GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料的術(shù)語(yǔ)和定義、分類(lèi)及代號(hào)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰離子電池作為負(fù)極使用的石墨類(lèi)負(fù)極材料。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)與和定義適用于本文件。
鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料  graphitc negative electrode materials for lithium ion battery
鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料采用的是結(jié)晶型層狀結(jié)構(gòu)的石墨類(lèi)炭材料，與正極材料在一定體系下協(xié)同作用實(shí)現(xiàn)鋰離子電池多次充電和放電，在充電過(guò)程中，石墨類(lèi)負(fù)極接受鋰離子的嵌入，而放電過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)鋰離子的脫出。
注: 石墨類(lèi)負(fù)極材料的理論容量為372(mA·h)/g，顏色為灰黑或鋼灰，有金屬光澤。

試驗(yàn)方法
水分: 按照附錄B 或 GB/T3521 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
水分含量的測(cè)定方法

范圍
本附錄適用于卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀測(cè)量試樣中水分含量。

原理
試樣中的水與碘、二氧化硫在有機(jī)堿和甲醇存在下，發(fā)生下列反應(yīng):
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
其中的碘是通過(guò)電化學(xué)方法氧化電解槽而產(chǎn)生的。
2I- → I2 + 2e-
產(chǎn)生的碘的量與通過(guò)電解池的電量成正比，因此記錄電解所消耗的電量，根據(jù)法拉第定律，就可求出試樣的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH2O) 。以百分?jǐn)?shù)為單位的含水量:

為了得到以ppm為單位的含水量可乘以10000，為了得到以克/千克為單位的含水量可乘以10。

試劑及材料
干燥劑: 3A分子篩。
電解液: 無(wú)隔膜電解液(商品; 保質(zhì)期，5年；貯存條件，. 防潮密封)。

儀器與設(shè)備
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀: 測(cè)量范圍0.0001%～1%。
天平: 感量0.0001g。
微量注射器: 5μg，1mL。
儀器工作環(huán)境: 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀應(yīng)避免正對(duì)著空調(diào)系統(tǒng)，室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)應(yīng)配備水分冷凝器。
儀器設(shè)定參數(shù)
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀設(shè)定參數(shù)見(jiàn)表B.1。


分析步驟
測(cè)定裝置
按圖B.1 連接測(cè)定裝置。


試驗(yàn)步驟
按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定，裝入電解液，開(kāi)啟儀器使之處于準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài)。
應(yīng)定期用微量注射器注入一定量純水對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定，儀器顯示數(shù)值與理論值的相對(duì)誤差不大于±5%。
稱(chēng)取適量樣品，精確至0.0001g，置于干燥爐中。
啟動(dòng)滴定程序，調(diào)出設(shè)置方法，儀器進(jìn)行預(yù)滴定，完畢后轉(zhuǎn)入測(cè)試狀態(tài)，輸入樣品的重量測(cè)試開(kāi)始。滴定完畢，記錄儀器顯示測(cè)得的水分量。

結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理
記錄分析結(jié)果并按 GB/T 8170 的規(guī)定修約至0.001%。

推薦儀器：V-310S庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀+KHF-100卡氏加熱爐

灰鑄鐵是一種含有碳、硅、錳等多種元素的鐵合金。它的強(qiáng)度之所以較低，是因其中所含有的碳元素大多以片狀石墨的形態(tài)存在。這些片狀石墨對(duì)基體組織起嚴(yán)重的割裂作用。因此，傳統(tǒng)的灰鑄鐵熔煉工藝是以降低含碳量來(lái)保證灰鑄鐵具有所要求的強(qiáng)度。但是，含碳量降低 會(huì)使灰鑄鐵的鑄造性能變差，容易出現(xiàn)縮孔、縮松、澆不足等鑄造缺陷。另外，在傳統(tǒng)工藝中，含錳量也控制得比較低，一般在0.5%-1.0%的范圍之內(nèi)。

 近年來(lái)，隨著鑄鐵凝固理論的發(fā)展，人們對(duì)錳在灰鑄鐵中的作用有了更深入的了解。我們根據(jù)這些新認(rèn)識(shí)，特別是從“高碳當(dāng)量、高強(qiáng)度灰鑄鐵”的生產(chǎn)工藝中受到啟發(fā)，改變傳統(tǒng)工藝中“雙低一高”(即低碳、低錳、高硅)的作法，以“雙高一低氣高碳、高錳，低硅的配料原則來(lái)編制灰鑄鐵的熔煉工藝。這樣做，不但提高了灰鑄鐵的機(jī)械性能，而且改善了鑄件的壁厚敏感性，消除了縮松、熱裂等鑄造缺陷。

 兩年多來(lái)，我們?cè)谏a(chǎn)中全面推廣了這種新工藝，使用不良生鐵生產(chǎn)出了水輪機(jī)、汽輪機(jī)、磚壓機(jī)、出口立鉆等重大產(chǎn)品的鑄件，并解決了生產(chǎn)中存在多年的難題.取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益。

新工藝的理論依據(jù)

 過(guò)去，由于檢測(cè)手段的限制，人們?cè)阼T鐵凝固研究中的ZD是研究凝固后的組織。現(xiàn)在，檢測(cè)手段發(fā)展了，人們進(jìn)而可以研究凝固過(guò)程中的組織。通過(guò)研究，發(fā)現(xiàn)鑄鐵凝固過(guò)程中的奧氏體枝晶骨架是影響鑄鐵性能的重要因素。形象地說(shuō)，灰鑄鐵可以看成是一種類(lèi)似鋼筋混凝土的結(jié)構(gòu)。奧氏體枝晶就是鋼筋，共晶組織就是混凝土.金相分析證明.奧氏體枝晶是灰鑄鐵中的獨(dú)立組成相，即使通過(guò)共析轉(zhuǎn)變和共晶奧氏體結(jié)合，也仍然保持著自身的骨架形態(tài)和作用。因此，奧氏體枝晶的數(shù)量多、晶粒細(xì)小，必然使鑄鐵的強(qiáng)度提高。并且.枝晶的顯微硬度越高，鑄鐵的強(qiáng)度越高。奧氏體枝晶對(duì)鑄鐵的性能還有如下一些影響:

1.奧氏體枝晶與鑄鐵的顯微縮松

 鑄鐵的顯微縮松是由于枝晶間的凝固收縮得不到補(bǔ)償所致。根據(jù)鑄鐵凝固理論，在大多數(shù)情況下.灰鑄鐵的實(shí)際共晶轉(zhuǎn)變過(guò)程都是在已經(jīng)具有大量初生奧氏體骨架間的殘余鐵液中進(jìn)行的。通過(guò)電子金相技術(shù)觀察也發(fā)現(xiàn)，縮松處的奧氏體枝晶的空間形貌確實(shí)是框架結(jié)構(gòu)、因此，細(xì)化奧氏體枝晶，一方面可以提高鑄鐵的枝晶補(bǔ)縮(又稱(chēng)過(guò)濾補(bǔ)縮)能力，減輕晶間縮松的傾向。另一方面。奧氏體枝晶越多、越細(xì)，骨架間殘余鐵液的體積被分隔得越小，繼續(xù)凝固時(shí)，即使得不到足夠的補(bǔ)縮，形成的空洞的體積也就越小.只要這些空洞小得足以不影響鑄件的使用，就可以認(rèn)為所得的鑄件是合格的?？傊瑠W氏體枝晶越小，鑄鐵的縮松傾向越小，組織越致密。

2.　奧低體枝晶與熱裂

根據(jù)鑄件熱裂形成機(jī)理中的強(qiáng)度理論，熱裂的產(chǎn)生是在鑄鐵凝固過(guò)程中一定溫度時(shí)(一般認(rèn)為是共晶反應(yīng)結(jié)束前后)，鑄件收縮受阻產(chǎn)生的應(yīng)力，大于該溫度下鑄鐵的強(qiáng)度極限，這樣就會(huì)形成熱裂。因此，提高鑄鐵的高溫強(qiáng)度，即提高奧氏體枝晶的強(qiáng)度，減小共晶反應(yīng)區(qū)間，有助于防止熱裂產(chǎn)生。

在研究灰鑄鐵斷裂中發(fā)現(xiàn)，奧氏體枝晶有阻礙裂紋擴(kuò)展的作用。裂紋遇到枝晶大多改變方向，沿枝晶外緣繼續(xù)擴(kuò)展。所以，細(xì)化奧氏體枝晶也有助于防止熱裂產(chǎn)生。

另外，裂紋形成后，如果還有殘余的液相被輸送到裂紋處，可以使這些裂紋“愈合”。因此，鑄鐵的枝晶補(bǔ)縮能力強(qiáng)也有助于防止熱裂產(chǎn)生。(摘自《電爐煉鋼》)

NJ-HW878A型高頻紅外元素分析儀可檢測(cè)的材料有：普碳鋼、低合金鋼、中合金鋼、高合金鋼、生鐵、灰鑄鐵、球墨鑄鐵、耐磨鑄鐵、鋁合金、銅合金、鐵礦石、鋅合金等。儀器可檢測(cè)所有常規(guī)元素C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、Al、W、V、Nb、Fe、ΣRe、Mg、Co、Sb、As、Sn、Pb等。

                                              南京諾金高速分析儀器廠

                                                  2020年6月20日