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  濮梅紅我愛你 2018-03-14 00:00:00

  TLC 顯色試劑的選擇 顯色劑可以分成兩大類： 一類是檢查一般有機(jī)化合物的通用顯色 劑；另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專屬性顯色劑。 通用顯色劑 硫酸 常用的有四種溶液：硫酸 - 水 (1:1) 溶液；硫酸 - 甲醇或乙醇 (1:1) 溶液； 1.5mol/L 硫酸溶液與 0.5-1.5mol/L 硫酸銨溶液，噴后 110 ℃烤 15min ，不同有機(jī) 化合物顯不同顏色。 0.5 ％碘的氯仿溶液 對很多化合物顯黃棕色。 中性 0.05 ％高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。 堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。 溶液 I ： 1% 高錳酸鉀溶液； 溶液 II ： 5% 碳酸鈉溶液； 溶液 I 和溶液 II 等量混合應(yīng)用。 酸性高錳酸鉀試劑 噴 1.6% 高錳酸鉀濃硫酸溶液 ( 溶解時(shí)注意防止爆炸 ) ，噴 后薄層于 180 o C 加熱 15 ～ 20min 。 酸性重鉻酸鉀試劑 噴 5% 重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時(shí) 150 o C 烤薄層。 5% 磷鉬酸乙醇溶液噴后 120 o C 烘烤， 還原性化合物顯藍(lán)色， 再用氨氣薰， 則背景變 為無色。 專屬性顯色劑 由于化合物種類繁多， 因此專屬性顯色劑也是很多的， 現(xiàn)將在各類化合物中 Z常用的顯色劑列舉如下： (1) 烴類 ①硝酸銀 / 過氧化氫 檢出物：鹵代烴類 溶液：硝酸銀 0.1g 溶于水 1ml ，加 2- 苯氧基乙醇 l00ml ，用丙酮稀釋至 200ml ， 再加 30% 過氧化氫 1 滴。 方法：噴后置未過濾的紫外光下照射； 結(jié)果：斑點(diǎn)呈暗黑色。 ②熒光素 / 溴 檢出物：不飽和烴 溶液： I ．熒光素 0.1g 溶于乙醇 100ml ； II ． 5% 溴的四氯化碳溶液。 方法：先噴 (I) ，然后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?( 曙紅 ) ，熒光 消失， 不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成， 阻止生成曙紅而保留熒光， 多數(shù)不飽和烴在 粉紅色背景上呈黃色。 ③四氯鄰苯二甲酸酐 檢出物：芳香烴 溶液： 2 ％四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯 (10:1) 的溶液。 方法：噴后置紫外光下觀察。 ④甲醛 / 硫酸 檢出物：多環(huán)芳烴 溶液： 37% 甲醛溶液 0.2ml 溶于濃硫酸 l0ml 。 (2) 醇類 3，5- 二硝基苯酰氯 檢出物：醇類 溶液： I ． 2% 本品甲苯溶液； II ． 0.5% 氫氧化鈉溶液； III ． 0.002% 羅丹明溶液。 方 法：先噴 (I) ，在空氣中干燥過夜，用蒸氣薰 2min ，將紙或薄層通過試液 (II)30s ， 噴水洗，趁濕通過 (III)15s ，空氣干燥，紫外燈下觀察。 硝酸鈰銨 檢出物：醇類 溶液： I ． 1% 硝酸鈰銨的 0.2mol/L 硝酸溶液； II ． N，N- 二甲基 - 對苯二胺鹽酸鹽 1.5g 溶于甲醇、 水與乙酸 (128ml+25ml+1.5ml) 混合液中， 用前將 (I) 與 (II) 等量混合。 噴板后于 105 o C 加熱 5min 。

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