貌像

       圖1顯示了共混聚合物的AFM形貌圖，從形貌圖中可以清晰地看到兩種成分分布的區(qū)域。紅色的十字標(biāo)記表示力曲線(xiàn)測(cè)量的位置，這里分別在兩種成分的區(qū)域進(jìn)行定點(diǎn)力曲線(xiàn)測(cè)量。

圖2 力曲線(xiàn)原始信號(hào)

圖3力信號(hào)轉(zhuǎn)化后的力曲線(xiàn)

        通常力曲線(xiàn)測(cè)量的原始信號(hào)是懸臂的偏轉(zhuǎn)隨距離的變化，如圖2所示, 其包含靠近(藍(lán)色)曲線(xiàn)和回撤(紅色)曲線(xiàn)作為一個(gè)完整的周期。一旦懸臂與樣品表面接觸，懸臂偏轉(zhuǎn)開(kāi)始改變, 該偏轉(zhuǎn)與探針?biāo)艿淖饔昧ο嚓P(guān)。力曲線(xiàn)所測(cè)量直接得到的是懸臂的偏轉(zhuǎn)，不能直接用于力的定量計(jì)算，需要確定探針和測(cè)試系統(tǒng)的部分參數(shù)后，如懸臂的彈性系數(shù)，系統(tǒng)探測(cè)靈敏度等，在軟件里通過(guò)換算將電壓?jiǎn)挝晦D(zhuǎn)換為力的單位。在此基礎(chǔ)上，獲得定量的力值（見(jiàn)圖3）。

圖4 力-分離曲線(xiàn)

       為了進(jìn)一步研究材料的力學(xué)性質(zhì)，例如，計(jì)算楊氏模量，力曲線(xiàn)必須轉(zhuǎn)化為力-分離曲線(xiàn)，該曲線(xiàn)反映力與探針-樣品相對(duì)位置的關(guān)系，從而得到樣品的針尖壓入深度的信息。

       圖4顯示了力-分離曲線(xiàn)的靠近階段部分。該曲線(xiàn)通常結(jié)合各種已知的接觸力學(xué)模型 (如Herz、Sneddon等)，以提取楊氏模量的值。這里使用軟件自帶的Sneddon模型，得出圖1中紅色十字所表示的PMMA微區(qū)和SBS微區(qū)的楊氏模量分別為1.41 GPa和226 MPa。

（來(lái)源：安東帕(上海)商貿(mào)有限公司）

一、氣體吸附法

1.測(cè)試原理：根據(jù)低溫氮吸附獲得孔體積，從而得到孔隙率。該方法只能獲得200nm以下尺寸孔結(jié)構(gòu)的孔體積，無(wú)法表征200nm以上孔的信息，對(duì)于大量濾膜不適用。

2.孔徑測(cè)試范圍：0.35-500nm

3.測(cè)試膜材料孔徑缺點(diǎn)：測(cè)試孔徑范圍0.35-500nm；對(duì)于微米級(jí)別的孔則無(wú)法測(cè)試；隔膜材料中通孔的孔喉直徑(即通孔Z窄處的直徑)是Z關(guān)鍵，Z重要的，而氮吸附測(cè)試不區(qū)分通孔和盲孔，所以孔徑測(cè)試誤差會(huì)很大

4.方法測(cè)試原理圖：

 二、壓汞法

1.測(cè)試原理：借助外力，將汞壓入干燥的多孔樣品中，測(cè)定滲入樣品中的汞體積隨壓力的變化關(guān)系，并據(jù)此計(jì)算樣品的孔徑分布。該法將不透氣的U形孔也折算進(jìn)去，因此測(cè)定結(jié)果的參考價(jià)值不大。如果想測(cè)試較小孔徑，如100nm以下，需要非常大的壓力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道內(nèi)，這樣大的壓力是一般材料承受的，在高壓下，膜材料的孔結(jié)構(gòu)會(huì)變形甚至壓垮，致使結(jié)果偏離理論值；

2.孔徑測(cè)試范圍：50nm-500um

3.測(cè)試膜材料孔徑缺點(diǎn)：（1）孔徑范圍：50nm-500um；如果想測(cè)試較小孔徑，如100nm以下，需要非常大的壓力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道內(nèi)，這樣大的壓力是一般有機(jī)材料不能承受的，在高壓下，膜材料的孔結(jié)構(gòu)會(huì)變形甚至壓垮，致使結(jié)果偏離理論值；但是對(duì)于泡壓法，對(duì)材料施加的壓力要小得多；(3)同氮吸附一樣，壓汞法無(wú)法區(qū)分通孔和盲孔，更無(wú)法表征孔喉處的尺寸。

4.測(cè)試原理圖

 在顆粒之間的液態(tài)汞被壓入孔中，被汞侵入的孔徑是所用的壓力函數(shù)；右圖樣品管，通過(guò)金屬外套和電極帽（平板電極）進(jìn)行注汞/排汞體積的測(cè)量。

三， 泡點(diǎn)法

測(cè)試原理：當(dāng)孔道被液體潤(rùn)濕劑封堵時(shí)，由于潤(rùn)濕劑表面張力的作用，此時(shí)如果用氣體把孔打開(kāi)的話(huà)，則需要給氣體施加一定的壓力，而且孔越小則開(kāi)孔所需壓力越大。通過(guò)對(duì)比多孔材料在干燥與濕潤(rùn)狀態(tài)下壓力與氣體流量之間的關(guān)系曲線(xiàn)，按照一定的數(shù)學(xué)模型計(jì)算就可獲得樣品的孔徑分布。

2.孔徑測(cè)試范圍：20nm-500um

3.對(duì)氣液排出法而言，由于氣液界面張力較大，只能通過(guò)加大氣體壓力來(lái)測(cè)量更小的孔徑，但是高壓易導(dǎo)致漏氣、樣品變形、壓力降等一系列問(wèn)題。泡點(diǎn)法的弊端在于不適于測(cè)量小孔徑的膜材料。

4.儀器測(cè)試報(bào)告截圖

5.儀器圖片

四，懸浮液過(guò)濾法

1.測(cè)試原理：是以球形粒子懸浮液為介質(zhì)，使用待測(cè)樣品對(duì)其進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，對(duì)比原懸浮液和透過(guò)液中粒子粒度分布的變化即可計(jì)算孔徑分布，透過(guò)液中Z大粒子的直徑，即為該多孔材料的Z大孔徑。

五，液液排除法

1.測(cè)試原理與泡點(diǎn)法類(lèi)似，也用于測(cè)量孔喉，只不過(guò)是采用與潤(rùn)濕劑互不相溶的另一種液體代替氣體作為開(kāi)孔劑；

2.測(cè)試原理：10nm-200um

3.測(cè)試膜材料孔徑優(yōu)缺點(diǎn)：由于液液界面張力較小，在測(cè)量較大孔徑時(shí)只需極小的壓力，因而壓力的測(cè)量誤差較大，其Z佳測(cè)量范圍是10納米至200微米。

泡壓法（氣液驅(qū)替） 壓力-孔徑對(duì)應(yīng)關(guān)系

   根據(jù)公式：D=4γCosθ/△P ，計(jì)算如下：