2020年國家食品安全抽檢即將開始。安譜實(shí)驗(yàn)diyi時(shí)間快速響應(yīng)，依據(jù)2020抽檢細(xì)則，按照食品基質(zhì)34大類以及亞類的檢測項(xiàng)目，推出《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》。全文共83頁，包含了2019和2020項(xiàng)目增減對(duì)比，部分項(xiàng)目安譜實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和技術(shù)資料，覆蓋所有項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)品，特色試劑，專用前處理產(chǎn)品和色譜柱，各基質(zhì)都需要用到的小型儀器等。 

       以下為摘錄的ZD推薦產(chǎn)品, 如需完整電子版《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》，請(qǐng)掃描二維碼填寫信息，我們將通過郵件發(fā)送給您。

       2020食品安全抽檢里新增了三氯蔗糖，乙基麥芽酚等成分檢測項(xiàng)目，并對(duì)2019年茶葉，蔬菜，水果的農(nóng)殘項(xiàng)目做了大幅度的增減。安譜實(shí)驗(yàn)推出了覆蓋這幾種基質(zhì)所有農(nóng)殘項(xiàng)目的混標(biāo)組合方案。同時(shí)對(duì)細(xì)則推薦方法的獸藥，保健品非法藥物等項(xiàng)目也提供了混標(biāo)。

化學(xué)品事業(yè)部特色產(chǎn)品推薦

2020國抽檢項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)品

1.2020國抽檢新增項(xiàng)目

2.農(nóng)藥  整套方案覆蓋所有農(nóng)殘項(xiàng)目

3.獸藥

4.保健食品中非法添加物質(zhì)

5.脂肪酸

2020年國抽檢相關(guān)應(yīng)用

       應(yīng)用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——?jiǎng)游镌葱允称分欣晚f林的檢測

       應(yīng)用二：食品中展青霉素的檢測

       應(yīng)用三：山楂汁中展青霉素的檢測

       應(yīng)用四：獸藥殘留QuEChERS 新產(chǎn)品——?jiǎng)游镌词称泛退a(chǎn)品中多種獸藥殘留的檢測

       應(yīng)用五：HLB Pro SPE 柱在獸殘檢測中的應(yīng)用

       應(yīng)用六：茶葉基質(zhì)中草甘膦的檢測

       應(yīng)用七：植物油中9 種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016

       應(yīng)用八：動(dòng)植物油脂中 苯并(a) 芘的測定 反相GX液相色譜法

       應(yīng)用九：食品中脂肪酸的測定

       應(yīng)用十：食品中8 種合成著色劑的檢測

       應(yīng)用十一：食品中蘇丹紅染料的檢測方法 反相GX液相色譜法

       應(yīng)用十二：食品中三氯蔗糖的檢測（GB 22255-2014）

       應(yīng)用十三：果汁中紐甜的檢測(GB 5009.247-2016)

       應(yīng)用十四：GB5009.154-2016- 食品中維生素B6 的液相分離方案

       應(yīng)用十五：食品中防腐劑分析實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范

       應(yīng)用十六：食品中元素形態(tài)分析解決方案

       應(yīng)用十七：維生素A, 維生素E 的檢測

關(guān)注公眾號(hào)“安譜實(shí)驗(yàn)”

回復(fù)“2020抽檢”下載應(yīng)用 

2020年國家食品安全抽檢即將開始。安譜實(shí)驗(yàn)diyi時(shí)間快速響應(yīng)，依據(jù)2020抽檢細(xì)則，按照食品基質(zhì)34大類以及亞類的檢測項(xiàng)目, 推出《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》。全文共83頁, 包含了2019和2020項(xiàng)目增減對(duì)比,部分項(xiàng)目安譜實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和技術(shù)資料,覆蓋所有項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)品，特色試劑，專用前處理產(chǎn)品和色譜柱，各基質(zhì)都需要用到的小型儀器等。 

以下為摘錄的ZD推薦產(chǎn)品, 如需完整電子版《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》，請(qǐng)掃描二維碼填寫信息，我們將通過郵件發(fā)送給您。

2020食品安全抽檢中各種食品基質(zhì)的前處理，都會(huì)用到天平，氮吹儀， 勻質(zhì)機(jī)，混勻器等儀器。安譜實(shí)驗(yàn)為您推薦幾款實(shí)驗(yàn)室精品。

儀器事業(yè)部特色產(chǎn)品推薦

01

庫存編號(hào)

EUAA-FYZD100

庫存名稱

ANPEL 分液漏斗振蕩器

產(chǎn)品特點(diǎn)：

為液液萃取工作節(jié)省時(shí)間精力,提高萃取效果和平行性.日本ORIENTAL MOTOR電機(jī)和控制器，美國GATES傳動(dòng)皮帶，整機(jī)采用高品質(zhì)不銹鋼材料。

02

庫存編號(hào)

EFAA-DC24-RT

庫存名稱

ANPEL DC系列 24位防腐型水浴氮吹儀

產(chǎn)品特點(diǎn)：

用于各類溶液濃縮操作,國內(nèi)SJ防腐氮吹儀，整機(jī)噴鍍?nèi)毡敬蠼鹛胤埻繉?，防腐性能更出色?/span>

03

庫存編號(hào)

ECAA-LGN-D130

庫存名稱

ANPEL 氮?dú)獍l(fā)生器（一體式，適用≤30L/min氮吹儀）

產(chǎn)品特點(diǎn)：

便攜的氣源,進(jìn)口大廠原件，日本UBE 膜組（同PEAK），日立壓縮機(jī)8000小時(shí)免維護(hù)。

04

庫存編號(hào)

EOFO-945066

庫存名稱

Talboys 數(shù)顯型多管式漩渦混合器

產(chǎn)品特點(diǎn)：

可同時(shí)對(duì)批量樣品進(jìn)行漩渦操作,節(jié)省人力時(shí)間,漩渦力度強(qiáng).美國全進(jìn)口，QQSJ多管漩渦混合器。

05

庫存編號(hào)

ESFL-6221085

庫存名稱

FLUKO F8 便攜式微量勻漿機(jī)套裝 ，處理量1.7-60ml，25000rpm

產(chǎn)品特點(diǎn)：

可處理蔬菜, 水果,肉類等多種基質(zhì), 德國進(jìn)口電機(jī)，勻漿效率更高，標(biāo)配雙刀頭、支架、周轉(zhuǎn)箱。

06

庫存編號(hào)

EUOH-30130875

庫存名稱

OHAUS Frontier FC5706 小型臺(tái)式多功能離心機(jī)，轉(zhuǎn)速：200rpm–6000rpm

產(chǎn)品特點(diǎn)：

可處理蔬菜, 水果,肉類等多種基質(zhì), 德國進(jìn)口電機(jī)，勻漿效率更高，標(biāo)配雙刀頭、支架、周轉(zhuǎn)箱。

2020年國抽檢相關(guān)應(yīng)用

應(yīng)用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——?jiǎng)游镌葱允称分欣晚f林的檢測

應(yīng)用二：食品中展青霉素的檢測

應(yīng)用三：山楂汁中展青霉素的檢測

應(yīng)用四：獸藥殘留QuEChERS 新產(chǎn)品——?jiǎng)游镌词称泛退a(chǎn)品中多種獸藥殘留的檢測

應(yīng)用五：HLB Pro SPE 柱在獸殘檢測中的應(yīng)用

應(yīng)用六：茶葉基質(zhì)中草甘膦的檢測

應(yīng)用七：植物油中9 種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016

應(yīng)用八：動(dòng)植物油脂中 苯并(a) 芘的測定 反相GX液相色譜法

應(yīng)用九：食品中脂肪酸的測定

應(yīng)用十：食品中8 種合成著色劑的檢測

應(yīng)用十一：食品中蘇丹紅染料的檢測方法 反相GX液相色譜法

應(yīng)用十二：食品中三氯蔗糖的檢測（GB 22255-2014）

應(yīng)用十三：果汁中紐甜的檢測(GB 5009.247-2016)

應(yīng)用十四：GB5009.154-2016- 食品中維生素B6 的液相分離方案

應(yīng)用十五：食品中防腐劑分析實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范

應(yīng)用十六：食品中元素形態(tài)分析解決方案

應(yīng)用十七：維生素A, 維生素E 的檢測

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回復(fù)“2020抽檢”下載應(yīng)用 

       2020年國家食品安全抽檢即將開始。安譜實(shí)驗(yàn)diyi時(shí)間快速響應(yīng)，依據(jù)2020抽檢細(xì)則，按照食品基質(zhì)34大類以及亞類的檢測項(xiàng)目, 推出《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》。全文共83頁, 包含了2019和2020項(xiàng)目增減對(duì)比,部分項(xiàng)目安譜實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和技術(shù)資料,覆蓋所有項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)品，特色試劑，專用前處理產(chǎn)品和色譜柱，各基質(zhì)都需要用到的小型儀器等。 

       以下為摘錄的ZD推薦產(chǎn)品, 如需完整電子版《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》，請(qǐng)掃描二維碼填寫信息，我們將通過郵件發(fā)送給您。

       2020食品安全抽檢中大量的項(xiàng)目需要使用色譜分析來進(jìn)行定性定量檢測。安譜實(shí)驗(yàn)可提供用于氣相、液相、質(zhì)譜聯(lián)用、UPLC的各款色譜柱，并整理了各款色譜柱應(yīng)用到的標(biāo)準(zhǔn)方法，便于您的選型。

耗材事業(yè)部特色產(chǎn)品推薦

2020國抽檢項(xiàng)目色譜產(chǎn)品

1.砷、汞形態(tài)分析以及專用色譜柱

2.CNW UHPLC液相色譜柱

3.CNW Athena HPLC液相色譜柱

4.CNW 氣相色譜柱

2020年國抽檢相關(guān)應(yīng)用

       應(yīng)用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——?jiǎng)游镌葱允称分欣晚f林的檢測

       應(yīng)用二：食品中展青霉素的檢測

       應(yīng)用三：山楂汁中展青霉素的檢測

       應(yīng)用四：獸藥殘留QuEChERS 新產(chǎn)品——?jiǎng)游镌词称泛退a(chǎn)品中多種獸藥殘留的檢測

       應(yīng)用五：HLB Pro SPE 柱在獸殘檢測中的應(yīng)用

       應(yīng)用六：茶葉基質(zhì)中草甘膦的檢測

       應(yīng)用七：植物油中9 種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016

       應(yīng)用八：動(dòng)植物油脂中 苯并(a) 芘的測定 反相GX液相色譜法

       應(yīng)用九：食品中脂肪酸的測定

       應(yīng)用十：食品中8 種合成著色劑的檢測

       應(yīng)用十一：食品中蘇丹紅染料的檢測方法 反相GX液相色譜法

       應(yīng)用十二：食品中三氯蔗糖的檢測（GB 22255-2014）

       應(yīng)用十三：果汁中紐甜的檢測(GB 5009.247-2016)

       應(yīng)用十四：GB5009.154-2016- 食品中維生素B6 的液相分離方案

       應(yīng)用十五：食品中防腐劑分析實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范

       應(yīng)用十六：食品中元素形態(tài)分析解決方案

       應(yīng)用十七：維生素A, 維生素E 的檢測

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回復(fù)“2020抽檢”下載應(yīng)用 

       2020年國家食品安全抽檢即將開始。安譜實(shí)驗(yàn)diyi時(shí)間快速響應(yīng)，依據(jù)2020抽檢細(xì)則，按照食品基質(zhì)34大類以及亞類的檢測項(xiàng)目, 推出《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》。全文共83頁, 包含了2019和2020項(xiàng)目增減對(duì)比,部分項(xiàng)目安譜實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和技術(shù)資料,覆蓋所有項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)品，特色試劑，專用前處理產(chǎn)品和色譜柱，各基質(zhì)都需要用到的小型儀器等。 

以下為摘錄的ZD推薦產(chǎn)品, 如需完整電子版《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》，請(qǐng)掃描二維碼填寫信息，我們將通過郵件發(fā)送給您。

2020食品安全抽檢中大量的項(xiàng)目需要使用固相萃取技術(shù)或基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)來進(jìn)行樣品前處理工作。安譜實(shí)驗(yàn)整理了各種前處理產(chǎn)品應(yīng)用到的標(biāo)準(zhǔn)方法，便于您的選型。

耗材事業(yè)部特色產(chǎn)品推薦

2020國抽檢項(xiàng)目前處理產(chǎn)品

1.CNW固相萃取小柱（專用型）

2.CNW固相萃取小柱（離子色譜凈化柱）

3.CNW固相萃取小柱（聚合物基質(zhì)小柱）

4.CNW QuEChERS萃取凈化管

5.CNW固相萃取小柱（硅膠基質(zhì)等）

2020年國抽檢相關(guān)應(yīng)用

應(yīng)用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——?jiǎng)游镌葱允称分欣晚f林的檢測

應(yīng)用二：食品中展青霉素的檢測

應(yīng)用三：山楂汁中展青霉素的檢測

應(yīng)用四：獸藥殘留QuEChERS 新產(chǎn)品——?jiǎng)游镌词称泛退a(chǎn)品中多種獸藥殘留的檢測

應(yīng)用五：HLB Pro SPE 柱在獸殘檢測中的應(yīng)用

應(yīng)用六：茶葉基質(zhì)中草甘膦的檢測

應(yīng)用七：植物油中9 種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016

應(yīng)用八：動(dòng)植物油脂中 苯并(a) 芘的測定 反相GX液相色譜法

應(yīng)用九：食品中脂肪酸的測定

應(yīng)用十：食品中8 種合成著色劑的檢測

應(yīng)用十一：食品中蘇丹紅染料的檢測方法 反相GX液相色譜法

應(yīng)用十二：食品中三氯蔗糖的檢測（GB 22255-2014）

應(yīng)用十三：果汁中紐甜的檢測(GB 5009.247-2016)

應(yīng)用十四：GB5009.154-2016- 食品中維生素B6 的液相分離方案

應(yīng)用十五：食品中防腐劑分析實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范

應(yīng)用十六：食品中元素形態(tài)分析解決方案

應(yīng)用十七：維生素A, 維生素E 的檢測

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回復(fù)“2020抽檢”下載應(yīng)用

2020年國家食品安全抽檢即將開始。安譜實(shí)驗(yàn)diyi時(shí)間快速響應(yīng)，依據(jù)2020抽檢細(xì)則，按照食品基質(zhì)34大類以及亞類的檢測項(xiàng)目, 推出《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》。全文共83頁, 包含了2019和2020項(xiàng)目增減對(duì)比,部分項(xiàng)目安譜實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和技術(shù)資料,覆蓋所有項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)品，特色試劑，專用前處理產(chǎn)品和色譜柱，各基質(zhì)都需要用到的小型儀器等。 

以下為摘錄的ZD推薦產(chǎn)品, 如需完整電子版《2020國家食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則 GB方法配置方案》，請(qǐng)掃描二維碼填寫信息，我們將通過郵件發(fā)送給您。

2020食品安全抽檢中有15個(gè)食品大類里對(duì)huang曲mei素B1,M1有檢測要求。安譜實(shí)驗(yàn)的多功能凈化柱能實(shí)現(xiàn)一步凈化。同時(shí)安譜實(shí)驗(yàn)也提供各種特異性吸附的免疫親和柱。

耗材事業(yè)部特色產(chǎn)品推薦

2020國抽檢項(xiàng)目毒素檢測產(chǎn)品

1、CNW 多功能凈化柱

新！一步凈化!

2、CNW C 系列免疫親和柱

3、CNW ELISA 檢測試劑盒

4、其他產(chǎn)品

2020年國抽檢相關(guān)應(yīng)用

應(yīng)用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——?jiǎng)游镌葱允称分欣晚f林的檢測

應(yīng)用二：食品中展青霉素的檢測

應(yīng)用三：山楂汁中展青霉素的檢測

應(yīng)用四：獸藥殘留QuEChERS 新產(chǎn)品——?jiǎng)游镌词称泛退a(chǎn)品中多種獸藥殘留的檢測

應(yīng)用五：HLB Pro SPE 柱在獸殘檢測中的應(yīng)用

應(yīng)用六：茶葉基質(zhì)中草甘膦的檢測

應(yīng)用七：植物油中9 種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016

應(yīng)用八：動(dòng)植物油脂中 苯并(a) 芘的測定 反相GX液相色譜法

應(yīng)用九：食品中脂肪酸的測定

應(yīng)用十：食品中8 種合成著色劑的檢測

應(yīng)用十一：食品中蘇丹紅染料的檢測方法 反相GX液相色譜法

應(yīng)用十二：食品中三氯蔗糖的檢測（GB 22255-2014）

應(yīng)用十三：果汁中紐甜的檢測(GB 5009.247-2016)

應(yīng)用十四：GB5009.154-2016- 食品中維生素B6 的液相分離方案

應(yīng)用十五：食品中防腐劑分析實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范

應(yīng)用十六：食品中元素形態(tài)分析解決方案

應(yīng)用十七：維生素A, 維生素E 的檢測

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      近期，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布了一系列GB23200的新國標(biāo)，主要是針對(duì)植物源性食品不同農(nóng)殘的檢測；12月份即將正式實(shí)施；安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)這些新標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合農(nóng)業(yè)農(nóng)村部之前發(fā)布的征求意見稿，率先推出了食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的耗材配置方案。包括標(biāo)準(zhǔn)品，小柱，色譜柱，試劑等耗材。安譜實(shí)驗(yàn)以品類齊全，價(jià)廉質(zhì)優(yōu)的實(shí)驗(yàn)室耗材，靈活到位的服務(wù)，快速為各位老師排憂解難。

       2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡稱國抽)與2019年相比，在茶葉的檢驗(yàn)項(xiàng)目中，刪除了除蟲脲、多菌靈、甲氰菊 酯、滴滴涕和特丁硫磷的檢測，新增了內(nèi)吸磷、乙酰甲胺磷、丙溴磷、毒死蜱和莠去津的檢驗(yàn)項(xiàng)目。

導(dǎo)讀

　　迪馬科技按照2020年版國抽細(xì)則的要求，參考《GB 23200.13-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》、《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、《GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》、《SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量的測定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，采用SPE、QuEChERS結(jié)合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測方法，系列方法中涵蓋了所有2020版國抽細(xì)則中茶葉檢驗(yàn)項(xiàng)目下的農(nóng)藥，可供廣大分析工作者參考！

方法匯總

SPE-UPLC-MS/MS法

克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、氧樂果、啶蟲脒、吡蚜酮、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)

QuEChERS-UPLC-MS/MS法

克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敵百 蟲、氧樂果、啶蟲脒、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S) 

SPE-GC-MS法

內(nèi)吸磷(O+S)、滅線磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯

SPE-UPLC-MS/MS法

氨甲基膦酸和草甘膦

方法一：SPE-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中的克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、氧樂果、啶蟲脒、吡蚜酮、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)的檢測。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)儲(chǔ)備液1.0 mg/mL: 準(zhǔn)確稱取適量各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液；

(2) 混標(biāo)儲(chǔ)備液5.0 μg/mL: 分別吸取各單標(biāo)儲(chǔ)備液，用乙腈配制成5.0 μg/mL混標(biāo)儲(chǔ)備液；

(3) 混標(biāo)中間液1.0 μg/mL: 吸取混標(biāo)儲(chǔ)備液，用乙腈配制成1.0 μg/mL混標(biāo)儲(chǔ)備液。

03 提取

(1) 取10.0 g樣品，加入30 mL乙腈，振蕩5 min，6000 rpm離心5 min，取出上清液；

(2) 向下層殘?jiān)欣^續(xù)加入30 mL、20 mL乙腈，按照步驟(1)重復(fù)提取兩次；

(3) 合并三次提取液，在40 ℃水浴中減壓蒸至1 mL，加入乙腈復(fù)溶，并轉(zhuǎn)移到具塞試管中定容至5 mL，取出1 mL，待凈化。

04 凈化

 ProElut TPC 12 mL (Cat.# 65354)

(1)活化：加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)活化，棄去流出液；

(2)上樣：加入1 mL待凈化液，收集流出液；

(3)洗脫：加入25 mL乙腈-甲苯(3-1)，收集流出液，合并(2)和(3)流出液；

(4)重新溶解：將流出液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL，然后在室溫下用氮?dú)饩徛蹈?，? mL甲醇溶解，上機(jī)分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

05 分析條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Leapsil C18，100 x 2.1 mm，2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

進(jìn)樣量: 1 μL

柱  溫: 35 ℃

流動(dòng)相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度設(shè)置

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: 5500 V

霧化氣壓力: 50 psi

輔助氣壓力: 50 psi

氣簾氣壓力: 20 psi

離子源溫度: 500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

綠茶中10種農(nóng)藥殘留檢測的添加回收結(jié)果(%)

圖1 10 種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品20.0 μg/L的MRM色譜圖

方法二：QuEChERS-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中的克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敵百 蟲、氧樂果、啶蟲脒、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)的檢測。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)儲(chǔ)備液1.0 mg/mL: 準(zhǔn)確稱取適量各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液；

(2) 混標(biāo)儲(chǔ)備液5.0 μg/mL: 分別吸取各單標(biāo)儲(chǔ)備液，用乙腈配制成5.0 μg/mL混標(biāo)儲(chǔ)備液；

(3) 混標(biāo)中間液1.0 μg/mL: 吸取混標(biāo)儲(chǔ)備液，用乙腈配制成1.0 μg/mL混標(biāo)儲(chǔ)備液。

03 提取

(1) 取2.0 g樣品，加入10 mL水混勻，浸泡30 min；

(2) 繼續(xù)加入15 mL 乙腈，振蕩5 min；

(3) 加入6 g 無水硫酸鎂和1.5 g乙酸鈉(Cat#: 64520S)，振蕩1 min，6000 rpm離心5 min；

(3) 取出8 mL上清液，待凈化。

04 凈化

ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#: 64622)

將待凈化液加入到15 mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1 min，6000 rpm離心5 min，準(zhǔn)確取2 mL上清液于5 mL氮吹管中，40 ℃水浴中氮?dú)獯抵两?，加? mL甲醇，混勻，上機(jī)分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

05 分析條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Leapsil C18，100 x 2.1 mm，2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

進(jìn)樣量: 1 μL

柱  溫:  35 ℃

流動(dòng)相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度設(shè)置

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: 5500 V

霧化氣壓力: 50 psi

輔助氣壓力: 50 psi

氣簾氣壓力: 20 psi

離子源溫度: 500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

綠茶中11種農(nóng)藥殘留檢測的添加回收結(jié)果(%)

圖1 11種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品13.3 μg/L的MRM色譜圖

方法三：SPE-GC-MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中內(nèi)吸磷(O+S)、滅線磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的檢測。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1)單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 準(zhǔn)確稱取各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中，用甲苯溶解，并定容至刻度；

(2)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 根據(jù)測定需要，吸取適量體積的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度；

(3)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液1: 吸取5 mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度；

(4)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液2: 吸取1 mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度。

03 提取

(1)取5.0 g樣品于50 mL離心管中，加入15 mL乙腈，振蕩5 min，8000 rpm離心5 min，收集上層清液；

(2)向下層殘?jiān)性偌尤?5 mL乙腈，按步驟(1)重復(fù)提取一次，合并上清液；

(3)將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸至約1 mL，加入6 mL乙腈-甲苯(3-1)溶解，待凈化。

04 凈化

ProElut TPC 12 mL (Cat#: 65354)

(1)活化：加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，收集流出液；

(3)洗脫：加入25 mL乙腈-甲苯(3-1)，合并(2)和(3)流出液；

(4)重新溶解：將洗脫液在40 ℃水浴下減壓蒸干，用乙酸乙酯定容至1 mL，混勻，供GC-MS分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

05 GC-MS條件

色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

進(jìn)樣口溫度: 240 ℃

升溫程序: 初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8 ℃/min升溫至280 ℃，保持12 min

載氣: 氦氣，柱流速: 1.46 mL/min

進(jìn)樣方式: 不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量: 1.0 μL

離子源溫度: 230 ℃

接口溫度: 280 ℃

溶劑延遲: 6 min

電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監(jiān)測模式(SIM)，分組監(jiān)測見下表

選擇離子監(jiān)測組表

06 添加回收結(jié)果

綠茶和紅茶中多種農(nóng)藥殘留量的GCMS檢測添加回收結(jié)果

14種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)(10 ug/mL)TIC圖

方法四：SPE-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測，定量限0.1 mg/kg。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液: 分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。

03 提取

取1 g茶葉于50 mL離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min，超聲10 min，8000 rpm離心5 min，取5 mL上清液，待凈化。

04 凈化

ProElut GLY 6 mL (Cat.#:  65938)

(1)活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混勻，濾液過0.22 μm尼龍濾膜，上機(jī)分析。

注: 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

05 UPLC-MS/MS條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#: 99302)

流  速: 0.2 mL/min

進(jìn)樣量: 10 μL

柱  溫: 35 ℃

流動(dòng)相: A: 乙腈 B: 5 mM乙酸銨溶液，氨水調(diào)節(jié)至pH=11

梯度設(shè)置:

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式:   負(fù)離子掃描

檢測方式:   多反應(yīng)監(jiān)測   

電噴霧電壓:   -4500 V

霧化氣壓力:   60 psi  

輔助氣壓力:   60 psi

氣簾氣壓力:   35 psi   

離子源溫度:   550 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品

       丙酸及其鈉鹽和鈣鹽是面包、糕點(diǎn)、豆類制品、原糧、生濕面制品及醬油和醋中常常添加的防腐劑，用來防止霉菌的生成。《GB 2760-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定了丙酸及其鈉鹽和鈣鹽的使用范圍和限量。

       2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡稱國抽)與2019年相比，新增了非發(fā)酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的檢驗(yàn)項(xiàng)目，迪馬科技按照2020年版國抽細(xì)則的要求，參考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定》建立了多種樣品基質(zhì)中丙酸的檢測方法，采用固相萃取凈化，可耐純水的 Spursil(思博爾) C18液相色譜柱分離，HPLC檢測，大大降低了樣品基質(zhì)帶來的干擾，方法中涵蓋了2020版國抽細(xì)則中需檢測丙酸的樣品基質(zhì)，可供廣大分析工作者參考！

食品中丙酸的測定SPE-HPLC法

1、適用范圍

本方法適用于糕點(diǎn)、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的檢測，定量限0.10 g/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取100 mg標(biāo)準(zhǔn)品至10 mL容量中，用水溶解，并定容至刻度，濃度為10 mg/mL；

標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸取1 mL的10 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，濃度為1.0 mg/mL。

3、提取

取5.0 g樣品至100 mL燒杯中，加入20 mL水，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，超聲提取10 min，用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH為3.0左右，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，將試樣全部轉(zhuǎn)移至50 mL塑料離心管中，靜置5 min，8000 rpm下離心5 min，收集5 mL上清液，待凈化。

4、凈化

ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)

(1)活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水；

(2)上樣：加入待凈化液，棄去流出液；

(3)淋洗：加入5 mL 10%甲醇水溶液，棄去流出液；

(4)洗脫：加入5 mL 40%甲醇水溶液，收集流出液，混勻，供HPLC分析。

5、分析條件

色譜柱：Spursil C18 250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.# 82006)

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱溫：25 ℃

檢測器：UV 214 nm

流動(dòng)相：A:1.5 g/L磷酸氫二銨溶液，用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH 3.1   B:50%甲醇水溶液

梯度設(shè)置

6、添加回收結(jié)果

糕點(diǎn)、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收結(jié)果

7、相關(guān)產(chǎn)品

GB 5749-2022

2022年3月15日，國家市場監(jiān)督管理總局和國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，批準(zhǔn)發(fā)布GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，代替GB 5749-2006版本。新標(biāo)準(zhǔn)于2023年4月1日起正式實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類生活飲用水，涉及到多項(xiàng)水質(zhì)檢測指標(biāo)名稱、限值與方法的更新，屬于強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。

迪馬科技依據(jù)GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，定制了符合標(biāo)準(zhǔn)要求的xStandard標(biāo)準(zhǔn)品，方便相關(guān)化學(xué)分析工作者使用。

GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，對(duì)應(yīng)的xStandard標(biāo)準(zhǔn)品現(xiàn)貨供應(yīng)，詳見下表：

混標(biāo)詳細(xì)組分信息，可來電咨詢。